专利名称：气相色谱仪的制作方法
技术领域：
本实用新型属于气相色谱技术领域，具体涉及气相色谱仪。
背景技术：
在工业生产中，制备型气相色谱仪的进样和收集都是自动化的，而在分析性仪器上较少，只有GESTEL公司有商用的仪器，但是每次最多收集6个馏分。利用制备气相色谱实现色谱分离、制备和巻烟加香一体化，尚未见报道。
发明内容
本实用新型旨在利用简便可行的办法，设计安装了一套具备自动馏分收集功能的分析型气相制备色谱系统，并实现了气相色谱分离、馏分收集和巻烟加香的一体化。通过本专利技术，利用现有的商品化配件，可以把普通的商用AGILENT6890气相色谱仪改装为分析型制备气相色谱系统。16位阀是本系统馏分收集装置的核心部件，通过气相色谱上的时间设置， 一次进样可自动收集16个馏分。馏分收集的出口和巻烟直接连接，实现了色谱分离、制备和巻烟加香的一体化操作。馏分收集和传输部位都配备了加热块，避免了系统中冷点的产生。本系统所用部件都采用惰性部件，避免了在高温状态下活性物质对样品的破坏。利用填充柱作为制备气相的分离系统，增大了柱容量，从而增加了进样量,縮短了制备周期。
本实用新型公开了一种气相色谱仪，包括由进样口 1、玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和FID检测器3构成的气相色谱分析系统，其中，进样口 l连接玻璃填充色谱柱2，毛细色谱柱6连接FID检测器3，还包括由三通分流器4、传输管5、 16位阀7、冷阱10和收集器9或11构成的自动馏分收集系统，其中传输管5与16位阀7相连，玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和传输管5经三通分流器4相连。
较佳的，为防止组分在阀体和传输管上凝结，16位阀外设有阀加热装置12，传输管外设有传输管加热装置13，更佳的，上述阀加热装置12和传输管加热装置13外用隔热棉和隔热胶带覆盖保温。
较佳的，上述玻璃色谱柱内径3毫米(直径)，柱长3米。较佳的，上述毛细色谱柱内径O. l毫米(直径)。较佳的，上述传输管为内径0.53毫米(直径)的内衬玻璃钢管。上述收集器为毛细管色谱柱9或巻烟11。
上述三通分流器4包括变径接口 16和T型接头17,变径接口 16 —端与玻璃填充色谱柱2相连，另一端与T型接头17相连，T型接头的另两个接头分别与毛细色谱柱(6)和传输管(5)相通。
上述16位阀为阀体可自动转动的16位阀，有17个孔位，其中一个孔位为气流入口，其他16个孔位为气流出口， 16个出口之间互不相通。通过阀体的转动，实现入口与任一个出口的连接。阀体的自动转动是通过气相色谱上的Valve控制�？榭刂啤Ｓ昧礁鵗eflon管将阀体上的空气管路接口 8和Valve控制�？樯系目掌苈方涌� 14、 15连接。在工作站的时间窗口中设置阀转动的时间。每ON/OFF—下，16位阀依次转动一个阀位。
上述16位阀的16个气流出口孔位可与毛细色谱柱9相连。毛细色谱柱一端与冷阱10相通，或者也可将毛细色谱柱插入巻烟11，实现对巻烟的加香。较佳的，上述毛细色谱柱的内直径为0.53毫米，长度为70厘米。
本实用新型可实现色谱分离、制备和巻烟加香一体化。
图1、具备自动馏分收集和巻烟加香功能的制备气相色谱系统示意图图2、 T型三通分流器连接示意图图3、 16位阀气路示意图图4、烟碱在制备气相上的分离色谱图图5、烟碱在气质联用上的色谱图图6、降烟碱在气质联用上的色谱图图7、新烟草碱在气质联用上的色谱图附图标记
1、进样口 2、玻璃填充色谱柱
3、 FID检测器 4、三通分流器
5、传输管 6、毛细色谱柱7、 16位SD阀 8、 16位阀空气驱动接口
9、毛细柱馏分收集 10、冷阱
11、巻烟 12、阀加热控制器
13、传输管加热控制器 14、 15、控制�？樯系目掌涌�
16、变径接口 17、 T型接头
具体实施方式
如图l所示气相色谱仪，包括由进样口 1、玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和FID检测器3构成的气相色谱分析系统，其中，进样口 l连接玻璃填充色谱柱2，毛细色谱柱6连接FID检测器3，还包括由三通分流器4、传输管5、 16位阀7、阀加热装置12、传输管加热装置13、冷阱10和收集器构成的自动馏分收集系统，其中传输管5与16位阀7相连，16位阀外围设有阀加热装置12，传输管外围设有传输管加热装置13，玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和传输管5经三通分流器4相连。具体如下
1、 玻璃填充色谱柱2内径3mm，柱长3m，内填涂有7%的SE-30的Chromsorb-w(60目-80目)担体。
2、 经玻璃填充色谱柱2分离的组分通过分流器导入FID检测器3和馏分收集器。由于FID检测器是一种破坏型的检测器，不能在检测器出口连接收集装置。所以本例玻璃填充色谱柱2的出口安装了一个三通分流器4，分流器的示意图如图2所示，分流器包括变径接口 (1/4英寸转1/16英寸)16和1/16英寸T型接头17,变径接口16—端与玻璃填充色谱柱2相连，另一端与T型接头17相连，T型接头一端与0. lmni内径的毛细色谱柱6相通，另一端与传输管5(内径为0.53mm内衬玻璃钢管)相通。毛细色谱柱6导入FID检测器3，传输管5导入16位阀7。传输管5在色谱炉相外用valco公司生产的柱加热�？榧创涔芗尤茸爸�13进行单独加热，以防止组分在管路传输线上的凝结，在加热块外用隔热棉和隔热胶带覆盖保温，加热温度为240'C。
3、 16位阀7如图3所示，为Valco公司的SD阀，共有17个孔位，其中一个孔位为气流入口，其他16位为气流出口。 16个出口之间互不相通。通过阀体的转动，实现入口与任一个出口的连接。阀体的自动转动是用Angilent 6890气相色谱上的Valve控制�？榭刂�。用两根外径1/4英寸Teflon管将阀体上的空气管路接口 8和Angilent 6890气相色谱上的Valve控制�？樯系目掌苈方涌� 14、 15连接。在AGILENT6890的工作站的时间窗口中设置阀转动的时间。每0N/0FF—下，16位阀依次转动一个阀位。16位阀用Valco公司生产的阀加热�？榧捶Ъ尤茸爸�12进行单独加热，以防止组分在阀体上凝结，在加热块外用隔热棉和隔热胶带覆盖保温，温度为22(TC。4、收集器为毛细色谱柱9或巻烟11，分离出来的组分可以采用0. 53mm*70cm毛细色谱空柱9放在冷阱10中收集，也可将0. 53mra*10cm毛细色谱空柱插入巻烟11，实现对巻烟的加香。
采用上述气相色谱仪，来实现烟草生物碱的制备，以验证该气相色谱仪的实用价值
研究目的是制备烟草中的烟碱和其他微量生物碱。烟草生物碱的存在，是烟草有别于其他植物的主要标志，也是烟草之所以被人类用于制造各种烟草制品的物质基础。分离制备烟草中的各种生物碱，对其进行手性、生理作用和对烟草品质的影响具有重要意义。采用
本专利技术，分离制备了烟碱、降烟碱和新烟草碱。具体试验方法如下
1、 烟碱制备取10克白肋烟末加入200ml稀硫酸(200ml水加入5ml 98%硫酸)，振荡均匀。过滤到250ml分液漏斗中，获得约100ral提取液，二氯甲烷洗涤3次(每次50ml)，有乳化，可用少量硫酸钠破乳化。水相加入5克氢氧化钠固体，测pH值约14， 二氯甲烷洗涤2次(每次50ml)。 二氯甲垸加入无水硫酸钠干燥过夜，获得澄清溶液。二氯甲垸旋蒸至干，加入5.0ml甲醇溶解。
2、 制备气相色谱条件
