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专利名称：含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法
技术领域：
本发明属于化学分析测试技术领域，涉及测定粉末试样中三氧化二硼含量，特别 涉及含锌铅玻璃粉体中三氧化二硼含量的测定。背景技术：
三氧化二硼是低温封接玻璃常用的原材料，能降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的 热稳定性和化学稳定性，增加玻璃的折射率，提高玻璃的力学性能，加速玻璃的澄清，降低 玻璃的结晶能力。但是三氧化二硼挥发性大，含量过高时会产生富含S^2的析晶料皮，降 低材料的性能。因此，准确测定三氧化二硼含量对玻璃材料的质量控制具有重要意义。测定玻璃中样品中的三氧化二硼一般不用酸解样品，因为在酸溶过程中，由于硼 强烈的挥发性，测试结果含量偏低。常用酸碱滴定法测定三氧化二硼含量，由于低温封接玻 璃中常含有铅锌元素，在酸碱滴定中会影响三氧化二硼的测定的准确性，必须采用合适的 方法进行处理。GB/T 1549-2008 “纤维玻璃化学分析方法”中提供了一种玻璃样品测试及处理方 法。将玻璃样品碱熔后，加入碳酸钙使硼形成更易溶于水的硼酸钙，与其它元素分离。加入 甘露醇，使硼定量地转化成离解度较强的醇硼酸，以酚酞为指示剂进行，酸碱滴定得到三氧 化二硼的含量。含有锌铅等两性元素时使用该方法，两性元素干扰测定，影响测试结果的准 确性。“酸碱中和滴定法测定玻璃中的化03的改进”(《玻璃》，2000年27卷3期)一文中 采用EDTA络合产生干扰的两性元素，减少干扰元素的影响，增加测量准确度，但是EDTA本 身是弱酸，过剩的EDTA也会参与酸碱中和反应，影响测试结果的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酸碱滴定容量法测定含锌铅玻璃中三氧化二硼含量 的试样处理和测试方法。本发明的目的是这样实现的，采用玻璃的常规处理方法——碱熔法溶解样品，将 硼转化为硼酸盐，用稀酸溶解熔融物，加入碳酸盐，将硼酸盐与其他杂质元素分离；采用 Ca-EDTA络合两性元素锌、铅；加入甘露醇，使硼酸定量地转化成离解度较强的醇硼酸，采 用溴百里香酚蓝和苯酚红混合指示剂，实现滴定终点准确控制，基本反应原理如下
权利要求
1.一种含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法包括如下步骤1)样品处理碱熔样品，用热水浸取、稀酸溶解熔融物至体系呈酸性，用碳酸盐沉淀金 属元素至体系呈中性，过滤，收集滤液得到含锌、铅的含硼水溶液A，酸度调节采用甲基红作 指示剂；2)两性元素掩蔽用Ca-EDTA掩蔽溶液A中的两性元素锌、铅，用稀酸调节酸度至溶液 呈微红色得到含硼水溶液B ；3)酸碱滴定用氢氧化钠溶液中和溶液B至体系呈黄色；加入甘露醇，用溴百里香酚 蓝和苯酚红混合指示剂作为指示体系，用氧化钠标准溶液滴定至体系呈紫色；再加入甘露 醇，紫色消失，用氢氧化钠标准溶液滴定；如此反复，直至加入甘露醇后紫色不消失为滴定 终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积；4)计算根据式(1)，计算得到样品中三氧化二硼的百分含量。cF χ 3.481w =-m .........................................................(1)式中W-三氧化二硼百分含量，C-氢氧化钠标准滴定溶液的标定浓度，mol/L ；V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL ；m-试样质量，go
2.权利要求1涉及的含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法，所述溴百里香酚蓝和苯 酚红混合指示剂的混合比例为1 0. 5 1. 5。
全文摘要
本发明属于化学分析测试技术领域。本发明涉及的含锌铅玻璃中三氧化二硼含量测试方法采用玻璃的常规处理方法——碱熔法溶解样品，将硼转化为硼酸盐，用稀酸溶解熔融物，加入碳酸盐，将硼酸盐与其他杂质元素分离；采用Ca-EDTA络合两性元素锌、铅；采入甘露醇，使硼酸定量转化成为离解度较强的醇硼酸，采用溴百里香酚蓝和苯酚红混合指示剂，实现滴定终点准确控制。本发明涉及的测试方法，变色点清晰，易于控制，可有效消除玻璃中的锌铅等两性元素干扰，显著提高测量的准确度和重复性，试验相对标准偏差降至0.5％以下，加标回收率达到98％以上。
文档编号G01N21/79GK102042982SQ20101051738
公开日2011年5月4日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者冀克俭, 刘元俊, 华兰, 周彤, 张蕾, 李艳玲, 邓卫华, 邵鸿飞 申请人:中国兵器工业集团第五三研究所