专利名称：一种相变储能材料自动化热循环实验装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种热循环实验装置及方法，特别是关于一种相变储能材料自动化热循环的实验装置。
背景技术：
相变储能材料即潜热储能材料。材料由固态向液态或液态向固态转变称之为相变，相变时会发生热能转变。当相变材料达到相变温度时，会通过吸收或释放热量保持温度恒定。相变储能材料由于其特殊的热工性能，在航空航天、建筑、服装加工、太阳能等领域得到越来越广泛的应用。在实际应用中，相变储能材料的热稳定性是其耐久性的重要指标。在对导热性能影响不大的情况下，用热性能稳定的相变材料具有重要的经济价值和意义。在相变储能材料的使用过程中，由于相变材料不断发生凝固/熔化循环，常伴随着一定的体积变化，热性能退化，影响材料的热稳定性。因此，在实际利用相变材料之前，为了确保相变材料的长期使用性能，研究相变材料在经历多次凝固/熔化循环后的热稳定性是很有必要的。通常，研究相变材料加速热循环的手段是将相变材料盛于容器内，再置入烘箱或热箱熔化，待熔化完全后再将其置入冷箱凝固，这样作为一个循环，如此重复几百数千次。用这种方法进行相变材料热循环加速实验效率较低，工作强度较高，往往由于实验周期长而不能进行较多次数的实验。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种相变储能材料自动化热循环实验装置和方法，它可自动对相变材料进行热循环实验，记录循环次数，并实时采集相变材料温度变化情况，极大提高了热循环实验效率。该装置可满足相变温度为_60°C 260°C的相变材料热循环实验。为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种相变储能材料自动化热循环实验装置，它包括恒温冷热介质浴�？椤⒖刂颇？�、检测�？楹突蝗饶？椋凰龊阄吕淙冉橹试∧？榘ǖ谝晃驴匾�、分隔的冷介质浴缸和热介质浴缸、冷介质浴温度探头、热介质浴温度探头；所述冷、热介质浴温度探头均由第一温控仪导线控制连接，并且探测端分别伸入到对应的冷、热介质浴中；所述控制�？榘ǖ诙驴匾�、试样温度探头、冷介质泵、热介质泵、冷回路电磁阀、热回路电磁阀；所述换热�？榘ㄊ匝�、换热筒；所述试样温度探头探测端伸入到试样管中，试样管装有试样部分置于换热筒内；所述检测�？榘ㄎ露妊布煲�、计数器；所述试样温度探头、冷介质泵、热介质泵，冷回路电磁阀、热回路电磁阀均由第二温控仪导线控制连接；所述冷介质泵、热介质泵、冷回路电磁阀、热回路电磁阀分别通过水管对应地连接在冷介质浴缸、热介质浴缸与换热筒之间；所述温度巡检仪同时导线控制连接所述试样温度探头，所述计数器导线连接到所述冷介质泵或热介质泵上。其中所述第一温控仪为多路恒温控制仪，所述第二温控仪为冷暖温度控制仪。所述冷、热介质泵为隔膜泵或磁力泵中的一种。所述冷、热回路电磁阀为常闭型电磁阀。所述计数器为电子累计计数器。特别的，所述冷、热介质浴缸成套装方式，在其中内部的介质浴缸壁上固定有半导 体制冷片，所述半导体制冷片连接到所述第一温控仪，且冷端朝向并接触冷介质�。榷顺虿⒔哟ト冉橹试「�。所述半导体制冷片有多片，多片半导体制冷片之间以冷面贴热面堆叠的形式逐级串联。本发明另一目的在于提供一种相变储能材料自动化热循环实验方法。