专利名称：用于腐蚀电化学测量的电解池的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电解装置，特别是一种用于电化学测量的电解测试实验装置。
背景技术：
材料腐蚀研究中经常用到电解池，工作电极制备的质量好坏直接影响到实验结果的准确性和正确性，环氧树脂封样常易留下工作电极与环氧树脂之间的微小缝隙或气泡，很多时候肉眼无法察觉，结果在测试时造成缝隙腐蚀等情况，影响实验结果。另一方面，繁琐的封样过程往往耗费较长的时间，方便快速地制备工作电极可以大大提高腐蚀电化学研究的效率。许多测试要求在高于室温的条件下进行，例如，不锈钢晶间腐蚀试验要求测试在沸腾的硫酸一硫酸铜溶液中进行，在上述环境下实现电化学测试有助于材料腐蚀的研究。因此，在方便快速地制备工作电极、保证工作电极密封性的同时，实现材料从室温到沸腾条 件下的恒温电化学测量显得尤为关键，而现有电化学测量的电解测试实验装置使用不够方便，结构设计也不够理想。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于提供一种用于腐蚀电化学测量的电解池，能够实现快速制备工作电极测试实验装置组装，具有工作电极密封性良好，同时满足从室温到沸腾条件下恒温电化学测量。为达到上述发明目的，本发明采用下述技术方案
一种用于腐蚀电化学测量的电解池，具有内腔密封的电解池池体，电解池池体的外部设有温度控制装置，使电解池池体中的电解液的温度保持在预设温度水平，电解池池体顶部至少设有三个电解池顶部管口，电解池顶部管口沿直线分布，各电解池顶部管口全部密封，电解池池体的侧立面还设有电解池侧壁开口，电解池侧壁开口的中心线与三个电解池顶部管口的中心线处于同一空间平面上，一个工作电极由夹具固定于电解池侧壁开口的外侦牝与工作电极直接接触的夹具的压紧部件由绝缘材料制成，压紧部件压紧工作电极，垫环设置于电解池侧壁开口的边缘，垫环的内孔与电解池侧壁开口的形状和尺寸相适配，垫环安装于工作电极和电解池池体外壁之间，并使电解池侧壁开口处于无缝隙密封状态，工作电极的测试面暴露于电解池池体的内腔中，工作电极的测试面的面积对应电解池侧壁开口的面积大�。ぷ鞯缂牟馐悦嫱耆氲缃獬爻靥逯械牡缃庖航哟ィ褂幸桓霾伪鹊缂ü谝桓龅缃獬囟ゲ抗芸诎沧坝诳拷ぷ鞯缂奈恢茫伪鹊缂穆辰鹈腹芗舛硕宰脊ぷ鞯缂褂幸桓龈ㄖ缂ü诙龅缃獬囟ゲ抗芸诎卜旁谟牍ぷ鞯缂浔３炙降奈恢茫⒂牍ぷ鞯缂牟馐悦嫦喽裕碛幸桓霾馕伦爸猛ü谌龅缃獬囟ゲ抗芸诎沧埃ぷ鞯缂�、参比电极和辅助电极外接电化学工作站，测温装置的感温测试端浸入电解池池体中的电解液中，对电解液的温度进行实时测量，当进行电化学测试时，电解池池体中的电解液淹没参比电极的电极端和辅助电极的电极端。作为本发明技术方案的优选技术方案，电解池池体顶部设有四个电解池管口，第四个电解池顶部管口内安装通气装置或冷凝装置；或者电解池池体顶部设有五个电解池管口，第四个电解池顶部管口内安装通气装置，第五个电解池顶部管口内安装冷凝装置；通气装置向电解池池体内腔中通入惰性气体，冷凝装置使水蒸气凝结成液态水，重新回流到电解池池体中的电解液中。上述温度控制装置为恒温水浴装置，电解池池体安装于恒温水浴装置的水浴容器中。上述温度控制装置为加热装置，加热装置对电解池池体中的电解液进行加热，实现从室温到电解液沸腾温度条件下的恒温电化学测 试。上述工作电极还优选为片状，工作电极的面积大于电解池侧壁开口的尺寸，工作电极直接压实垫环。上述工作电极的形状优选采用圆形、方形、五边形或六边形。上述夹具的压紧部件最好通过螺栓紧固。上述电解池池体的材料最好选用透光的普通玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料制成。上述电解池池体的各电解池顶部管口最好分别通过密封塞密封。上述垫环和密封塞最好选用丁腈橡胶或硅橡胶制成。本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点
I.本发明工作电极置于池体外，仅使暴露于池体开口的面积与溶液接触，试样制备方便，无需封样。2.本发明用电炉加热电解池可实现溶液沸腾条件下的腐蚀试验，同时配置回流冷凝器以防止水分挥发，在方便快速地制备电极组装和保证工作电极密封性的同时，可实现室温到沸腾状态下的恒温电化学测试。3.本发明开口处装有密封性好的垫环，与工作电极接触良好，保证了密封性和绝缘性，避免了缝隙腐蚀对电化学测试的影响。4.本发明用于固定工作电极的夹具带有螺栓，可以方便地安装和拆卸。5.本发明电解池池体具有多个管口，除供安装参比电极、辅助电极外，可装备测温装置、气体装置、冷凝装置等，可选择性好。
