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专利名称：用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法
技术领域：
本发明属于微观力学观测技术范围，特别涉及一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法。
背景技术：
1993年Pearson等人在“Phys.Rev.B.1993；478471”中报道了将3d和4d过渡元素的EELS谱与d轨道电子占据态密度联系起来的方法。1995年Muller D.A.等人在“Phys.Rev.Lett..1995；754744”中报道了通过界面能的计算将Ni3Al中镍的EELS谱与材料宏观断裂性能相联系。

发明内容
本发明的目的是应用电子能量损失谱(EELS)方法研究钢铁材料晶界力学性质的一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法，其特征在于该方法通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质；具体方法是首先将研究材料用电化学抛光机制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层，然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱，所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel。在利用电子能量损失谱进行计算时，首先采用指数函数拟合的方法(y＝cx-r)对电子能量损失谱进行本底的扣除，然后采用傅利叶-比值方法解卷积消除多重散射的影响。此时得到的谱线才可用来做定量分析。经过上述处理的谱图，在利用铁的白线部分计算铁的3d占据态密度时，还要进行一次本底的扣除。我们采用Pearson的双阶跃函数的方法。最后由电子能量损失谱得到的归一化的白线强度与d电子占据态密度存在线性函数关系I3d＝10.8(1-0.10n3d)。式中，I3d为归一化的白线强度，n3d为3d占据态密度。通过上述方法对电子能量损失谱进行处理，我们计算得到铁元素的3d电子占据态密度n3d，比较每种材料中晶粒内部和晶界处铁的3d电子占据态密度差异Δn3d，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
研究表明，当晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
本发明的有益效果是1.采用电子能量损失谱方法，得到钢铁材料中铁3d电子占据态密度，将钢铁材料的力学性质研究深入到电子结构层次。2.能够实现对单个晶界的性质研究。3.能够实现非破坏性地研究晶界。该方法原理清晰，得到的判据简单，具有很好的推广应用前景。


图1(a)45#钢350℃回火样品的扫描电镜冲击断口形貌(室温Charpy-V缺口冲击实验)图1(b)45#钢600℃回火样品的扫描电镜冲击断口形貌(室温Charpy-V缺口冲击实验)图2(a)为45#钢样品350℃回火样品中晶界和晶粒内铁的EELS谱图2(b)为45#钢样品600℃回火样品中晶界和晶粒内铁的EELS谱具体实施方式
本发明为一种用电子结构参数来表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的微观力学测试和表征方法。研究对象为普通碳素钢，合金结构钢等商用钢铁材料，其方法是首先将研究材料用电化学抛光机(Tenupol-3)制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层。然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜(JEM-2010F，配备有Gatan公司的GIF)中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱。所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel。接着利用pearson方法对电子能量损失谱进行处理，计算得到铁元素的3d电子占据态密度(n3d)。比较每种材料中晶粒内部和晶界处(GB)铁的3d电子占据态密度差异(Δn3d)，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时(此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内)，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时(此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内)，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
