专利名称：一种导电浆料流变性能的测试方法
技术领域：
本发明涉及光伏行业，尤其是一种导电浆料流变性能的测试方法。
背景技术：
光伏行业用导电浆料是一种黏度系数在剪切速率变化时不能保持为常数的流体， 测量该流体的流变性能主要是指测量流体的粘度及触变性。粘度是流体的一种物理属性， 用以衡量流体的粘性，是流变学中用来描述抵抗剪切引发变形的物理参数；触变性描述了流体“由于触动而形变”的具有重要工业意义的流变学现象，是表征与时间有关的流体特性，是涂料、食品、化妆品、药品及其它重要工业产品的一项非常重要的特性。目前浆料流变性能的测试采用ASTM D2196测试标准，其包括A、B、C三个测试方法。测试方法A用来确定在给定转速下流体的表观粘度，通过Brookfield旋转粘度计测量恒定转速下转子的扭矩来表征流体表观粘度；测试方法B和C测量剪切变稀触变性流体的触变性能，通过Brookf ield旋转粘度计测量一系列给定转速下流体的粘度，粘度随着固定转速的升高而降低，触变性的大小通过比较低转速和高转速下的粘度值来获得(测试方法 B)，或比较高剪切前后粘度的大小来获得(测试方法B和C)；测试方法C描述的是高剪切下测量流体粘度的方法。根据ASTM标准，触变性大小通过剪切稀化指数(Tl)来表征TI = ni/n2, ni为较低剪切速率对应的粘度值，n2为 ο倍的低剪切速率值对应的粘度值， TI越大，剪切稀化程度越高。测试方法A是测量流体的表观粘度，存在的不足是测试方法A测量的是流体在单一固定转速下的表观粘度，而非牛顿流体在低剪切、中剪切和高剪切区域表征的实际应用意义各不相同，低剪切(静止状态)区域表征的是流体的存储性能，中剪切区域表征的是流体的搅拌性能，高剪切区域表征的是流体的实际使用性能(比如浆料的印刷性能或者涂料的滚涂/喷涂性能)，所以测试方法A无法完整表征非牛顿流体的流变性能。测试方法B和C测试的是剪切变稀触变性流体的触变性能，存在的不足是1. TI指数是指相差10倍的剪切速率下流体稳定态的粘度之比，在流体实际应用中，比如说涂料，喷涂时剪切速率大于104s、刷涂/滚涂时剪切速度范围在IO3S4 104S_S 而流平/流挂时剪切速度范围在KT3S4 10°S、所以相差10倍的剪切速率无法更好的用来表征流体的触变性能；2. TI指数测试了从低剪切到高剪切流体稳定态时的粘度，没有测试从高剪切速率重新回到低剪切速率时的流体粘度，在流体实际应用中，比如说导电浆料经丝网印刷到电池片上后，浆料的结构会瞬时回复，需要提供经过印刷后浆料的粘度回复到初始低剪切速率时粘度的测试数据；3.测试方法没有涉及从高剪切速率变到低剪切速率时流体结构回复时间的测试， 在流体实际应用中，比如说导电浆料经丝网印刷到电池片上后，需要提供其结构瞬时回复的时间，以便提高进入下一道工序的生产效率。综上所述，目前的测试方法存在明显的缺陷，寻找一种精确、全面的表征浆料流变性能的方法至关重要。
发明内容
本发明针对Brookfield旋转粘度计测定浆料流变性能的测试方法存在的问题， 研究开发了一种更加全面和精确的测定导电浆料流变性能的测试方法。本发明采用AR-G2型流变仪，通过校准仪器精度、设置温度、选择夹具、校准夹具， 然后样品载入、测试样品和确定流变性能完成导电浆料流变性能的测试，具体通过以下步骤实现a)校准仪器精度在相邻温度间隔大于10°C的三个温度下测量标准油粘度，与每个温度下对应的标准粘度对比，确保精度符合仪器规定范围；b)设置温度将测试温度设置为确定温度；c)选择夹具根据样品量和样品组成选择锥板夹具或平板夹具；d)校准夹具对所选夹具，对仪器空气轴承摩擦系数、空气轴承惯量、测量系统惯量、扭矩映射及夹具与底板间隙值Gap的零位点进行系统校准因素的验证；e)样品载入将样品载入底座平板中央，以50 200um · s—1的速度下降夹具至设定间隙值Gap ；f)表观粘度和剪切变稀流体触变性能的测试；g)确定样品流变性能。