专利名称：使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的制作方法
技术领域：
本发明关于使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，具体说明为，关于使用制冷机从超低温改变超导磁体及样品的温度，同时导入外部磁�。竦媚滤贡ざ馄椎纳璞福蒙璞肝扌枋褂靡汉ぃ褂弥评浠猿即盘褰欣淙吹耐钡既胪獠看懦。芄唤谑∫汉は拇吹脑诵蟹延茫也馐匝返陌沧胺浅Ｈ菀祝芄蛔畲蟪潭冉档凸ぷ魅嗽笔艿降腨射线辐射，而且使用非常方便。
背景技术：
以往的穆斯堡尔光谱仪导入外部磁场时，需要使用液氦对超导磁体进行冷却获得外部磁�。虼耍涓酱璞福缬糜诨袢」馄姿璧谋淦灯骱图觳馄魃柚美眩导试诵惺保枰诶淙垂讨泻姆汛罅渴奔洌匝方谐な奔洳饬渴保枰拇罅恳汉ぃ延煤芨�。另外，穆斯堡尔光谱仪使用57Co作为放射源进行光谱分析，长时间暴露于放射源下，会对人体造成致命伤害。因此，确保穆斯堡尔光谱仪的操作人员能够在尽可能短的时间内完成样品安装，进行分析是至关重要的。目前迫切需要开发一种新型的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，该设备无需使用液氦，代之使用制冷机对超导磁体进行冷却，导入外部磁�。谑∫汉は拇吹脑诵蟹延茫夷芄环浅Ｈ菀椎匕沧安馐匝罚畲蟪潭冉档凸ぷ魅嗽笔艿降腨射线辐射，使用非常方便。
发明内容
本发明为解决上述问题而提出，其目的是提供一种能够使用制冷机从超低温改变超导磁体及样品的温度，同时导入外部磁�。竦媚滤贡ざ馄椎氖褂弥评浠诔臀孪碌既氪懦〉哪滤贡ざ馄滓恰１痉⒚髂康幕乖谟冢峁┮恢帜芄皇褂弥评浠猿即盘褰欣淙吹耐钡既胪獠看懦。谑∫汉は拇吹脑诵蟹延玫氖褂弥评浠诔臀孪碌既氪懦〉哪滤贡ざ馄滓�。本发明目的还在于，提供一种能够非常容易地安装测试样品，最大程度降低工作人员受到的Y射线辐射的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪。本发明目的还在于，提供一种使用非常方便的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪。为达到上述目的，本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，组成包括:穆斯堡尔驱动单元；穆斯堡尔速度变频器；Y射线源；样品；超导磁体；制冷机；比例计数器；信号放大器；数据获取�？椋患扑慊黄渲校滤贡ざピ拥缭床炕竦玫缌┯Γ芷谛孕藕牛透滤贡ざ俣缺淦灯鳎荒滤贡ざ俣缺淦灯饕源铀瞿滤贡ざピ邮招藕攀笨涛跏际笨蹋纬梢桓鼍獬莶ǎü值缏方鼍獬莶ㄗ晃孜锵卟ㄐ危⒍运雠孜锵卟ㄐ谓蟹糯螅约哟笈孜锵卟ㄐ尾⒒竦们康缌餍藕牛硗猓龇糯笮藕糯偷侥滤贡ざ俣缺淦灯鞯耐平呷螅诖怪弊饔糜谒鱿呷Φ拇懦∽饔孟拢挥谙呷χ醒氲耐峤兄芷谛缘脑燃铀僭硕捎谖薹ㄊ迪掷硐氲脑燃铀僭硕虼硕晕挥谕崃硪徊嗟母杏ο呷Ω杏Φ牡缧藕沤懈悍蠢〈恚缘窒痪仍硕籝射线源附着在所述穆斯堡尔速度变频器内铜轴一端，产生Y射线；样品(吸收体)能够吸收所述Y射线；超导磁体向所述样品导入磁�。恢评浠鲅返奈露壤淙吹匠臀拢槐壤剖�(检测器)通过谐振吸收对透过所述样品的信号进行计数；信号放大器对所述比例计数器产生的电信号(脉冲电流)进行放大；数据获取�？橥ü滤贡ざ绦蚨运鲂藕欧糯笃鞣糯蟮男藕沤写恚赐ǖ辣４姹壤剖鞯氖荩患扑慊ü滤贡ざ莘治鋈砑运鍪莼袢∧？橹斜４娴陌露群痛懦”浠档炔问氖萁蟹治觯滤贡ざ馄鬃魑峁涑�。所述比例计数器从高压电源(High Voltage Power Supply)接入直流高压(1000-2000V)后，Y射线进入计数管，将使计数管内气体电离，离子数与Y射线的光子能量成正比，因此，能够通过脉冲电流对进入到计数管的Y射线的光子进行计数。所述信号放大器同时包含低噪声前置放大器和主前置放大器。所述超导磁体使用了 NbTi超导线材，能够向样品导入最大50KG(KiloGuass)的磁�。