该实验方法使用前述装置，首先启动第一温控仪，设置热介质浴温度和冷介质浴温度，运行保持热、冷流体介质在设定温度；熔化后的待测试样品灌入试样管，插入试样温度探头，启动第二温控仪，将略高于相变储能材料的相变温度设置为上限温度，将略低于相变储能材料的相变温度设置为下限温度;启动温度巡检仪和电子累计计数器，同时启动第二温控仪运行开关；试样温度探头将检测的试样温度传递给第二温控仪，若温度低于设定的下限温度，第二温控仪启动热介质泵和热回路电磁阀输送热流体介质至换热筒内，对其中试样管进行换热使试样熔化；当试样温度探头检测到的温度高至设定的上限温度时，第二温控仪启动冷介质泵和冷回路电磁阀输送冷流体介质对试样进行换热使试样凝固；循环该过程，用电子累计计数器依据循环介质泵通断电次数进行记录，记录次数即为相变循环次数；温度巡检仪对试样温度变化进行实时记录。该实验方法中，所述第二温控仪的上限温度和下限温度与相变储能材料的相变温度相差不大于10°c ;所述流体介质为水、防冻液或油，所述第一温控仪设置的热介质浴温度高于第二温控仪设置的上限温度，第一温控仪设置的冷介质浴温度低于第二温控仪设置的下限温度。采取以上技术方案的本发明，具有如下优点1、本发明由于同时设置了冷、热两介质�。赏备菪枰尤然蛑评洌谑〉ヒ坏慕橹试∮衫渲寥鹊牡却蹋蛴扇戎晾涞牡却�。2、本发明采用半导体制冷片，利用其一面制冷一面制热的特性，同时制热或制冷，代替分立的加热系统和制冷系统，可大大提高结构的紧凑性、可靠性和用电效率。3、本发明利用流体介质对流换热系数大于在空气中的对流换热系数的特性，采用水、油、防冻液等流体介质浴。4、利用冷(热)泵的开启次数，记录热循环次数，并实时采集相变材料温度变化情况，极大地提高了热循环实验效率。
图I是本发明的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。本发明通过建立一个自动热循环体系，实现对相变储能材料的热稳定性研究。本发明设计的体系包括装置和方法两部分，基于如下考虑基于相变材料在流体介质(水、防冻液或油等)中的对流换热系数大于在空气中的对流换热系数的特性，因此利用冷、热介质浴进行凝固和熔化循环实验。基于半导体制冷片的“珀尔帖效应”，利用其一面制冷一面制热的特性，代替分立的加热系统和制冷系统。利用与温控仪连接的冷、热介质浴温度探头，获取冷、热介质浴中的温度，当温度达不到预设温度时，启动半导体制冷片进行制冷或加热。利用与插入试样中的温度探头连接的温控仪，控制冷介质泵和热介质泵以及回路电磁阀，当试样内温度低于或高于设定温度时，启动热介质泵或冷介质泵以及回路电磁阀，输送流体介质对试样进行加热或冷却。把这一次开启热介质泵(或冷介质泵)到下一次再次开启算作一次相变循环，利用计数器，对介质泵通断电次数进行记录，该次数即为相变循环次数。利用并联在试样温度探头上的温度巡检仪对试样相变温度进行实时记录，可帮助分析相变材料相变温度特性，如相变温度、相变潜热等。因此，本发明提供的装置基本设置了如下几部分�？楹阄吕淙冉橹试∧？�、控制�？�、检测�？橐约盎蝗饶？�。具体讲，如图I所示，恒温冷热介质浴模块由第一温控仪I、热介质浴温度探头2、冷介质浴温度探头3、热介质浴缸4、冷介质浴缸5、半导体制冷片6组成。第一温控仪I为多路恒温控制仪，其通过导线(图I中，细线表示导线连接)分别连接热介质浴温度探头2和冷介质浴温度探头3 ;热介质浴温度探头2和冷介质浴温度探头3的探测端分别插入到热介质浴缸4和冷介质浴缸5内。热介质浴缸4和冷介质浴缸5内分别装有热、冷流体介质，可以为水、防冻液或油等构成热、冷介质�。胰冉橹试「�4和冷介质浴缸5呈套装形式，谁在内谁在外并无限制(图I以热介质浴缸4在外，冷介质浴缸5在内形式作为示例)。在其中内部的介质浴缸(图I显示为冷介质浴缸5)壁上，固定有几片半导体制冷片6，半导体制冷片6的冷面朝向并接触冷介质浴，热面朝向并接触热介质�。