图I是本发明实施例一用于腐蚀电化学测量的电解池结构示意图。图2是本发明实施例一中安装工作电极的电解池池体侧面结构示意图。图3是本发明实施例一中夹具结构示意图。
具体实施例方式结合附图，对本发明的优选实施例详述如下
实施例一
参见图I、图2和图3，一种用于腐蚀电化学测量的电解池，具有内腔密封的电解池池体1，电解池池体I的外部设有温度控制装置，使电解池池体I中的电解液的温度保持在预设温度水平，电解池池体I顶部至少设有三个电解池顶部管口，电解池顶部管口沿直线分布，各电解池顶部管口全部密封，电解池池体I的侧立面还设有电解池侧壁开口 2，电解池侧壁开口 2的中心线与三个电解池顶部管口的中心线处于同一空间平面上，一个工作电极5由夹具4固定于电解池侧壁开口 2的外侧，与工作电极5直接接触的夹具4的压紧部件12由绝缘材料制成，压紧部件12压紧工作电极5，垫环3设置于电解池侧壁开口 2的边缘，垫环3的内孔与电解池侧壁开口 2的形状和尺寸相适配，垫环3安装于工作电极5和电解池池体I外壁之间，并使电解池侧壁开口 2处于无缝隙密封状态，工作电极5的测试面暴露于电解池池体I的内腔中，工作电极5的测试面的面积对应电解池侧壁开口 2的面积大�。ぷ鞯缂�5的测试面完全与电解池池体I中的电解液接触,还有一个参比电极6通过第一个电解池顶部管口安装于靠近工作电极5的位置，参比电极6的鲁金毛细管尖端对准工作电极5，还有一个辅助电极7通过第二个电解池顶部管口安放在与工作电极5之间保持水平的位置，并与工作电极5的测试面相对，另有一个测温装置8通过第三个电解池顶部管口安装，工作电极5、参比电极6和辅助电极7外接电化学工作站，测温装置8的感温测试端浸入电解池池体I中的电解液中，对电解液的温度进行实时测量，当进行电化学测试时，电解池池体I中的电解液淹没参比电极6的电极端和辅助电极7的电极端。在本实施例电解池可实·现不同温度条件下对所研究材料的电化学测试。在本实施例中，电解池池体I顶部设有四个电解池管口，第四个电解池顶部管口内安装通气装置，通气装置向电解池池体I内腔中通入惰性气体。在本实施例中，温度控制装置为恒温水浴装置，电解池池体I安装于恒温水浴装置的水浴容器中，将本实施例电解池置于恒温水浴锅中即可实现恒温的电化学测试。参见图I和图3，在本实施例中，上述夹具4的压紧部件12通过螺栓紧固。用于固定工作电极5的夹具4带有螺栓，可以方便地安装和拆卸。工作电极5无需经过繁琐的封样过程，由夹具4直接安装在电解池侧壁开口 2处，大大提高了腐蚀电化学实验研究的效率。在本实施例中，电解池池体I的材料选用透光的普通玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料制成，便于观察实验现象和监测实验效果，材料成本低，制造方便。参见图1，在本实施例中，电解池池体I的三个电解池顶部管口分别通过密封塞9、10、11密封，采用密封塞密封的封装构造简单，便于安装和拆卸维护。在本实施例中，垫环3和密封塞9、10、11选用丁腈橡胶或硅橡胶制成，材料易得，密封件制造成本低，当实验温度要求更高或更低时，可选用耐温范围更宽的硅橡胶制成。在本实施例中，首先将工作电极5用带有螺栓的夹具4固定于电解池侧壁开口 2处，保证密封、绝缘。参比电极6通过电解池的第一个电解池顶部管口安装于靠近工作电极5的位置，其鲁金毛细管尖端对准工作电极5。辅助电极7通过第二个电解池顶部管口安放在与工作电极5水平的位置，与工作电极5相对。紧接着的第三个电解池顶部管口安装测温装置8。测试时溶液淹没工作电极5、参比电极6及辅助电极7。实施例二
本实施例与实施例一的技术方案基本相同，特别之处在于
在本实施例中，电解池池体I顶部设有四个电解池管口，第四个电解池顶部管口内安装冷凝装置，冷凝装置使水蒸气凝结成液态水，重新回流到电解池池体I中的电解液中。在本实施例中，当所做实验要求温度高于室温时，甚至达到沸腾温度时，可将电解池设计为四个管口，分别安装参比电极6、辅助电极7、测温装置8和冷凝管。即参比电极6通过电解池的第一个电解池顶部管口安装于靠近工作电极5的位置，其鲁金毛细管尖端对准工作电极