Ｖこ即盘逵胪獠烤龋比繁Ｍü蟮缌魇辈徊攘浚褂昧俳缥露仍�70K以上的超导材料制成的高温超导导线供给电流。使用制冷机将所述样品的温度降到超低温后，通过样品管和样品夹持器上设置的加热器及温度调节器，能够在4.2K至325K的温度范围内对样品温度进行调节。本发明的使用制冷 机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪具有以下效果。第一、本发明能够使用制冷机从超低温改变超导磁体及样品的温度，同时导入外部磁�。竦媚滤贡ざ馄�。第二、本发明无需使用液氦，代之使用制冷机对超导磁体进行冷却，导入外部磁�。芄唤谑∫汉は拇吹脑诵蟹延�。第三、本发明能够非常容易地安装测试样品，最大程度降低工作人员受到的Y射线辐射。第四、本发明对使用者而言，使用非常方便。
图1是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构示意图；图2是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构中，安装样品后，在超低温下导入磁场进行测量时的主要结构示意图；图3是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构中，安装样品后，在超低温下导入磁场进行测量时的详细结构示意图。附图标记100:穆斯堡尔驱动单元200:穆斯堡尔速度变频器
300: Y射线源400:样品(吸收体)500、21:超导磁体600:制冷机/压缩机700:比例计数器(检测器)800:信号放大器900:数据获取模块1000:计算机110:高压电源120、150:电源610:温度调节器。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明优选实施例进行详细说明。在以下说明中，为避免混淆本发明技术思想，对于众所周知的已公示技术或结构将省去详细说明，另外，下面用到的用语是在本发明的功能基础上定义的，可能会因为使用者的意图或习惯而有所不同，因此，其定义应以对本发明，即，使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪进行详细说明的本说明书整体内容为基础进行理解。下面参照附图对本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪进行详细说明。图1是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构示意图；图2是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构中，安装样品后，在超低温下导入磁场进行测量时的主要结构示意图；图3是本发明优选实施例涉及的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构中，安装样品后，在超低温下导入磁场进行测量时的详细结构示意图。穆斯堡尔光谱技术(M6ssbauer spectroscopy)是一种利用满足海森堡不确定原理的10_12eV大小的高分解能与10_7秒时间间隔内发生的微观现象进行特性分析的技术。另外，穆斯堡尔光谱仪能够利用多普勒(Doppler)效应对应的Y射线谐振现象通过光谱对特定能量级别的微观变化进行量子学分析，获得超精细场(Hyperfine field)、异构体移位(Isomer shift)、超交换相互作用(Super-exchange)、四极分裂(Quadrupolesplitting)、电场梯度、确定居里(Curie)温度、通过谐振吸收线面积变化确定德拜(Debye)温度、确定自旋波函数、超顺磁界限。如图1至图3所示，使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其组成包括:穆斯堡尔驱动单元100 ;穆斯堡尔速度变频器200 ； y射线源300 ;样品400 ;超导磁体500 ;制冷机600 ;比例计数器700 ;信号放大器800 ;数据获取�？