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专利名称：固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法
技术领域：
本发明属于光、机、电一体化科学分析仪器和分析方法，特别涉及一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法，本发明直接采用固态进样，不借助于传统的溶液化样品预处理技术，快速实现地质、环境、食品、生物等样品中毒性元素砷、锑、硒、 汞等元素的测定。
背景技术：
样品制备及引入技术是整个分析过程的重要一环，随着现代科学仪器的迅猛发展，最终测量技术虽然达到了高灵敏、快速、高分辨的程度，但样品前期的预处理及引入技术严重滞后，已成为目前分析技术发展的“瓶颈”环节，严重制约多类现代化分析技术的使用。分析检验涉及的样品组成十分复杂，除了无损分析及部分简单的液体样品可直接用于分析以外，通常大多数样品在分析前均要对样品进行溶液化处理，并且许多样品的预处理过程较为复杂。对于化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)而言在实际应用过程中，样品预处理技术同样也成为最关键的技术之一，几乎所有的样品都要进行无机化处理，即需要复杂的样品预处理过程。目前常见得样品预处理技术主要包括敞开体系酸分解、高压密封溶解样品、微波消解分解样品及碱式熔融及半熔等，这些样品预处理技术存在以下的不足(1)样品预处理过程中都要用到腐蚀性很强的硝酸、硫酸、盐酸、氢氧化物、过氧化物等，对环境造成严重的污染；( 样品预处理过程长，通常需要2-6小时；(3) 大量试剂的使用导致分析成本高；(4)由于大量化学试剂的引入，存在显著的外源性污染， 导致微痕量元素分析结果偏差较大；( 由于盐酸等溶剂的加入导致砷、锑、硒等以氯化物形式挥发损失，汞易以蒸气态挥发损失；(6)锑、锡等元素在样品预处理阶段容易水解，使分析结果偏低。著名原子光谱专家威尔茨先生在其专著中指出“原子吸收中的系统误差，绝大多数发生在样品预处理时而很少由于分析本身所致，因此，痕量分析最好用直接法以避免样品预处理”，同样在使用其它原子光谱分析技术对痕量重金属元素分析时，主要包括原子发射(AES)、原子荧光(AFS)和等离子体质谱(ICP-MS)，其分析误差同样主要来源于样品预处理阶段。因此近年来基于样品直接引入的固体进样技术得到了广泛地研究。目前与原子光谱联用的固体进样技术主要包括1、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MQ ；2、固体进样-电热蒸发-电感耦合等离子体质谱(SS-ETV-ICP-MS) ；3、固体直接进样石墨炉原子吸收分析法(SS-GFAAS)；固体进样等离子体光谱法(SS-ICP-OES)。化学蒸气发生-非色散原子荧光分析技术(CVG-NDAFS)是目前唯一未实现与固体进样直接联用的原子光谱分析技术。原子荧光分析技术首先是由美国光谱学家 Winefordner于1964提出，在此后的数十年内出现了多类基于原子荧光原理的测量装置。 同样原子荧光的进样方式也经历了很大的变化。其中，早期的实验装置多采用气动雾化进样方式和石墨炉液体进样方式。1974年Tsujii和Kuga将氢化物发生技术与原子荧光分析技术相结合，开创了氢化物发生原子荧光联用技术(HG-AFS)。由于该技术采用化学蒸气进样技术，在进样阶段将分析元素与共存基体有效分离，消除了测定过程中的干扰问题，从而为原子荧光的实际应用奠定了最基本的技术基础。1983年我国郭小伟教授研究小组首创性的研究开发出了双通通道氢化物发生原子荧光光度计，此后该技术得到了广泛地发展，现形成一系列商品化的分析仪器，但这些仪器所能测定的样品只能为液体样品，即测定前均要将样品分解转化为溶液。

发明内容
