专利名称：吗啡盐酸盐标准物质的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法。
背景技术：
吗啡(morphine)属于阿片类生物碱，是阿片受体的激动剂，通常以其盐酸盐的形式存在。吗啡具有镇痛、麻醉、镇静、镇咳和扩张平滑肌等作用，医疗上常用作镇痛剂、麻醉齐U，也可用于治疗心肌梗塞和心源性哮喘。使用吗啡者偶或产生恶心、呕吐、便秘、晕眩、输尿管及胆管痉挛等现象；高剂量的吗啡容易导致呼吸抑制、血压下降、昏迷；儿童、婴儿使用吗啡后，易产生痉挛现象。长期服用吗啡可导致成瘾，使得吸食者无论从身体上还是心理 上都会对吗啡产生严重的依赖性，造成流汗、颤抖、发热、血压高、肌肉疼痛和挛缩等阶段症状。因此，吗啡是国家规定管制的麻醉药品。海洛因又称二乙酰吗啡，是�：艽蟮囊恢侄酒�。海洛因在吸食者体内可代谢为吗啡、单乙酰吗啡等代谢产物。因此，吗啡是海洛因在人体内重要的代谢产物，通过对生物检材中的吗啡进行定性定量检验鉴定，可以判断检材是否来自海洛因的吸食者及其吸食海洛因的历史。标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性值，用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。可用作定性和定量分析中的判断标准和测量依据。在毒品检验鉴定工作中，经常需要用到吗啡盐酸盐标准物质对缴获的疑似吗啡样品或者疑似海洛因吸食者的体液进行定性定量检验鉴定。
发明内容
本发明的目的提供一种制备速度快、能够有效避免吗啡水解、并且获得高纯度(99%以上)的吗啡盐酸盐标准物质的制备方法。本发明的技术方案概述如下一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤a.用吗啡样品和甲醇配制浓度为0. lg/mL"0. 2g/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为lg:3飞mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b.向3. 5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压或中压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为所述乙醇在30min内由体积浓度10%线性增至40%，然后保持40%洗脱30min ；C.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在3(T55°C、_0. 8 -0. 95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99%以上吗啡盐酸盐标准物质。所述氨基键合硅胶填料的规格为l(r65i!m的球形或不定型。本发明的优点是
I、可减少吗啡在空气中的暴露，从而避免吗啡吸潮和变质，制备得到纯度为99%以上高纯度的吗啡盐酸盐标准物质；2、制备时间短、色谱柱可重复利用；3、工艺简单成本低，操作安全。
图I为制备色谱图。
具体实施例方式本发明所使用的氨基键合硅胶填料为天津博纳艾杰尔科技有限公司生产出售下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。 实施例I一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤a.用吗啡样品和甲醇配制浓度为0. 14g/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为lg:4mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b.向3. 5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过中压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料(填料的规格为40飞5 u m的不定型)，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为所述乙醇在30min内由体积浓度10%线性增至40 *%，然后保持40 %洗脱30min ；c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在40°C、-0. 8 -0. 95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99%以上吗啡盐酸盐标准物质。采用气相色谱仪检测其纯度为99. 12%。制备色谱图见图1，图中_曲线为220nm下的吸收曲线；——M-曲线为280nm下的吸收曲线。从图I中可以看到目标物(18_35min处)与杂质实现了很好地分离。实施例2a.用吗啡样品和甲醇配制浓度为0. lg/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为lg:3mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b.向3. 5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料(填料的规格为l(T20iim的球形)，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为所述乙醇在30min内由体积浓度10%线性增至40 %，然后保持40 %洗脱30min ；c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在30°C、-0. 8^-0. 95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99%以上吗啡盐酸盐标准物质。采用气相色谱仪检测其纯度为99. 84%。实施例3a.用吗啡样品和甲醇配制浓度为0. 2g/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为lg:5mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b.向3. 5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料(填料的规格为2(Γ45 μ m的球形)，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为所述乙醇在30min内由体积浓度10%线性增至40 %，然后保持40 %洗脱30min ； c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在55°C、-O. 8^-0. 95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99%以上吗啡盐酸盐标准物质。采用气相色谱仪检测其纯度为99. 34%。
权利要求
1.一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于包括以下步骤 a.用吗啡样品和甲醇配制浓度为0.lg/mL^O. 2g/mL的吗啡甲醇溶液，过滤，按吗啡样品与水的比为lg:3飞mL的比例向滤液中加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品； b.向3.5g步骤a获得的吗啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压或中压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱，梯度洗脱条件为所述乙醇在30min内由体积浓度10%线性增至40%，然后保持40%洗脱30min ； c.将制备得到的主峰接收液于旋转蒸发仪在3(T55°C、_0.8'0. 95MPa、氮气保护条件下减压浓缩得到纯度在99%以上吗啡盐酸盐标准物质。
2.根据权利要求I所述的一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，其特征在于所述氨基键合娃胶填料的规格为1(T65 V- m的球形或不定型。
全文摘要
本发明公开了一种吗啡盐酸盐标准物质的制备方法，包括以下步骤a．配制吗啡甲醇溶液，过滤，加入水，混匀，过滤除去液体得到吗啡粗品；b．向吗啡粗品中加入甲醇和乙醇溶解得到吗啡溶液，通过高压或中压制备系统制备纯化，色谱条件为色谱柱的填料为氨基键合硅胶填料，检测波长220nm，辅助波长280nm，流动相A为色谱纯正己烷、B为色谱纯乙醇，梯度洗脱；c．将制备得到的主峰接收液减压浓缩得到纯度在99％以上吗啡盐酸盐标准物质。本发明可减少吗啡在空气中的暴露，从而避免吗啡吸潮和变质，制备得到纯度为99％以上高纯度的吗啡盐酸盐标准物质；制备时间短、色谱柱可重复利用；工艺简单成本低，操作安全。
文档编号G01N30/02GK102749402SQ20121027987
公开日2012年10月24日 申请日期2012年8月7日 优先权日2012年8月7日
发明者冯超, 刘伟, 李运华, 汪群杰, 王洪宇, 白燕平 申请人:公安部禁毒情报技术中心, 天津博纳艾杰尔科技有限公司
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