�900 ;计算机1000 ;其中，穆斯堡尔驱动单元100从电源部获得电力供应，产生周期性信号，传送给穆斯堡尔速度变频器200 ;穆斯堡尔速度变频器200以从所述穆斯堡尔驱动单元100接收信号时刻为初始时刻，形成一个锯齿波，通过积分电路将所述锯齿波转换为抛物线波形，并对所述抛物线波形进行放大，以加大抛物线波形并获得强电流信号，另外，所述放大信号传送到穆斯堡尔速度变频器200的推进线圈后，在垂直作用于所述线圈的磁场作用下，位于线圈中央的铜轴将进行周期性的匀加速运动，但由于无法实现理想的匀加速运动，因此对位于铜轴另一侧的感应线圈感应的电信号进行负反馈处理，抵消不均匀运动；Y射线源300附着在所述穆斯堡尔速度变频器200内铜轴一端，产生Y射线；样品(吸收体)400能够吸收所述Y射线；超导磁体500向所述样品400导入磁�。恢评浠�600将所述样品400的温度冷却到超低温；比例计数器(检测器)700通过谐振吸收对透过所述样品的信号进行计数；信号放大器800对所述比例计数器产生的电信号(脉冲信号)进行放大；数据获取模块900通过穆斯堡尔程序对所述信号放大器800放大的信号进行处理，按通道保存比例计数器700的数据；计算机1000通过穆斯堡尔数据分析软件对所述数据获取�？�900中保存的包含温度和磁场变化值等参数的数据进行分析，将穆斯堡尔光谱作为结果输出。下面本发明的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪组成结构及功能进行详细说明。所述穆斯堡尔驱动单元(M6ssbauer driving unit) 100从电源部120获得电力
供应，产生周期性信号，传送给穆斯堡尔速度变频器200。所述穆斯堡尔速度变频器(M6ssbauer velocity transducer) 200以从所述穆斯堡尔驱动单元100接收信号时刻为初始时刻，形成一个锯齿波，通过积分电路将所述锯齿波转换为抛物线波形，并对所述抛物线波形进行放大，获得强电流信号，另外，所放大的信号被传送到穆斯堡尔速度变频器200的推进线圈后，在垂直作用于所述线圈的磁场作用下，位于线圈中央的铜轴将进行周期性的匀加速运动，但由于无法实现理想的匀加速运动，因此对位于铜轴另一侧的感应线圈感应的电信号进行负反馈处理，抵消不均匀运动。所述Y射线源(Source) 300附着在所述穆斯堡尔速度变频器200内铜轴一端，产生Y射线。所述样品(吸收体)(Sample) 400吸收所述Y射线。所述超导磁体(Superconductor magnet) 500从电源510获得电力供应，向所述样品导入磁场。所述超导磁体500使用了 NbTi超导线材,能够向样品导入最大50KG (Ki1Guass)的磁场，为保证超导磁体与外部绝热，同时确保通过大电流时不产生热量，使用临界温度在70K以上的超导材料制成的高温超导导线供给电流。所述制冷机(Refrigerator) 600将所述样品400的温度冷却到超低温。使用制冷机600将所述样品400的温度降到超低温后，通过样品管和样品夹持器28上设置的加热器及温度调节器610，能够在4.2K至325K的温度范围内对样品温度进行调节。为了使所述超导磁体21的温度维持在6K以下，同时在4K-300K范围内调节样品温度，需要用到加热器(Heater) 12和针阀(Needle valve) 3。通过氦气供给阀3-2以一定压力(< 5Psig)供给氦气，氦气将在制冷机600的第I段17被冷却到60K，冷却到60K的氦气将进入制冷机的第2段19并被冷凝，成为液氦(LHe，4.2K)。冷凝的液氦将转针阀旋钮3_1旋转，调节供给到样品夹持器(Sample holder) 28的液氦流量，降低样品管14的温度(4.2K)。样品的温度可以通过样品夹持器28和样品管14上设置的加热器(Heater) 12和针阀旋钮3_1在4.2K-325K的范围内进行调节。所述比例计数器(检测器)700通过谐振吸收对透过所述样品的信号进行计数。所述比例计数器700从高压电源110接入直流高压(1000-2000V)后，y射线进入计数管，将计数管内气体电离，离子数与Y射线的光子(photon)能量成正比，因此，能够通过脉冲电流对进入到计数管的Y射线的光子进行计数。所述信号放大器800对所述比例计数器700产生的电信号(脉冲电流)进行放大。所述信号放大器800同时包含低噪声前置放大器(Pre-amplifier)和主前置放大器(Pre-amplifier)。