进样口温度250°C，进样量50ul， FID检测器280°C，载气为氦气，流量50ml/min，传输线温度24(TC，阀温度220。C，程序升温条件初温12(TC，以每分钟1(TC/分钟升到240°C，保持10分钟。
烟碱在制备气相上的分离色谱图如图4所示，选择烟碱的收集时间为6.6-6.9分钟，降烟碱的收集时间为7. 3-7. 5分钟，新烟草碱的收集时间为8. 5-8. 7分钟。参数全部在6890气相色谱仪的软件中设定，所有过程均为全自动运行。1、制备结果
用0.5ml 二氯甲垸将毛细色谱中收集的馏分洗出，用气质联用进行纯度检测(如图5-7所示)。见下表
生物碱烟碱降烟碱新烟草碱
纯度(％)97%90%93%
上述试验说明本实用新型的气相色谱仪完全可实现高效地制备高纯度的烟草生物碱。
权利要求1.一种气相色谱仪，包括由进样口(1)、玻璃填充色谱柱(2)、毛细色谱柱(6)和FID检测器(3)构成的气相色谱分析系统，其中，进样口(1)连接玻璃填充色谱柱(2)，毛细色谱柱(6)连接FID检测器(3)，其特征在于，还包括由三通分流器(4)、传输管(5)、16位阀(7)、冷阱(10)和收集器(9)或(11)构成的自动馏分收集系统，其中传输管(5)与16位阀(7)相连，玻璃填充色谱柱(2)、毛细色谱柱(6)和传输管(5)经三通分流器(4)相连。
2. 如权利要求1所述气相色谱仪，其特征在于，所述16位阀(7)外设有阀加热装置(12)， 传输管(5)外设有传输管加热装置(13)。
3. 如权利要求2所述气相色谱仪，其特征在于，所述阀加热装置(12)和传输管加热装置(13)外覆盖有隔热棉和隔热胶带。
4. 如权利要求1所述气相色谱仪，其特征在于，所述玻璃填充色谱柱(2)内径3毫米， 所述毛细色谱柱(6)内径O. l毫米，所述传输管(5)为内径0.53mm的内衬玻璃钢管。
5. 如权利要求1所述气相色谱仪，其特征在于，所述三通分流器(4)包括变径接口 (16) 和T型接头(17)，变径接口 (16) —端与玻璃填充色谱柱(2)相连，另一端与T型 接头(17)相连，T型接头的另两个接头分别与毛细色谱柱(6)和传输管(5)相通。
6. 如权利要求1所述气相色谱仪，其特征在于，所述收集器为毛细管色谱柱(9)或巻烟(11)。
7. 如权利要求1-6中任一权利要求所述气相色谱仪，其特征在于，所述16位阀(7)为阀 体可自动转动的16位阀，有17个孔位，其中一个孔位为气流入口，其他16个孔位为 气流出口， 16个出口之间互不相通。
8. 如权利要求7所述气相色谱仪，其特征在于，所述16位阀(7)上设有空气驱动接口 (8)， 空气驱动接口与气相色谱仪控制�？樯系目掌涌� (14)和(15)相连。
9. 如权利要求7所述气相色谱仪，其特征在于，所述16位阀(7)的16个气流出口孔位 与毛细色谱柱(9)或巻烟(11)相连。
专利摘要本实用新型公开了一种气相色谱仪，包括由进样口1、玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和FID检测器3构成的气相色谱分析系统，其中，进样口1连接玻璃填充色谱柱2，毛细色谱柱6连接FID检测器3，还包括由三通分流器4、传输管5、16位阀7、冷阱10和收集器9、11构成的自动馏分收集系统，其中传输管5与16位阀7相连，玻璃填充色谱柱2、毛细色谱柱6和传输管5经三通分流器4相连。本实用新型可实现色谱分离、制备和卷烟加香一体化。
文档编号G01N30/82GK201293774SQ200820153928
公开日2009年8月19日 申请日期2008年10月10日 优先权日2008年10月10日
发明者刘百战, 达 吴, 谢雯燕 申请人:上海烟草(集团)公司
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