⑼ü枷吡拥降谝晃驴匾荌 (图中未示)。根据实际制冷制热功率需求，可将两片或多片半导体制冷片6联用，多片半导体制冷片6之间以冷面贴热面堆叠的形式逐级串联，以提高两面温差及制冷制热功率，片与片之间可涂覆少许硅脂以减小接触热阻提高导热效率。半导体制冷片工作原理半导体制冷片由很多N型半导体元件和P型半导体元件组成，当一块N型半导体材料和一块P型半导体材料联结成的热电偶对中有电流通过时，两端之间就会产生热量转移，热量就会从一端转移到另一端，从而产生温差形成冷热端。电流由N型元件流向P型元件的接头吸收热量，成为冷端；由P型元件流向N型元件的接头释放热量，成为热端。本发明中可使用商购的ZTC1209型半导体制冷片。换热�？橛墒匝�13和换热筒14组成。试样管13用于盛装待测相变材料，在试样管13中插有试样温度探头8 ;换热筒14为封闭体，外壁包覆保温材料，其内部空腔为冷热介质流体通道，设与内部空腔连通的上管和下管；试样管13装有待测相变材料的部分置于换热筒14中。控制�？橛傻诙驴匾�7、试样温度探头8、热介质泵9、冷介质泵10、热回路电磁阀11、冷回路电磁阀12组成。第二温控仪7为冷暖温度控制仪，通过导线连接试样温度探头8，试样温度探头8的探测端插入到试样管13中。热介质泵9和冷介质泵10均为隔膜泵或磁力泵，通过导线连接到第二温控仪7 (图中未示);热介质泵9 还通过上热水管21 (图I中的水管线以粗线条表示)连接在热介质浴缸4和换热筒14之间，冷介质泵10还通过上冷水管22连接在冷介质浴缸5和换热筒14之间，上热水管21、上冷水管22的一端并联连接到换热筒14的上管，另一端分别通入热介质或冷介质中。热回路电磁阀11和冷回路电磁阀12均为常闭型电磁阀，通过导线并联连接到第二温控仪7 (图中未示)；热回路电磁阀11还通过下热水管23连接在热介质浴缸4和换热筒14之间，冷回路电磁阀还通过下冷水管24连接在冷介质浴缸5和换热筒14之间，下热水管23、下冷水管24的一端并联连接到换热筒14的下管，另一端分别通入热介质或冷介质中。检测模块由温度巡检仪15和电子累计计数器16组成。温度巡检仪15与温控仪7 —样，也通过导线连接试样温度探头8 ;计数器16通过导线连接在热介质泵9 (或冷介质泵10)和温控仪7之间。计数器16为电子累计计数器。将装置按如上方式布置好后，工作时，首先启动第一温控仪1，给半导体制冷片6通电，让恒温冷热介质浴�？樵诵校谖驴匾荌上设置好热介质浴温度和冷介质浴温度，假设待测相变材料相变温度为26°C，则热介质浴温度应设置为高于此温度，冷介质浴温度则设置为低于此温度。恒温冷热介质浴�？楸Ｖと冉橹试「�4和冷介质浴缸5内的热、冷流体介质保持在设定温度。将少量熔化后的待测样品灌入试样管13，插入试样温度探头8，启动第二温控仪7，控制�？樵诵校诘诙驴匾�7上设置好上、下限温度(按相变材料的相变温度设置上、下限温度)，假设相变材料相变温度为26°C，则上限温度设置为略高于26°C，下限温度设置为略低于26°C。通常，第一温控仪I设置的热介质浴温度应高于第二温控仪7设置的上限温度，第一温控仪I设置的冷介质浴温度应低于第二温控仪7设置的下限温度。启动温度巡检仪15和电子累计计数器16，检测模块就绪。启动第二温控仪7运行开关，此时第二温控仪7将通过试样温度探头8检测样品温度，若温度低于设定的下限温度，则启动热介质泵9和热回路电磁阀11，输送热流体介质对换热筒14内的试样管13进行换热，使试样熔化，熔化过程中试样内温度不变，熔化完全后试样温度升高；当试样温度探头8检测到的温度高至第二温控仪7所设置的上限温度时，启动冷介质泵10和冷回路电磁阀12输送冷流体介质对试样进行换热，使试样凝固；当检测到的温度再次低至第二温控仪7所设置的下限温度时，启动热介质泵9，如此循环，由这一次开启热介质泵或冷介质泵到下一次再开启算作一次相变循环，利用电子累计计数器16对循环介质泵通断电次数进行记录，记录次数即为相变循环次数。利用连接试样温度探头8的温度巡检仪15，可对试样温度变化进行实时记录，帮助分析试样相变温度及相变潜热变化与循环次数之间的关系。