所述数据获取�？�900通过穆斯堡尔程序对所述信号放大器放大的信号进行处理，按通道保存比例计数器700的数据。所述计算机1000通过穆斯堡尔数据分析软件对所述数据获取�？橹斜４娴陌露群痛懦”浠档炔问氖萁蟹治觯滤贡ざ馄鬃魑峁涑�。下面参照图2及图3所示的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪的结构中，安装样品后，在超低温下导入磁场进行测量时的详细结构，对本发明结构的功能和相互关系进行进一步说明。如图2及图3所示，本发明无需使用液氦，使用制冷机I通过超导磁体21向样品位置15上设置的样品导入最大50KG的外部磁�。夷芄辉�4K-300K范围内对样品温度进行调节，首先，将样品附着在样品夹持器28上，通过样品入口 24安装取样探针26。接着，使真空容器16内部保持真空状态，启动制冷机1，制冷机的第I段17和第2段19的温度就会开始下降。通过与第I段17连接的热传导线(干司) 5的热传导作用，防辐射屏蔽18的温度将降到60K以下，与第2段19连接的热传导线(干司10使超导磁体21的温度维持在6K以下，确保能够导入外部磁场制冷机I通过在闭合回路内循环氦气进行降温，在4.2K温度下其制冷量为1.5W。制冷机I采用机械驱动方式，会产生振动，为防止振动传到样品夹持器28、真空容器16、防辐射屏蔽18、超导磁体21、样品管14，需要采用橡胶空气弹簧2、超级波纹管33、热传导线
5、热传导线10、橡胶阻尼器4、橡胶波纹管23等进行减振。高温超导导线9是一种能够保证超导磁体与外部绝热，同时又能保证通过大电流时不产生热量的电流供给线，使用临界温度在70K以上的超导材料制成，具体说明为，使用了 NbTi超导线材,在9.8K以下将成为超导磁体。通过安装恒定开关(Persistent switch),在长时间采集数据时，无需外部电流供给，即可向样品导入外部磁场。另外，作为保护装置，还安装了急冷保护(刳^旦直音)二极管。超导磁体21通过GlO磁体&辐射屏蔽支持器6设置在真空容器16和防辐射屏蔽18内侧，为防止制冷机第2段19的振动传到磁体，通过镀银的热传导线和镀金的无氧铜板进行热传导，使温度维持在6K以下。真空容器16内部安装了超导磁体21、制冷机I的第I段17、第2段19、防辐射屏蔽18，其内部维持真空状态，使真空容器与外部绝热。防辐射屏蔽18通过镀银的热传导线5与制冷机第I段17连接，阻断制冷机I产生的振动，同时使温度降低到60K以下，从而屏蔽掉从外部(300K)流入到防辐射屏蔽18内侧部分，即，4K冷却部分(2nd stage) 19、超导磁体21的辐射热的侵入。橡胶波纹管23的作用是防止真空容器16产生的细微振动传到样品。安装在样品管14的加热器12和安装在样品夹持器28的加热器12能够在4K-300K范围内对样品温度进行精确(+/-0.01K以下)调节。
取样探针26将样品置于超导磁体21中间，使样品位于穆斯堡尔检测器20和穆斯堡尔源(召省)13之间最佳位置。样品的温度测量和温度调节通过10针接头25实现。另外，为了维持超导磁体21的温度在6K以下，同时在4K-300K范围内调节样品温度，使用了加热器(Heater) 12和针阀(Needle valve)3。通过氦气供给阀3_2以一定压力(< SPsig)供给氦气，氦气将在制冷机I的第I段17被冷却到60K，冷却到60K的氦气将进入制冷机I的第2段19并被冷凝，成为液氦(LHe，4.2K)。冷凝的液氦将针阀旋钮3_1旋转，调节供给到样品夹持器28的液氦流量，降低样品管14的温度(4.2K)。样品的温度可以通过样品夹持器28和样品管14上设置的加热器12和针阀旋钮3-1在4.2K-325K的范围内进行调节。本发明并不局限于所述优选实施例，在不脱离本发明技术思想的范畴内，具有相关技术领域背景知识的从业人员可以进行多种修正及变更，这些修正及变更实施例仍应属于本发明权利要求范围。
