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专利名称：氧化锡-氧化铈纳米材料传感器及其在mtbe检测中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及电信号的传感器，尤其涉及一种纳米材料传感器及其在检测汽油中甲基叔丁基醚(MTBE)含量中的应用。
背景技术：
汽油是国民经济中最重要的燃料。广泛使用汽油也带来了严重的环境问题，例如四乙基铅虽然可以提高汽油的辛烷值，但是由于其严重污染环境，目前市场上已经禁止使用。20世纪70年代，MTBE作为提高汽油辛烷值的汽油调合组分开始被人们注意。MTBE可以增加汽油的辛烷值，而且化学性质稳定。添加MTBE的汽油还能改善汽车的行车性能，降低尾气中一氧化碳的含量；而且燃烧效率高，可以抑制臭氧的生成；它可以替代四乙基铅作为抗暴剂，生产无铅汽油。现在约有95%的MTBE用作辛烷值提高剂和汽油中的含氧剂， 1973年意大利开发了世界上第一套MTBE工业装置；1990年美国制定的空气清洁法修正案 (CAA-1990)要求新配方汽油添加含氧化合物如MTBE，以减少汽车污染；中国从二十世纪70 年代末和80年代初开始进行MTBE技术的研究，1983年齐鲁石化公司橡胶厂建成了中国第一套MTBE工业试验装置，1986年吉化公司建成了中国第一套万吨级MTBE工业装置。1999 年，中国启动了 “全国空气净化工程——清洁汽车行动”，开始鼓励使用含有MTBE的汽油。由于发现了 MTBE对人体的影响，1996年美国Santa Monica市部分地区由于饮用水中MTBE含量抬高，使得这些地区50 %的供水系统关闭，这是首次引起公众关注的MTBE污染事件。1999年，美国加利福尼亚州空气资源委员会规定从2002年12月31日起，禁止加州新配方汽油中使用MTBE ；接着又被推迟一年到2003年12月31日；纽约州也签署法案， 规定从2004年1月起禁止使用MTBE，2010年将全面禁用MTBE。许多国家对MTBE的加入量都作出了严格限定，否则视为违反环保法规。加入MTBE、乙醇等调合汽油被称为新配方汽油。目前，按照美国ASTMD 6839-02 Q007)标准等检验汽油中MTBE、乙醇含量时，普遍采用多维气相色谱仪(如AC公司的M 3新配方汽油分析仪)。多维气相色谱分析，不但仪器设备价格昂贵、样品的分析时间也长达75分钟左右，而且分离流程复杂、影响因素多，即使在相同的分离条件下，对不同的汽油样品分析过程中也常有未知峰出现，色谱峰展宽造成的较大定量误差，影响了测定的准确性；同时，需要氢气、氦气等气体作为载气，运行成本高。

发明内容
本发明的目的在于，提出一种基于金属氧化物纳米材料的传感器及其在检测汽油中MTBT中的应用。本发明的技术解决方案是这样实现的一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料的传感器，其特征在于包括石英管，其两端有进样口和放空口，管腔中有陶瓷加热棒，该加热棒内嵌电阻丝，并由其固定于管腔中，电阻丝则与外部加热电源连接，陶瓷加热棒的两端加装检测电极，该电极与陶瓷加热棒的外表面均涂覆氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料层，并通过检测电极、电流表及检测电源相连接，将检测信号通过电流表送给PC机处理。—种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料的传感器及其在汽油中MTBE检测中的应用，其特征在于检测过程包括下述步骤(1)将陶瓷加热棒及其纳米氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料涂层加热到200 250°C，(2)在汽油雾化器中将待测样品于55 65°C雾化，以载汽流速80 lOOml/min 和检测电流强度10 15mA通过，MTBE检测的线性范围达30 5000ppm。与现有技术相比较，本发明的优点显而易见，主要表现在1、结构简单、易于操作；检测效率高；2、以空气为载气，运行成本低；3、具有良好的稳定性和重现性，检测精度高。


本发明有附图1幅，其中图1是本发明的结构示意图。在图中1、石英管，2、进样口，3、放空口，4、陶瓷加热棒，5、电阻丝，6、检测电极，7、 纳米材料层，8、电流表，9、测试电源。