5。辅助电极7通过第二个电解池顶部管口安放在与工作电极5水平的位置，与工作电极5相对。紧接着的两个电解池顶部管口分别安装测温装置8和冷凝管。在本实施例中，用电炉加热电解池可实现溶液沸腾条件下的腐蚀试验，同时配置回流冷凝器以防止水分挥发，通过电化学测试仪器可实现室温到沸腾状态下的恒温电化学测试。在本实施例中，温度控制装置为加热装置，加热装置对电解池池体I中的电解液进行加热，实现从室温到电解液沸腾温度条件下的恒温电化学测试。此时，可将整个装置置于恒温水浴锅中，调整至实验所需温度并进行测试，水浴锅中水位线应低于工作电极5下缘和电解池侧壁开口 2的最低位置，使工作电极5与水浴锅中水不接触。采用功率可调的电炉对电解池加热可实现溶液沸腾条件下的试验，通过电化学测试仪器可实现室温到沸腾状态下的恒温电化学测试。在本实施例中，可进行不锈钢在沸腾的硫酸一硫酸铜溶液中的电化学测试。电解 池设4个管口，分别安装参比电极6、辅助电极7、回流冷凝器和测温装置8。首先将工作电极5用夹具4固定于电解池侧壁开口 2处，保证密封、绝缘。测试时硫酸一硫酸铜溶液淹没工作电极5、参比电极6及辅助电极7。将本实施例电解池置于功率可调的电炉上加热，装置外接电化学工作站，测试不锈钢在沸腾的硫酸一硫酸铜溶液中的电化学行为。实施例三
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，特别之处在于
在本实施例中，电解池池体I顶部设有五个电解池管口，第四个电解池顶部管口内安装通气装置，第五个电解池顶部管口内安装冷凝装置；通气装置向电解池池体I内腔中通入惰性气体，冷凝装置使水蒸气凝结成液态水，重新回流到电解池池体I中的电解液中。在本实施例中，当所做实验要求温度高于室温时，如还需通入惰性气体以除去溶液中的氧气。这时可将电解池设计为四个管口，分别安装参比电极6、辅助电极7、测温装置8和气体装置。即参比电极6通过电解池的第一个电解池顶部管口安装于靠近工作电极5的位置，其鲁金毛细管尖端对准工作电极5。辅助电极7通过第二个电解池顶部管口安放在与工作电极5水平的位置，与工作电极5相对。紧接着的两个电解池顶部管口分别安装测温装置8和气体装置。实施例四
本实施例与前述实施例的技术方案基本相同，特别之处在于
在本实施例中，工作电极5为片状，工作电极5的面积大于电解池侧壁开口 2的尺寸，工作电极5直接压实垫环3。在本实施例中,测试时工作电极5用夹具4固定于电解池侧壁开口 2处，测试面积为电解池侧壁开口 2面积大�。ぷ鞯缂�5组装制备快速、简单，无需环氧树脂封样，试样尺寸没有太高的要求，只要不过大或过小均可使用。开口处装有密封性好的垫环3，与工作电极5接触良好，保证了密封性和绝缘性，避免了缝隙腐蚀对电化学测试的影响。在本实施例中，工作电极5的形状为圆形、方形、五边形或六边形。上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化。凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只 要不背离本发明用于腐蚀电化学测量的电解池的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种用于腐蚀电化学测量的电解池，具有内腔密封的电解池池体(1)，所述电解池池体(I)的外部设有温度控制装置，使所述电解池池体(I)中的电解液的温度保持在预设温度水平，其特征在于所述电解池池体(I)顶部至少设有三个电解池顶部管口，所述电解池顶部管口沿直线分布，各所述电解池顶部管口全部密封，所述电解池池体(I)的侧立面还设有电解池侧壁开口(2)，所述电解池侧壁开口(2)的中心线与所述三个电解池顶部管口的中心线处于同一空间平面上，一个工作电极(5)由夹具(4)固定于所述电解池侧壁开口(2)的外侧，与所述工作电极(5)直接接触的所述夹具(4)的压紧部件(12)由绝缘材料制成，所述压紧部件(12)压紧所述工作电极(5)，垫环(3)设置于所述电解池侧壁开口(2)的边缘，所述垫环(3)的内孔与所述电解池侧壁开口(2)的形状和尺寸相适配，所述垫环(3)安装于所述工作电极(5)和电解池池体(I)外壁之间，并使所述电解池侧壁开口( 2)处于无缝隙密封状态，所述工作电极(5)的测试面暴露于所述电解池池体(I)的内腔中，所述工作电极(5)的测试面的面积对应所述电解池侧壁开口(2)的面积大�。