权利要求
1.一种使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其特征在于，该穆斯堡尔光谱仪的组成包括:穆斯堡尔驱动单元；穆斯堡尔速度变频器；Y射线源；样品；超导磁体；制冷机；比例计数器；信号放大器；数据获取�？椋患扑慊黄渲校瞿滤贡ざピ拥缭床炕竦玫缌┯Γ芷谛孕藕挪⒋透瞿滤贡ざ俣缺淦灯鳎凰瞿滤贡ざ俣缺淦灯饕源铀瞿滤贡ざピ邮招藕攀笨涛跏际笨蹋纬梢桓鼍獬莶ǎü值缏方鼍獬莶ㄗ晃孜锵卟ㄐ危⒍运雠孜锵卟ㄐ谓蟹糯螅约哟笈孜锵卟ㄐ尾⒒竦们康缌餍藕牛硗猓龇糯笮藕糯偷剿瞿滤贡ざ俣缺淦灯鞯耐平呷螅诖怪弊饔糜谒鱿呷Φ拇懦∽饔孟拢挥谒鱿呷χ醒氲耐峤兄芷谛缘脑燃铀僭硕捎谖薹ㄊ迪掷硐氲脑燃铀僭硕虼硕晕挥谒鐾崃硪徊嗟母杏ο呷Ω杏Φ牡缧藕沤懈悍蠢〈恚窒痪仍硕凰鯵射线源附着在所述穆斯堡尔速度变频器内所述铜轴一端，产生Y射线；所述样品(吸收体)能够吸收所述Y射线；所述超导磁体向所述样品导入磁�。凰鲋评浠鲅返奈露壤淙吹匠臀拢凰霰壤剖�(检测器)通过谐振吸收对透过所述样品的信号进行计数；所述信号放大器对所述比例计数器产生的电信号(脉冲信号)进行放大；所述数据获取模块通过穆斯堡尔程序对所述信号放大器放大的信号进行处理，按通道保存所述比例计数器的数据；所述计算机通过穆斯堡尔数据分析软件对所述数据获取模块中保存的包含温度和磁场变化值等参数的数据进行分析，将穆斯堡尔光谱作为结果输出。
2.权利要求1所述的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其特征在于，所述比例计数器从高压电源接入直流高压(1000-2000V)后，Y射线进入计数管，将使所述计数管内气体电离，离子数与Y射线的光子能量成正比，因此，能够通过脉冲电流对进入到所述计数管的Y射线的光子进行计数。
3.权利要求1所述的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其特征在于，所述信号放大器同时包含低噪声前置放大器和主前置放大器。
4.权利要求1所述的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其特征在于，所述超导磁体使用了 NbTi超导线材，能够向样品导入50KG的磁场，为保证超导磁体与外部绝热，同时确保通过大电流时不产生热量，使用临界温度在70K以上的超导材料制成的高温超导导线供给电流。
5.权利要求1所述的使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，其特征在于，使用所述制冷机将所述样品的温度降到超低温后，通过样品管和样品夹持器上设置的加热器及温度调节器，能够在4.2K至325K的温度范围内对样品温度进行调节。
全文摘要
本发明涉及使用制冷机在超低温下导入磁场的穆斯堡尔光谱仪，具体来说，涉及使用制冷机从超低温改变超导磁体及样品的温度，同时导入外部磁�。竦媚滤贡ざ馄椎纳璞福蒙璞肝扌枋褂靡汉ぃ褂弥评浠猿即盘褰欣淙吹耐钡既胪獠看懦。芄唤谑∫汉は拇吹脑诵蟹延茫也馐匝返陌沧胺浅Ｈ菀祝芄蛔畲蟪潭冉档凸ぷ魅嗽笔艿降摩蒙湎叻洌褂梅浅７奖�。
文档编号G01N21/25GK103163081SQ20111042799
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月19日 优先权日2011年12月19日
发明者金哲圣, 元奉渊 申请人:国民大学校产学协力团
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