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专利名称：高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法
技术领域：
本发明涉及一种高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法，具体地说是提供一种高温高压反应釜内液体在线取样并完成色谱定量分析的取样装置及其方法。
背景技术：
反应釜是一种常用的反应装置，其作为一种积分式反应器，在实验室研究和工业化生产中都具有广泛的应用。在反应釜中，主要实现了气固液三相的接触和反应，反应一般在高温高压条件完成，其中固体多为催化剂样品。要对产物进行检测分析，一般需将反应釜打开，使釜内气体放出至常压状态，然后对液体产物进行收集，通过打针的方式进入液体色谱中对产物进行定性和定量分析。可以看到，对于反应釜内产物的检测多采用离线分析的方式，显然方法较为复杂。并且每次只能完成该次整个反应结果的分析，而无法对反应过程进行连续化地检测。除此之外，对于反应过程出现有毒物质的反应，则无法直接通过泄压的方式将气体放入大气中。显然一种对液体产物的在线分析方法是迫切需要的。现在已经有一些方法来实现了液体产物的在线采样。常规的方式是在反应釜中安置一个取样管，取样管穿过反应釜盖插入釜内液体中，取样管的外侧上安装有开关阀，通过开关阀的控制来完成釜内液体的采集。如申请号为CN201120409344. x的实用新型“一种反应釜取样器”和申请号为CN201120381905. x的实用新型“一种加压液体取样装置”中，都是直接利用釜内的高压，通过取样管将液体压出釜外进行收集。采用开关阀来实现取样的方法非常简单，但是无法控制压出液体的量。事实上，当釜内处于高压状态时，打开开关阀后，大量液体以喷射方式喷出。这样经过一次取样后，釜内液体量有明显地减少，釜内事实上已经不是真实的反应状态。也就是说，使用该方式，也只是能实现样品的一次取样。与此同时，在取样完成后，取样管内会有残留，显然不利于下一次的取样。为解决该问题，一般采用洗涤的方式将管内液体吹出，并对该管道进行洗涤。如申请号为CN200920308949. 2的实用新型专利“带取样管的反应管”中提出使用十通阀切换的方式，在洗脱定量管和样品定量管相连通时，利用辅助气将洗脱定量管中的洗脱液吹入样品定量管中，将其中的样品吹出进入色谱仪中，同时洗涤样品定量管。该过程中洗脱液和样品均进入气相色谱中，给色谱带来较大压力。并且用到十通阀，结构和切换方法较为复杂。同样申请号为CN201080035914. I的实用新型“自动取样器”中则用到多个六通阀实现管内洗涤过程，使用方法和过程都相当复杂。

发明内容
本发明的目的在于提供一种新的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法，可以克服现有技术的缺陷。本发明结构简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。本发明提供的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置包括反应釜、四通阀、六通阀、注射器、取样管、开关阀、阻尼管、定量管和清洗瓶；反应釜上安装有取样管，取样管通过反应釜的上层釜盖穿过并插入到液体中，取样管上靠近四通阀处有开关阀，在开关阀和反应釜之间的取样管上有阻尼管。四通阀上四个孔分别连接反应釜的取样管、六通阀的入口、注射器和清洗瓶，连接反应釜的取样管和六通阀的入口、六通阀的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之间的距离相互之间是相同的，而连接清洗瓶和反应釜的取样管的两接孔间距相对较大。六通阀上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管的两端、四通阀的出口和废液瓶。定量管的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀出口和废液瓶。本发明提供的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置是利用该六通阀来实现釜内液体的取样和进样过程，以及该四通阀来实现定量管的洗涤过程。该取样装置结构较为简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。


图I为本发明高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置结构示意图。
具体实施例方式下面结合附图进行详细说明
如图所示，I-反应爸，2-四通阀，3-六通阀，4-注射器，5-清洗瓶，6-取样管，7-开关阀，8-阻尼管，9-定量管；a_进色谱柱，b-接输液泵，C-废液瓶。为便于说明，反应釜I内的搅拌部分，加热部分，水冷却部分等均未示出。在反应釜I上安装有一根取样管6，取样管6通过反应釜I的上层釜盖穿过并插入到液体中，取样管6上靠近四通阀2处有一个开关阀7，在开关阀7和反应釜I之间的取样管6上有一段阻尼管8。四通阀2上四个孔分别连接反应釜I的取样管7、六通阀3的入口、注射器4和清洗瓶5，连接反应釜I的取样管7和六通阀3的入口、六通阀3的入口和注射器4、注射器4和清洗瓶5的接孔之间的距离相互之间是相同的，而连接清洗瓶5和反应釜I的取样管7的两接孔间距相对较大。六通阀3上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管9的两端、四通阀2的出口和废液瓶。定量管9的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀2出口和废液瓶。以下分别进行详细说明具体使用本发明的方法