应用实例在本实例中，以月桂酸、癸酸混合物作为测试用相变储能材料试样，用水作为换热介质，对试样进行加速热循环试验。混合物中月桂酸、癸酸的组分摩尔比为6 4，其相变温度约为26-27°C，将其熔融并混合均匀后，称取5g灌入试样管，将试样管置于换热筒内。在第一温控仪上设置冷热介质浴温度，由于该冷热介质浴的温度受半导体制冷片单独控制而非分立控制，其制热的同时也会制冷，考虑到半导体制冷片的两个面可以有较大温差(至少40°C )，且一般相变储能材料其相变温度区间较�。虼耍恍璞Ｖて淅浣橹试∥露鹊陀谑匝啾湮露鹊幕∩希ザ郎柚萌冉橹试∥露燃纯�。在本实例中，试样的相变温度为26-270C，为加速试验，提高效率，设置热介质浴温度为35°C，相应地，冷介质浴温度将会低于试样相变温度(本实例冷介质浴温为室温，约20°C)。冷、热介质浴温度设定之后，启动第二温控仪，将温度上限设为30°C，温度下限设置为22°C。开启电子累计计数器。待试样冷却至22°C时，第二控温仪启动热介质泵和热回路电磁阀，热介质流向换热筒，对试样进行升温，试样熔化过程内部温度恒定。待相变完全后，内部温度升高，直至升高至30°C，第二温控仪关闭热介质泵和热回路电磁阀，启动冷介质泵和冷回路电磁阀，对试样进行冷却。直至再次启动热介质泵和热回路电磁阀，此时连接在热介质泵和第二控温仪之间的电子累计计数 器对热介质泵通断电次数进行计数，表明试样相变次数累加一次。利用温度巡检仪连接电脑还可实时对试样相变过程进行监测，方便试验前后对比，如相变温度的变化，相变区间变化和相变潜热的变化等等。在本实例中，5g的试样一个相变循环最多耗时约10分钟，一个小时可循环至少6次，并自动计数，若昼夜持续运行，数天之内即可完成上千次循环试验。而传统的方法则只能循环上百次，且需人力于烘箱和冰箱之间来回放置样品，费时费力费电。因此本发明提出的相变储能材料自动化热循环实验装置可极大地提高实验效率，有较大实用价值。以上所述仅用于说明本发明，其中各部件的具体结构、连接方式等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。
权利要求
1.一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于，它包括恒温冷热介质浴模块、控制�？�、检测�？楹突蝗饶？�。
2.如权利要求I所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于 所述恒温冷热介质浴�？榘ǖ谝晃驴匾�、分隔的冷介质浴缸和热介质浴缸、冷介质浴温度探头、热介质浴温度探头；所述冷、热介质浴温度探头均由第一温控仪导线控制连接，并且探测端分别伸入到对应的冷、热介质浴中； 所述控制�？榘ǖ诙驴匾�、试样温度探头、冷介质泵、热介质泵、冷回路电磁阀、热回路电磁阀； 所述换热�？榘ㄊ匝�、换热筒；所述试样温度探头探测端伸入到试样管中，试样管装有试样部分置于换热筒内； 所述检测�？榘ㄎ露妊布煲�、计数器； 所述试样温度探头、冷介质泵、热介质泵，冷回路电磁阀、热回路电磁阀均由第二温控仪导线控制连接；所述冷介质泵、热介质泵、冷回路电磁阀、热回路电磁阀分别通过水管对应地连接在冷介质浴缸、热介质浴缸与换热筒之间；所述温度巡检仪同时导线控制连接所述试样温度探头，所述计数器导线连接到所述冷介质泵或热介质泵上。