步骤(c)中所述的锥板夹具的标准直径有20mm、40mm或60mm三种类型，锥角有 0.5°、1°、1.5°、2°、2·5°、3°、3· 5° 或 4° 八种类型。步骤(c)中所述的锥板夹具按照锥角越�。梢曰竦迷酱蟮募羟兴俾剩蛔栋逯本对叫。梢曰竦迷酱蟮募羟辛Φ脑颍糜诘ハ嗑驶蜓俏⒚准犊帕Ｑ返牟馐�。步骤(c)中所述的平板夹具的标准直径有6mm、10mm、20mm、40mm或60mm五种类型，按照平板直径越�。梢曰竦迷酱蟮募羟辛Γ黄桨逯本兑笤酱螅沸枨罅吭酱蟮难≡裨�。步骤(e)中所述装载样品的过程中，锥板夹具与底座的间隙值Gap是固定的，装载样品时先让夹具降至Gap+(1 2)um，若样品装载过多，多余的样品将被挤出，锁定空气轴承，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品轻轻刮净，然后将夹具降至Gap，开始测试，若样品装载过少，样品不能覆盖整个夹具表面，则旋下夹具，重新装载。步骤(e)中所述装载样品的过程中，平板夹具与底座间隙值Gap先通过测量标准油粘度与Gap的曲线关系来确定最佳范围，Gap确定好后装载样品，具体过程为先让夹具降至Gap+(50 100)um，若样品装载过多，就会有多余的样品被挤出来，锁定空气轴承，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品轻轻刮净，然后将夹具降至Gap，开始测试，若样品装载过少，样品不能覆盖整个夹具表面，则旋下夹具，重新装载。步骤(f)中所述的表观粘度的测试是在样品装载完毕并等待2 :3min后，选择流动测试模式，剪切速率设置在4 5min内从低剪切区域(KT3S4 10°^增加到高剪切区域(》1000S—1)，数据收集采用对数或线性方式，以剪切速率对表观粘度作图，实验完毕将夹具升至Gap高度，一手固定夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具并清理干净。步骤(f)中所述的剪切变稀流体触变性能的测试是在样品装载完毕并等待2 3min后，选择流动测试模式，先以低剪切速率(ΙΟ—、—1 IOV1)剪切2 3min，然后以固定的高剪切速率GOOS—1 lOOOS—1)剪切20 40s，按照剪切速率越高，剪切时间越短的原则，若样品在高剪切速率下被“甩出”，则降低剪切速率或减少剪切时间，最后以低剪切速率 (IO-1S-1 10°S_0剪切3 5min，数据收集采用对数方式，以时间对表观粘度作图，实验完毕将夹具升至Gap高度，一手固定夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具并清理干净。本发明的有益效果是本发明采用AR-G2型流变仪测定光伏用导电浆料流变性能，测量精度比粘度计高一个数量级，需求样品少，控温精确，实验操作快，更全面地表征导电浆料的流变性能。
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；图1是本发明中采用表观粘度测试法测得的浆料的粘度曲线结果示意图；图2是本发明中采用剪切变稀流体触变性能测试法测得的浆料的触变性能结果示意图。
具体实施例方式
一种光伏用导电银浆的流变性能的测试方法，具有如下步骤 a)校准仪器精度在相邻温度间隔大于10°C的三个温度下测量标准油粘度，与每个温度下对应的标准粘度对比，确保精度符合仪器规定范围； 将测试温度设置为确定温度； 根据样品量和样品组成选择锥板夹具或平板夹具； 对所选夹具，对仪器空气轴承摩擦系数、空气轴承惯量、测量系统惯量、扭矩映射及夹具与底板间隙值 Gap的零位点进行系统校准因素的验证； 将样品载入底座平板中央，以50 200um · s—1的速度下降夹具至设定间隙值Gap;
f)表观粘度和剪切变稀流体触变性能的测试；
g)确定样品流变性能。 实施例1——表观粘度的测试
1.校准流变仪，设置测试温度为25°C；
2.根据导电银浆组成及初步粘度选择直径为40mm，锥角为1°，Gap^um的锥板
b)设置温度