为了克服现有化学蒸气发生-非色散原子荧光技术(CVG-NDAFQ样品预处理过程复杂的不足，本发明提供了一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法。本发明解决其主要技术问题采取的技术方案主要包括一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口 O)、样品管(3)、蠕动泵、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机(11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口( 、样品管C3)、蠕动泵(4)、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口(5)和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪 (9)，所述的进样器(1)和一体化接口( 由下述部分构成载气I (101)通过载气I控制阀 (102)和载气与样品管紧固接口(10 与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104)外设有热释加热系统(105)，热释加热系统(10 外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(20 连接，吸收管或捕集管(20 通过吸收液与氢化物发生系统接口(20 与样品管 (3)连接，吸收管或捕集管(20 上设有吸收液和洗涤液导入口 005)，吸收液(208)或洗涤液Q09)通过三通阀位Q07)和蠕动泵Q06)与吸收液和洗涤液导入口(20 连接，吸收管或捕集管(20 上设有废气排空口(204)。所述的热释加热系统(10 选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐或酒精喷灯。所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小
异形管。一种固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，包括下述步骤第一步、准确称取分析样品0.0200-0. 3000克，加入2-5倍于样品量的辅助热释放剂或助灰化剂，搅拌均勻并放入固体进样器(1)的石英或陶瓷热释放管或微灰化管(104) 中，并用蠕动泵(206)将0.2-25mL吸收液(208)泵入到吸收管Q03)中；第二步、通过热释加热系统(105)给热释放管或微灰化管(104)加热，加热温度为 400-1100°C，加热0. 5-10分钟，无机基体样品中分析元素以挥发性卤化物形式挥发出来或有机基体样品微干式灰化；第三步、挥发性卤化物或分析元素灰化时挥发的部分被载气1(101)带出，被吸收液(208)吸收和/或金汞齐捕集；第四步、停止加热，打开冷却风扇(106)，使热释放管或微灰化管(104)得到充分冷却；
第五步、清洗热释放管或微灰化管、还原以2-lOs/次的频率通过载气控制阀 (102)开关载气I，利用载气I脉冲式的开关搅动吸收液(208)冲洗热释放管或微灰化管 (104)，使热释放管或微灰化管(104)壁上冷凝的分析元素挥发性物质完全溶解到吸收液
(208)中，同时分析元素被吸收液O08)中的还原剂充分还原；第六步、化学蒸气发生及测定吸收了待测元素的吸收液(208)被蠕动泵(4)引进到化学蒸气发生体系，吸收液O08)中分析元素与还原剂H(6)通过三通(7)混合并发生化学反应，产生挥发性化学蒸气通过气液分离器(8)分离，蒸气进入原子荧光光谱仪(9)被原子化后进行定量测定；第七步清洗，三通阀Q07)转动与洗涤液O09)导通，蠕动泵Q06)泵入洗涤液
(209)对吸收管(20 和反应管路进行清洗，以备测定下一个样品。所述的吸收液(208)为去离子水或0. 1%-50% (ν/ν)的无机酸或有机酸溶液，在酸性氢化物发生模式下，吸收液(208)为一种酸性混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为0. 1-50%的酸和质量分数为0. 1-10%的还原剂，其中所述的酸为草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸、盐酸、硫酸、硝酸之一；所述的还原剂为硫脲、抗坏血酸、半胱氨酸、碘化物之一；在碱性氢化物发生模式下，吸收液Q08)为质量分数为0. 05-2%氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%硼氢化钠或钾混合溶液。所述的辅助热释放剂为易分解的卤化物，所述的助灰化剂为氧气、富氧空气、氧化镁(MgO)、硝酸镁(Mg(NO3)2)、硝酸(HNO3)、氧化锌(ZnO)之一。所述的辅助热释放剂为氯化锌(ZnCl2)、氯化铁(FeCl3)、氯化铝(AlCl3)、氯化氨 (NH4Cl)、溴化氨(NH4Br)或碘化氨(NH4I)之一，助灰化剂是氧气或富氧空气。