图1(a)、图1(b)和图2(a)、图2(b)所示是以45#钢为例表明了晶界和晶粒内铁的EELS谱，铁的3d电子占据态密度，和材料冲击断裂特征之间的关系，也间接表明了前两者与材料晶界结合性质之间的关系。图1给出了45#钢不同温度回火样品的Charpy-V型室温缺口冲击断口的SEM照片，从中可以明显的看出350℃回火样品的断口主要呈沿晶断裂特征，而600℃回火样品的断口则为韧性的穿晶断裂。这表明350℃回火样品的晶界结合强度低于晶内，晶界呈现脆性；而600℃回火样品中晶界结合强度与晶内相当，晶界呈现韧性。图2给出了45#钢两种样品中采集到的晶界处(GB)和晶粒内(bulk)铁元素的EELS谱，以及两个谱的差异(difference)。图2(a)的EELS谱采自350℃回火样品。从图中可以直观地看出，晶界处铁的EELS谱中的L2和L3峰高比起晶内的有所下降，即晶界处铁的L2和L3峰的积分强度较晶内的降低了。而图2(b)中的600℃回火样品的晶界和晶内铁的EELS谱几乎没有差别。为了将EELS谱与铁的电子结构联系起来，我们采用上文中所述的谱图和数据处理方法，根据EELS谱计算了样品中铁的3d电子占据态密度n3d，并和其宏观断裂方式进行了比较。对45#钢两样品中晶界和晶内多套铁的EELS谱的计算表明在350℃回火的样品中，晶界处铁元素的3d电子占据态密度n3d大于晶内，对应着EELS谱中晶界处Fe的白线强度的下降(如图2a所示)。而在600℃回火的样品中，晶界处和晶粒内3d电子占据态密度的差异Δn3d可以忽略不计。结合样品的冲击断裂性能可知，如果45#钢晶界处的3d电子占有态密度比基体的高，则晶界表现出脆性，材料的断裂方式主要为沿晶断裂；反之，如果晶界处的3d电子占据态密度与基体没有明显的差异，则晶界表现出韧性，材料的断裂方式主要为穿晶断裂。
权利要求
1.一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法，其特征在于该方法通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质；具体方法是首先将研究材料用电化学抛光机制备成透射电镜样品，每次实验前经过Gatan 600离子减薄仪清洗，以去除样品表面的氧化层，然后在配有电子能量损失谱仪的场发射透射电镜中观察确定晶界位置，采集晶界和晶粒内铁元素的电子能量损失谱，所使用的谱仪的收集光阑的直径为2mm，能量分布值为0.3eV/channel；在利用电子能量损失谱进行计算时，首先采用指数函数拟合的方法(y＝cx-r)对电子能量损失谱进行本底的扣除，然后采用傅利叶-比值方法解卷积消除多重散射的影响，此时得到的谱线才可用来做定量分析；经过上述处理的谱图，在利用铁的白线部分计算铁的3d占据态密度时，还要进行一次本底的扣除，我们采用Pearson的双阶跃函数的方法，由电子能量损失谱得到的归一化的白线强度与d电子占据态密度存在线性函数关系I3d＝10.8(1-0.10n3d)，式中I3d为归一化的白线强度，n3d为3d占据态密度，通过上述方法对电子能量损失谱进行处理，我们计算得到铁元素的3d电子占据态密度n3d；比较每种材料中晶粒内部和晶界处铁的3d电子占据态密度差异Δn3d，如果晶界处铁的3d电子占据态密度大于晶内时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度小于晶内，则晶界结合强度低于晶内，晶界表现出脆性，材料的冲击断裂方式为脆性的沿晶断裂；而当晶界处铁的3d电子占据态密度与晶内基本无差别时，即此时相应EELS谱中晶界铁的L2，3峰积分强度几乎等于晶内，晶界结合强度与晶内相当，晶界表现出韧性，材料的冲击断裂方式为韧性的穿晶断裂。
全文摘要
本发明公开了属于微观力学观测技术范围的一种用电子结构参数表征钢铁材料晶界性质和断裂特征的方法。该方法应用电子能量损失谱(EELS)方法研究钢铁材料晶界力学性质，通过对不同商用钢铁材料中晶界处和晶粒内部铁元素的能量损失谱进行计算和分析，得到铁元素的3d电子占据态密度，以此来表征晶界微观力学性质。本发明将钢铁材料的力学性质研究深入到电子结构层次，能够实现对单个晶界的性质研究，能够实现非破坏性地研究晶界。该方法原理清晰，得到的判据简单，具有很好的推广应用前景。
文档编号G01N33/20GK1603819SQ200410074738
公开日2005年4月6日 申请日期2004年9月14日 优先权日2004年9月14日
发明者章晓中, 张丽娜, 马钺, 齐俊杰 申请人:清华大学