c)选择夹具
d)校准夹具
e)样品载入
夹具；3.对锥板夹具，对空气轴承摩擦系数、空气轴承惯量、测量系统惯量、扭矩映射及夹具与底板间隙值Gap的零位点进行系统校准因素的验证；4.用样品勺取导电银浆放在底座平板中央，下降夹具30um，将夹具降至离底座 Icm时的下降速度设定IOOum · s—1，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品刮净，然后将夹具降至固有Gap ^um。5.样品装载后，等待2 3min，选择流动测试模式，设置剪切速率在^iin内从低剪切区域(IO-3S-1)增加到高剪切(1000S-1)，数据收集采用对数方式，将剪切速率对粘度作图，实验结束后，将夹具升至一定高度，一手固定住夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具后清理干净。6.图1所示为浆料的粘度曲线测试结果，测试环境相对湿度为52%，温度为25°C， 锥板夹具直径为40mm，锥角为1°。由图1可看出，A、B两种导电银浆皆为剪切变稀流体， 在低剪切时粘度大，表征储存性能，A的存储性能优于B，且不易沉淀；在高剪切时粘度�。� 表征印刷性能，A与B印刷性能相近；在剪切速率为0. 3S-1 10S—1时，表征弹性流体性能， B的搅拌性能优于A。实施例二——剪切变稀流体的触变性能1.校准流变仪，设置测试温度为25°C ；2.根据导电银浆组成及初步粘度选择直径为40mm，锥角为1°，Gap ^um的锥板
夹具；3.对锥板夹具，对空气轴承摩擦系数、空气轴承惯量、测量系统惯量、扭矩映射及夹具与底板间隙值Gap的零位点进行系统校准因素的验证；4.用样品勺取导电银浆放在底座平板中央，下降夹具30um，将夹具降至离底座 Icm时的下降速度设定IOOum · s—1，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品刮净，然后将夹具降至固有Gap ^um。5.样品装载后，等待2 3min，选择流动测试模式，先以低剪切速率IS—1剪切 2min，然后以恒速的高剪切速率500S—1剪切30s，最后以恒速的低剪切速率IS—1剪切3min， 数据收集采用对数方式，以时间对表观粘度作图，实验完毕将夹具升至4. 5cm高，一手固定夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具并清理干净。 6.图2所示为浆料触变性能的测试结果，测试环境相对湿度为52%，温度为25°C， 锥板夹具直径为40mm，锥角为1°。由图2可看出，第一阶段剪切速率为Is—1时，导电银浆A的平衡粘度为170Pa · s ；第二阶段的剪切速率为500s—1时，导电银浆A的平衡粘度为 3. 5Pa.s ；第三阶段的剪切速率为Is—1时，粘度迅速回复，导电银浆A的平衡粘度为85 *S。 导电银浆A是一种剪切变稀触变性流体，其结构可瞬时回复，经过高剪切后粘度能够迅速回复到原来的50%，触变性能良好，可通过在相同的测试方法下，比较不同浆料的触变性能。
权利要求
1.一种导电浆料流变性能的测试方法，具体包括如下步骤a)校准仪器精度在相邻温度间隔大于10°C的三个温度下测量标准油粘度，与每个温度下对应的标准粘度对比，确保精度符合仪器规定范围；b)设置温度将测试温度设置为确定温度；c)选择夹具根据样品量和样品组成选择锥板夹具或平板夹具；d)校准夹具对所选夹具，对仪器空气轴承摩擦系数、空气轴承惯量、测量系统惯量、扭矩映射及夹具与底板间隙值 Gap的零位点进行系统校准因素的验证；e)样品载入将样品载入底座平板中央，以50 200um. s—1的速度下降夹具至设定间隙值Gap;f)表观粘度和剪切变稀流体触变性能的测试；g)确定样品流变性能。
2.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(c)中所述的锥板夹具的标准直径有20mm、40mm或60mm三种类型，锥角有0.5°、1°、1.5°、2°、 2.5°、3°、3.5°或4°八种类型。