龉ぷ鞯缂�(5)的测 试面完全与所述电解池池体(I)中的电解液接触，还有一个参比电极(6)通过第一个电解池顶部管口安装于靠近所述工作电极(5)的位置，所述参比电极(6)的鲁金毛细管尖端对准所述工作电极(5)，还有一个辅助电极(7)通过第二个电解池顶部管口安放在与所述工作电极(5)之间保持水平的位置，并与所述工作电极(5)的测试面相对，另有一个测温装置(8 )通过第三个电解池顶部管口安装，所述工作电极(5 )、参比电极(6 )和辅助电极(7 )外接电化学工作站，所述测温装置(8)的感温测试端浸入所述电解池池体(I)中的电解液中，对电解液的温度进行实时测量，当进行电化学测试时，所述电解池池体(I)中的电解液淹没所述参比电极(6)的电极端和所述辅助电极(7)的电极端。
2.根据权利要求I所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述电解池池体(I)顶部设有四个电解池管口，所述第四个电解池顶部管口内安装通气装置或冷凝装置；或者所述电解池池体(I)顶部设有五个电解池管口，所述第四个电解池顶部管口内安装 通气装置，所述第五个电解池顶部管口内安装冷凝装置；所述通气装置向所述电解池池体(I)内腔中通入惰性气体，所述冷凝装置使水蒸气凝结成液态水，重新回流到所述电解池池体(I)中的电解液中。
3.根据权利要求2所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述温度控制装置为恒温水浴装置，所述电解池池体(I)安装于所述恒温水浴装置的水浴容器中。
4.根据权利要求2所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述温度控制装置为加热装置，所述加热装置对所述电解池池体(I)中的电解液进行加热，实现从室温到电解液沸腾温度条件下的恒温电化学测试。
5.根据权利要求I 4中任意一项所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述工作电极(5)为片状，所述工作电极(5)的面积大于所述电解池侧壁开口(2)的尺寸，所述工作电极(5 )直接压实所述垫环(3 )。
6.根据权利要求5所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述工作电极(5)的形状为圆形、方形、五边形或六边形。
7.根据权利要求I 4中任意一项所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述夹具(4)的压紧部件(12)通过螺栓紧固。
8.根据权利要求I 4中任意一项所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述电解池池体(I)的材料选用透光的普通玻璃、石英玻璃或聚四氟乙烯材料制成。
9.根据权利要求I 4中任意一项所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述电解池池体(I)的各电解池顶部管口分别通过密封塞密封。
10.根据权利要求9所述的用于腐蚀电化学测量的电解池，其特征在于所述垫环(3)和密封塞选用丁腈橡胶或硅橡胶制成。
全文摘要
本发明公开了一种用于腐蚀电化学测量的电解池，具有内腔密封的电解池池体，其外部设有温度控制装置，使电解液的温度保持在预设温度水平，电解池池体顶部设有多个电解池顶部管口，分别安装参比电极、辅助电极和测温装置，电解池池体的侧立面设有电解池侧壁开口，夹具的压紧部件由绝缘材料制成，并压紧部件压紧工作电极，工作电极、参比电极和辅助电极外接电化学工作站，测温装置的感温测试端浸入电解液中，对电解液的温度进行实时测量，当进行电化学测试时，电解池池体中的电解液淹没参比电极的电极端和辅助电极的电极端。能够实现快速制备工作电极测试实验装置组装，具有工作电极密封性良好，同时满足从室温到沸腾条件下恒温电化学测量。
文档编号G01N17/02GK102735604SQ20121019392
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者李谋成, 王士栋, 韩沛洪, 马荣耀 申请人:上海大学
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