所述的载气当样品为无机样品时，载气为纯度为99. 9-99. 99%氩气；当样品为有机样品时，载气为纯度为99-99. 99 %的氧气。所述的还原剂H为一种混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为0. 1-2%的氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%的硼氢化钠或钾。所述的洗涤液为含有体积分数或质量分数为0. 1-20%有机或无机酸溶液，所述的有机酸主要包括草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸之一。本发明采用固体直接进样方式进样替代传统的硝酸、盐酸、硫酸等分析样品技术， 一方面防止了这些酸的使用对环境的污染问题，另一方面缩短了样品预处理时间；固体进样阶段采用辅助热释放或微型干式灰化技术，在样品中加入热释放剂或助灰化剂，通过加热样品中的目标分析元素与热释放剂化合产生了挥发性的物质或快速灰化，一方面实现了分析元素低温条件下的快速释放或灰化，降低了能耗，另一方面提高了热释放速度、缩短了释放时间、提高了效率；通过低温热释放出的元素在化学蒸气发生器中产生各自的化学蒸气后被带入到非色散原子荧光的原子化器中进行测定，实现了在线检测。本发明设计了一体化的接口，实现了固体进样部分与化学蒸气发生-非色散原子荧光仪器的在线联用，并在接口中实现分析元素的吸收、元素形态转换、气体自动搅拌、自动快速清洗等多重功能。本发明的有益效果是，采用固体进样与原子荧光联用可直接测定样品中的分析元素，样品不需前期复杂的预处理过程，这样分析速度更快、分析成本更低、在分析过程中不需要使用大量的盐酸、硝酸或硫酸等对环境污染严重的无机酸，方法绿色环保。


图1是本发明固体进样-非色散原子荧光光度计联用装置结构示意图。图2是本发明固体进样器和一体化接口的结构示意图。
具体实施例方式参见图1和图2，一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，包括固体进样器1、一体化接口 2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9和计算机 11，所述的固体进样器1、一体化接口 2、样品管3、蠕动泵4、三通7、气液分离器8、原子荧光光谱仪9依次连接，三通7的进口分别连接样品管3、载气II入口 5和还原剂H管入口 6， 气液分离器8底部设有废液排出管10，计算机11分别连接固体进样器1和原子荧光光谱仪 9，所述的进样器1和一体化接口 2由下述部分构成载气IlOl通过载气I控制阀102和载气与样品管紧固接口 103与热释放管或微灰化管104连接，所述的热释放管或微灰化管104 为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。热释放管或微灰化管104外设有热释加热系统105，所述的热释加热系统105选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐。热释加热系统105外侧设有冷却风扇106，热释放管或微灰化管104末端通过样品管与一体式接口的紧固接口 201与吸收管或捕集管203连接，吸收管或捕集管203通过吸收液与氢化物发生系统接口 202与样品管3连接进入原子荧光光度计的氢化物发生系统。吸收管或捕集管203上设有吸收液和洗涤液导入口 205，吸收液208或洗涤液209通过三通阀位207和蠕动泵206与吸收液和洗涤液导入口 205连接，吸收管或捕集管203上设有废气排空口 204。本发明固体进样器由51单片机和辅助电路构成的计算机11进行控制，事先输入测样程序，测样时，在计算机11的控制下包裹在石英热释放管或微灰化管104外的热释加热系统105适时加热，冷却风扇106在热释加热系统105的侧面根据需要对热释加热系统 105进行散热降温。吸收液208和洗涤液209在三通阀位207的控制下分时进入到吸收管或捕集管203。反应产生的废气从废气排空口 204排出。计算机输出测样指令和参数，控制一体化接口中的热释加热系统、散热风扇、三通等，使他们在测样的步骤中一致，实现了固体进样部分与化学蒸气发生-非色散原子荧光仪器的在线联用，并在接口中实现分析元素的吸收、元素形态转换、气体自动搅拌、自动快速清洗等多重功能。原子荧光仪原子化室采用红外摄像头监控，软件自动判断原子化氢氧焰是否点燃。