3.如权利要求I或2所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于所述第一温控仪为多路恒温控制仪，所述第二温控仪为冷暖温度控制仪。
4.如权利要求I或2或3所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于所述冷、热介质泵为隔膜泵或磁力泵中的一种。
5.如权利要求I或2或3或4所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于所述冷、热回路电磁阀为常闭型电磁阀。
6.如权利要求I或2或3或4或5所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于所述冷、热介质浴缸成套装方式，在其中内部的介质浴缸壁上固定有半导体制冷片，所述半导体制冷片连接到所述第一温控仪，且冷端朝向并接触冷介质�。榷顺虿⒔哟ト冉橹试�。
7.如权利要求6所述的一种相变储能材料自动化热循环实验装置，其特征在于所述半导体制冷片有多片，多片半导体制冷片之间以冷面贴热面堆叠的形式逐级串联。
8.—种相变储能材料自动化热循环实验方法，使用权利要求I至7任一所述装置，首先启动第一温控仪，设置热介质浴温度和冷介质浴温度，运行保持热、冷流体介质在设定温度； 熔化后的待测试样品灌入试样管，插入试样温度探头，启动第二温控仪，将略高于相变储能材料的相变温度设置为上限温度，将略低于相变储能材料的相变温度设置为下限温度； 启动温度巡检仪和电子累计计数器，同时启动第二温控仪运行开关； 试样温度探头将检测的试样温度传递给第二温控仪，若温度低于设定的下限温度，第二温控仪启动热介质泵和热回路电磁阀输送热流体介质至换热筒内，对其中试样管进行换热使试样熔化；当试样温度探头检测到的温度高至设定的上限温度时，第二温控仪启动冷介质泵和冷回路电磁阀输送冷流体介质对试样进行换热使试样凝固；循环该过程，用电子累计计数器依据循环介质泵通断电次数进行记录，记录次数即为相变循环次数；温度巡检仪对试样温度变化进行实时记录。
9.根据权利要求8所述的相变储能材料自动化热循环实验方法，其特征在于所述第二温控仪的上限温度和下限温度与相变储能材料的相变温度相差不大于10°c。
10.根据权利要求8或9所述的相变储能材料自动化热循环实验方法，其特征在于所述流体介质为水、防冻液或油，所述第一温控仪设置的热介质浴温度高于第二温控仪设置的上限温度，第一温控仪设置的冷介质浴温度低于第二温控仪设置的下限温度。
全文摘要
本发明涉及一种相变储能材料自动化热循环实验装置及方法，该实验装置包括恒温冷热介质浴�？椤⒖刂颇？�、检测�？楹突蝗饶？椋傻谝晃驴匾强刂坪阄吕淙冉橹试∧？榈睦淙冉橹饰露龋傻诙驴匾强刂苹蝗饶？槎源庀啾浯⒛懿牧鲜匝欣�、热循环，由检测�？榈募剖髯远锹佳反问晌露妊布煲羌锹枷啾湮露�。本发明完全实现相变储能材料自动化循环过程，可缩短循环实验时间，记录循环次数，并实时采集相变材料温度变化情况，极大提高了相变储能材料热循环实验效率。
文档编号G01N25/20GK102636512SQ20121014224
公开日2012年8月15日 申请日期2012年5月9日 优先权日2012年5月9日
发明者周全, 李东旭, 李清海, 郭红斌 申请人:中国建筑材料科学研究总院
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