具体实施例方式如图1所示的一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳化米管复合纳米材料的传感器及其在检测汽油中MTBE含量中的应用。所述的氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳化米管复合纳米材料传感器包括石英管1、石英管1上有进样口 2和放空口 3，石英管1内置有陶瓷加热棒4，陶瓷加热棒4中内嵌电阻线5并与加热电源连接，在陶瓷加热棒4外表面装有两个检测电极6，陶瓷加热棒4外表面和两个检测电极6均涂有纳米材料7，在两个电极6间接有电流表8和测试电源9，所述电流表8的电流为检测信号，电流检测信号通过微机加以处理。。所述石英管长100 150mm，内径12 20mm ；所述陶瓷加热棒长80 130mm、直径8 16mm。一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳化纳米管复合纳米材料传感器在汽油中MTBE检测中的应用，其特征在于检测过程包括将纳米材料层加到200 300°C ；以空气作为载气，流速20 200ml/min ；电流强度l-200mA ；汽油雾化器的温度为55-65°C。测定时，汽油经过汽油雾化器被空气载入传感器内部，产生电信号。下面，结合实例对本发明作进一步说明。实施例1 所用纳米材料为半导体金属氧化物的氧化锡-氧化铈纳米复合材料，纳米材料的加热温度为200°C，载气流速lOOml/min，电流强度15mA，汽油雾化器温度为60°C，MTBE检测的线性范围50-2000ppm。
实验例1 以市售的一种ElO乙醇汽油为实验样品，用实施例1的方法测定的MTBE 的含量为2. 67% (V/V)，多维气相色谱的检测值2. 75% (V/V)。实验例2 以市售的一种93#无铅汽油为实验样品，用实施例1的方法测定的MTBE 的含量为0.50% (V/V)，多维气相色谱的检测值0.51% (V/V)。实施例2 所用纳米材料为半导体金属氧化物的氧化锡纳米粒子-碳纳米管复合材料，纳米材料的加热温度为240°C，载气流速SOml/min，电流强度10mA，汽油雾化器温度为58°C， MTBE检测的线性范围30-5000ppm。实验例3 以市售的一种97#无铅汽油为样品，用实施例2测定的MTBE的含量为 4. 98% (V/V)，多维气相色谱的检测值5. 01% (V/V)。实验例4 以出口新加坡的一种93#无铅汽油为样品，用实施例2测定的MTBE的含量为0.61% (V/V)，多维气相色谱的检测值0.62% (V/V)。
权利要求
1.一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料的传感器，其特征在于包括石英管(1)，其管腔为圆柱形，两端有进样口( 和放空口(3)，管腔中有陶瓷加热棒G)，该加热棒⑷内嵌电阻丝(5)，并由其固定于管腔中，电阻丝(5)则与外部加热电源连接，陶瓷加热棒的两端加装检测电极(6)，该电极(6)与陶瓷加热棒的外表面均涂覆纳米材料层(7)，并通过检测电极与电流表及测试电源(9)相连接，将检测信号通过电流表⑶送给PC机处理。
2.一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料的传感器及其在检测汽油中MTBE含量中的应用，其特征在于检测过程包括下述步骤(1)将陶瓷加热棒(4)及其纳米涂层加热到200 250°C；(2)在汽油雾化器中将待测样品55 65°C雾化，以载气流速80 lOOml/min和检测电流强度1 200mA通过，MTBE检测的线性范围达30 5000ppm。
全文摘要
本发明公开了一种基于氧化锡-氧化铈和/或氧化锡-碳纳米管复合纳米材料的传感器及其在MTBE检测中的应用，其特征在于所述传感器包括石英管，其管腔两端有进样口和放空口，石英管中有陶瓷加热棒，棒中内嵌电阻丝，电阻丝则与外部电源连接；陶瓷加热棒的两端加装检测电极，该电极与陶瓷棒的外表面均涂覆纳米材料层，并通过检测电极与电流表及测试电源相连接，将检测信号通过电流表送给PC机处理。其检测过程包括下述步骤将陶瓷加热棒及其纳米涂层加热200～250℃；在汽油雾化器中将待测样品于55～65℃雾化，以载气流速80～100ml/min和检测电流强度1～200mA通过，MTBE检测的线性范围达30～5000ppm。
文档编号G01N27/06GK102175725SQ201110041688
公开日2011年9月7日 申请日期2011年2月21日 优先权日2011年2月21日
发明者于丽华, 刘名扬, 温超 申请人:大连交通大学