本发明设计了一体化的接口， 是固体进样器与原子荧光化学蒸气发生系统的接口，通过接口可使样品预处理、化学蒸气发生及测定在线一次完成；一体化接口具有分析元素捕集、还原、残存物间歇式自动清洗功能。本发明所述固体进样-非色散原子荧光光度计连用分析方法主要包括下列7步工作程序，见表1。第一步准确称取分析样品0. 0200-0. 3000克，加入2_5倍于样品量的辅助热释放剂或助灰化剂，用自动或手动方式将分析样品与0. 05-2. Og辅助热释放剂的均勻混合物放入到热释放固体进样器1的石英或陶瓷热释放管或微灰化管104中，并用蠕动泵206将 0. 2-25mL吸收液208泵入到吸收管203中；
所述的辅助热释放剂为易分解的卤化物，例如氯化锌、氯化铁、氯化铝、氯化氨、溴化氨、碘化氨、氯化钾、溴化钾、碘化钾、氯化钠、溴化钠、碘化钠等商化物或其混合物。所述的助灰化剂为氧气、富氧空气、氧化镁(MgO)、硝酸镁(Mg(N03)2)、硝酸 (HNO3)、氧化锌(SiO)之一。所述的吸收液去离子水或0. -50% (ν/ν)的无机酸或有机酸溶液，在酸性氢化物发生模式下，吸收液208为一种酸性混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为 0. 1-50%的酸和质量分数为0. 1-10%的还原剂。其中所述的酸可以为草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸、盐酸、硫酸、硝酸之一；所述的还原剂可以为硫脲、抗坏血酸、半胱氨酸、碘化物之一。另外，在碱性氢化物发生模式下，吸收液208可以为质量分数为0. 05-2%氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%硼氢化钠或钾混合溶液。第二步通过热释加热系统105给热释放管或微灰化管104加热，使无机基体样品中分析元素以挥发性商化物形式挥发出来或有机基体样品微干式灰化；加入热释放剂，可使砷、锑、汞、镉等分析元素形成挥发性物质，以降低释放温度；分析元素以挥发性卤化物或原子蒸气形式释放；分析元素与辅助热释放试剂在400-1100°C条件下加热0. 5-10分钟，发生反应生成挥发性物种AXm/n，挥发性化合物被纯氩气带入到一体化接口中。在此过程中主要发生的化学反应如下NH4X-NH3+H++X" ..................... (1)AnMm+X--nAXm/n 丨.....................O)在上式(1)和(2)中X为热释放剂中的卤素元素，A为样品中待分析的元素，M为在样品中与分析元素化合的元素，AXffl7n为挥发性的卤化物。所述的加热方式可以为电加热或空气-煤气、空气-乙炔、酒精喷灯加热。第三步样品中的分析元素在辅助热释放剂存在的条件下加热释放，释放出的挥发性卤化物或分析元素灰化时挥发的部分被载气IlOl带入到吸收管203中，被吸收液208 吸收或金汞齐捕集。挥发性物种AXm/n在一体化接口中被吸收液208吸收，吸收液208为去离子水或 0. 1% "50% (ν/ν)的无机酸或有机酸溶液，在吸收液中加入预先配制好的还原剂，通过还原剂的还原使分析元素生成易发生化学蒸气的形态。其中吸收过程中的简单原理是物理冷却，化学形态的转换是在吸收液中加入一定量的还原剂或其它试剂使分析元素发生了价态转换，例如对于As和Sb是在吸收液中加入还原剂使高价的As和Sb转换为易发生氢化物反应的三价离子。所述的载气当样品为土壤、水系沉积物、岩石、金属或合金等无机样品时，载气为纯度为99. 9-99. 99%氩气；当样品为食品、植物、人体组织等有机样品时，载气为纯度为 99-99. 99% 的氧气。第四步停止加热，打开冷却风扇106使热释放管或微灰化管104得到充分冷却；第五步清洗热释放管或微灰化管、还原。在捕集、溶解阶段，以2-lOs/次的频率通过载气控制阀102开关载气，使载气导通或切断，利用载气I脉冲式的开关搅动，依次产生的压力差使吸收液208反复冲洗热释放管或微灰化管104及接口的分析物残留或溶解微