3.根据权利要求1或2所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(c) 中所述的锥板夹具按照锥角越�。梢曰竦迷酱蟮募羟兴俾剩蛔栋逯本对叫。梢曰竦迷酱蟮募羟辛Φ脑颍糜诘ハ嗑驶蜓俏⒚准犊帕Ｑ返牟馐�。
4.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(c)中所述的平板夹具的标准直径有6mm、10mm、20mm、40mm或60mm五种类型，按照平板直径越�。� 可以获得越大的剪切力；平板直径要求越大，样品需求量越大的选择原则。
5.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(e)中所述装载样品的过程中，锥板夹具与底座的间隙值Gap是固定的，装载样品时先让夹具降至Gap+(1 2)um，若样品装载过多，多余的样品将被挤出，锁定空气轴承，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品轻轻刮净，然后将夹具降至Gap，开始测试，若样品装载过少，样品不能覆盖整个夹具表面，则旋下夹具，重新装载。
6.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(e)中所述装载样品的过程中，平板夹具与底座间隙值Gap先通过测量标准油粘度与Gap的曲线关系来确定最佳范围，Gap确定好后装载样品，具体过程为先让夹具降至Gap+(50 100) um，若样品装载过多，就会有多余的样品被挤出来，锁定空气轴承，用长方形小木条沿夹具周围将挤出的样品轻轻刮净，然后将夹具降至Gap，开始测试，若样品装载过少，样品不能覆盖整个夹具表面，则旋下夹具，重新装载。
7.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(f)中所述的表观粘度的测试是在样品装载完毕并等待2 :3min后，选择流动测试模式，剪切速率设置在4 5min内从低剪切区域(ΙΟ、-1 IOV1)增加到高剪切区域(彡1000S-1)，数据收集采用对数或线性方式，以剪切速率对表观粘度作图，实验完毕将夹具升至Gap高度， 一手固定夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具并清理干净。
8.根据权利要求1所述的一种导电浆料流变性能的测试方法，其特征是步骤(f)中所述的剪切变稀流体触变性能的测试是在样品装载完毕并等待2 :3min后，选择流动测试模式，先以低剪切速率(KT1S4 剪切2 ;3min，然后以固定的高剪切速率 (400S-1 lOOOS—1)剪切20 40s，按照剪切速率越高，剪切时间越短的原则，若样品在高剪切速率下被“甩出”，则降低剪切速率或减少剪切时间，最后以低剪切速率(ΙΟ、—1 10°^ 剪切3 5min，数据收集采用对数方式，以时间对表观粘度作图，实验完毕将夹具升至Gap 高度，一手固定夹具，另一手旋转空气轴承，卸下夹具并清理干净。
全文摘要
本发明涉及光伏行业，尤其是一种导电浆料流变性能的测试方法，首先校准仪器精度、设置温度、选择夹具、校准夹具，然后样品载入、测试样品、确定流变性能。本测试方法测量精度比粘度计高一个数量级，需求样品少，控温精确，实验操作快，能更全面地表征导电浆料的流变性能。
文档编号G01N11/00GK102393348SQ20111032932
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者周琳, 沈灿军, 王昭云, 赵冰 申请人:常州天合光能有限公司
专业数控铣床产品供应商
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