I)取样取样前，切换六通阀3至取样状态，即连接定量管9两端的接孔分别与六通阀3入口和废液瓶相连通。当切换四通阀2至反应釜I的取样管7和六通阀3的入口相连通时，打开开关阀7，由于反应釜I内液体处于高温高压状态，则会将液体压出，依次经过取样管6和六通阀3入口管进入六通阀中，再通过定量管9排入废液瓶中，一段时间后，关上开关阀7，即完成取样过程。阻尼管8是用于控制液体流出的速率，它是可拆卸的，可根据反应釜I内的压力和需要的液体流出的速率来选择具有合适阻尼值的阻尼管。在取样过程中，注射器4与清洗瓶5相通，可抽取一定的清洗液至注射器4内。
2)进样待取样完成后，切换六通阀3至进样状态，即定量管9两端与输液泵和色谱柱相通。输液泵输出的流动相将定量管9中的液体带入到色谱柱中，实现进样和定性定量分析。在取样和进样过程中，连接四通阀2和六通阀3的管内残留有少量样品，需要将该管道进行清洗。3)清洗切换六通阀3至取样状态，然后切换四通阀2至注射器4与六通阀3入口管相通,这时将注射器4中的清洗液注入，排出管内残留样品，完成清洗过程。同时，由于连接清洗瓶5和反应釜I的取样管7的两接孔间距相对较大，反应釜I的取样管6并不能和清洗瓶5相通，而直接与大气相通，开关阀7与四通阀2之间的取样管6内部的残留微量液体从开口流出，可防止其流入清洗瓶5中污染清洗液。进一步地，恢复四通阀2至初始状态，即切换四通阀2至反应釜I的取样管7和六通阀3的入口相连通，这样可进行下一次取样。
本发明结构简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。
权利要求
1.一种高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置，其特征在于它包括 反应釜、四通阀、六通阀、注射器、取样管、开关阀、阻尼管、定量管和清洗瓶；反应釜上安装有取样管，取样管通过反应釜的上层釜盖穿过并插入到液体中，取样管上靠近四通阀处有开关阀，在开关阀和反应釜之间的取样管上有阻尼管。四通阀上四个孔分别连接反应釜的取样管、六通阀的入口、注射器和清洗瓶，连接反应釜的取样管和六通阀的入口、六通阀的入口和注射器，注射器和清洗瓶的接孔之间的距离相互之间是相同的，而连接清洗瓶和反应釜的取样管的两接孔间距相对较大；六通阀上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管的两端、四通阀的出口和废液瓶；定量管的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀出口和废液瓶。
2.一种使用权利要求I所述的高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置的方法，其特征在于它包括的步骤 1)取样取样前，切换六通阀至取样状态，即连接定量管两端的接孔分别与六通阀入口和废液瓶相连通；当切换四通阀至反应釜的取样管和六通阀的入口相连通时，打开开关阀，由于反应釜内液体依次经过取样管和六通阀入口管进入六通阀中，再通过定量管排入废液瓶中，一段时间后，关上开关阀，即完成取样过程；阻尼管用于控制液体流出的速率，在取样过程中，注射器与清洗瓶相通，可抽取一定的清洗液至注射器内； 2)进样待取样完成后，切换六通阀至进样状态，即定量管两端与输液泵和色谱柱相通，输液泵输出的流动相将定量管中的液体带入到色谱柱中，实现进样和定性定量分析；在取样和进样过程中，连接四通阀和六通阀的管内残留有少量样品，需要将该管道进行清洗； 3)清洗切换六通阀至取样状态，然后切换四通阀至注射器与六通阀入口管相通，这时将注射器4的清洗液注入，排出管内残留样品，完成清洗过程；同时，反应釜的取样管并不能和清洗瓶相通，而直接与大气相通，开关阀与四通阀之间的取样管内部的残留微量液体从开口流出，可防止其流入清洗瓶中污染清洗液； 恢复四通阀至初始状态，切换四通阀至反应釜的取样管和六通阀的入口相连通，进行下一次取样。
全文摘要
本发明涉及一种高温高压反应釜内液体原位色谱取样装置及其方法。该取样装置包括反应釜、四通阀、六通阀、注射器和清洗瓶，四通阀上四个孔分别连接反应釜的取样管、六通阀的入口、注射器和清洗瓶。六通阀上六个孔分别连接色谱柱、输液泵、定量管的两端、四通阀出口和废液瓶。定量管的两端分别连接在六通阀上两相对应的接孔上，色谱柱和输液泵分别连接在六通阀上相邻的两个接孔上，而另外相邻的两个接孔上则分别连接着四通阀出口和废液瓶。取样方法是利用该六通阀来实现釜内液体的取样和进样过程，以及该四通阀来实现定量管的洗涤过程。本发明结构简单，易于控制和操作，可应用于高温高压反应釜内液体的取样。
文档编号G01N30/20GK102928255SQ20121045446
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月14日 优先权日2012年11月14日
发明者赵铁英 申请人:天津市先权工贸发展有限公司