8干式灰化的灰份，使分析物完全转移到吸收液中；利用载气的冲力搅动，用吸收液多次冲洗热释放管104，使热释放管壁上冷凝的分析元素挥发性物质完全溶解到吸收液中，同时分析元素被吸收液中的还原剂充分还原；例如As5+被还原为As3+。第六步化学蒸气发生及测定，将吸收了待测元素的吸收液208通过吸收液与氢化物发生系统接口 202和蠕动泵4泵入到原子荧光仪器的化学蒸气发生系统，吸收液208 中的分析元素与还原剂H6通过三通7混合并发生化学反应，产生挥发性化学蒸气通过气液分离器8分离，蒸气进入原子荧光光谱仪9被原子化后进行定量测定。分析元素与0. 01%-5% (m/v)的硼氢化钠和硼氢化钾反应生成分析元素的化学蒸气(包括氢化物和冷蒸气)。在此过程中主要发生的化学反应如下NaBH4+3H20+HCl-HB03+NaCl+8H*............ (3)xH*+An+-AHn+ (x_n) /2 ..................... (4)所述的还原剂H为一种混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为0. 1-2%的氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%的硼氢化钠或钾。在化学蒸气发生体系中产生的分析元素挥发性物种被氩气(Ar)或氮气(N2)带入到原子荧光原子化器并进行测定。第七步清洗，三通阀207转动与洗涤液209导通，蠕动泵206泵入洗涤液209对吸收管203和反应管路进行清洗，以备测定下一个样品。在清洗阶段，通过自动控制电磁阀以2-lOs/次的频率开关载气，使载气导通或切断，依次产生的压力差使清洗液反复冲洗热释放管及接口管道，消除上次测定的残留，杜绝交叉污染。所述的洗涤液为含有体积分数或质量分数为0. 1-20%有机或无机酸溶液，所述的有机酸主要包括草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸之一。表1固体进样与非色散原子荧光联用技术工作程序
权利要求
1.一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，包括固体进样器(1)、一体化接口 O)、样品管(3)、蠕动泵、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)和计算机 (11)，所述的固体进样器(1)、一体化接口 O)、样品管(3)、蠕动泵、三通(7)、气液分离器(8)、原子荧光光谱仪(9)依次连接，三通(7)的进口分别连接样品管(3)、载气II入口 (5)和还原剂H管入口(6)，气液分离器(8)底部设有废液排出管(10)，计算机(11)分别连接固体进样器(1)和原子荧光光谱仪(9)，其特征在于所述的进样器(1)和一体化接口(2)由下述部分构成载气1(101)通过载气I控制阀(102)和载气与样品管紧固接口 (103)与热释放管或微灰化管(104)连接，热释放管或微灰化管(104)外设有热释加热系统 (105)，热释加热系统(10 外侧设有冷却风扇(106)，热释放管或微灰化管(104)末端通过样品管与一体式接口的紧固接口(201)与吸收管或捕集管(20 连接，吸收管或捕集管 (203)通过吸收液与氢化物发生系统接口(20 与样品管C3)连接，吸收管或捕集管(203) 上设有吸收液和洗涤液导入口 005)，吸收液(208)或洗涤液(209)通过三通阀位(207)和蠕动泵O06)与吸收液和洗涤液导入口(20 连接，吸收管或捕集管(20 上设有废气排空口 (204)。
2.如权利要求1所述的固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，其特征在于所述的热释加热系统(10 选用电加热或燃气加热之一，燃气加热气源为便携式储气罐或酒精喷灯。
3.如权利要求1所述的固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置，其特征在于所述的热释放管或微灰化管(104)为石英或陶瓷微小型直管、微小U型管或微小异形管。
4.一种固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于包括下述步骤 第一步、准确称取分析样品0. 0200-0. 3000克，加入2-5倍于样品量的辅助热释放剂或助灰化剂，搅拌均勻并放入固体进样器(1)的石英或陶瓷热释放管或微灰化管(104)中，并用蠕动泵(206)将0. 2-25mL吸收液(208)泵入到吸收管(203)中；第二步、通过热释加热系统(10 给热释放管或微灰化管(104)加热，加热温度为 400-1100°C，加热0. 5-10分钟，无机基体样品中分析元素以挥发性卤化物形式挥发出来或有机基体样品微干式灰化；第三步、挥发性卤化物或分析元素灰化时挥发的部分被载气1(101)带出，被吸收液 (208)吸收和/或金汞齐捕集；第四步、停止加热，打开冷却风扇(106)，使热释放管或微灰化管(104)得到充分冷却； 第五步、清洗热释放管或微灰化管、还原以2-lOs/次的频率通过载气控制阀(102)开关载气I，利用载气I脉冲式的开关搅动吸收液(208)冲洗热释放管或微灰化管(104)，使热释放管或微灰化管(104)壁上冷凝的分析元素挥发性物质完全溶解到吸收液O08)中， 同时分析元素被吸收液O08)中的还原剂充分还原；第六步、化学蒸气发生及测定吸收了待测元素的吸收液(208)被蠕动泵(4)引进到化学蒸气发生体系，吸收液(208)中分析元素与还原剂H(6)通过三通(7)混合并发生化学反应，产生挥发性化学蒸气通过气液分离器(8)分离，蒸气进入原子荧光光谱仪(9)被原子化后进行定量测定；第七步清洗，三通阀(207)转动与洗涤液(209)导通，蠕动泵(206)泵入洗涤液(209) 对吸收管(20 和反应管路进行清洗，以备测定下一个样品。
5.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于 所述的吸收液(208)为去离子水或0. 1% -50% (ν/ν)的无机酸或有机酸溶液，在酸性氢化物发生模式下，吸收液Ο08)为一种酸性混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为 0. 1-50%的酸和质量分数为0. 1-10%的还原剂，其中所述的酸为草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸、盐酸、硫酸、硝酸之一；所述的还原剂为硫脲、抗坏血酸、半胱氨酸、碘化物之一；在碱性氢化物发生模式下，吸收液(208)为质量分数为0.05-2%氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%硼氢化钠或钾混合溶液。
6.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于所述的辅助热释放剂为易分解的卤化物，所述的助灰化剂为氧气、富氧空气、氧化镁(MgO)、硝酸镁(Mg(NO3)2)、硝酸(HNO3)、氧化锌(ZnO)之一。
7.如权利要求6所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于所述的辅助热释放剂为氯化锌(SiCl2)、氯化铁O^eCl3)、氯化铝(AlCl3)、氯化氨(NH4Cl)、溴化氨(NH4Br)或碘化氨(NH4I)之一，助灰化剂是氧气或富氧空气。
8.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于所述的载气当样品为无机样品时，载气为纯度为99. 9-99. 99%氩气；当样品为有机样品时， 载气为纯度为99-99. 99%的氧气。
9.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于所述的还原剂H为一种混合溶液，其中含有体积分数或质量分数为0. 1-2%的氢氧化钠或钾和质量分数为0. 05-5%的硼氢化钠或钾。
10.如权利要求4所述的固体进样-非色散原子荧光光度计分析方法，其特征在于所述的洗涤液为含有体积分数或质量分数为0. 1-20%有机或无机酸溶液，所述的有机酸主要包括草酸、柠檬酸、酒石酸、半胱氨酸之一。
全文摘要
本发明涉及一种固体进样-非色散原子荧光光度计连用装置及分析方法，所述的装置包括固体进样器、一体化接口、样品管、蠕动泵、三通、气液分离器、检测器和计算机，所述的方法包括下述步骤在固态进样器中通过加入辅助热释放剂或助灰化剂，使分析元素以挥发性卤化物形式挥发并被吸收液吸收。吸收液被引入化学蒸气发生系统与硼氢化钾(钠)反应，产生的挥发性氢化物或原子蒸气被载入到仪器原子化区用原子荧光进行测定。本发明直接采用固态进样，快速实现地质、环境、食品、生物等样品中毒性元素砷、锑、硒、汞等元素的测定。具有分析速度更快、分析成本低、检测灵敏度高、装置便携性好、绿色环保等优点。
文档编号G01N21/64GK102305779SQ20111018566
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月4日 优先权日2011年7月4日
发明者吴随周, 李中玺, 李日升, 李海涛, 杨晓明 申请人:西北有色地质研究院