专利名称：一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法
技术领域：
本发明涉及馏程测定领域，特别涉及一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法。
背景技术：
分析焦化轻油类产品组成结构、各组分含量及馏程测定是焦化企业化验室的日常工作，目前该项分析测定工作多数仍由人工用化学分析及蒸馏等方法完成。焦化油类产品在蒸馏过程中会有上千种馏出物质，其中常用来检测的只有数十个品种，每一种馏出物质都有不同的初馏温度相对应。在人工蒸馏法馏程测定过程中，实验操作人员用肉眼观测记录馏程中的初馏点、 终馏点、干点等关键参数，馏程曲线亦由人工计算绘制，由于人工观察测试精度低、速度慢、 人为影响因素多，使得测定结果质量精度低，为此，一些较大的焦化企业还同时进行气相色谱分析法确定产品组成结构。馏程曲线的绘制多采用建立数学模型的方法，或者用多元回归法建立苯类馏程的色谱曲线，由于这些测定过程是用模拟方式取得的，距真实结果状况尚有一定的差距，因此需要很长时间的经验积累，才能做到对其中某一种介质馏程测定精准控制，如要掌握数十种焦化物质的馏程测定规律，操作人员付出的时间代价可想而知。
发明内容
本发明的目的是提供一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，克服现有技术的不足，由计算机对整个蒸馏过程进行精密自动控制，使全馏程的馏程曲线与组分定量分析在馏程测试过程中直接测�。佣Ｖち蟪糖�、各种组分定量测定的真实性，提高测试精度。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，在全自动蒸馏测试仪上进行的馏程测试过程中，保证馏滴温度为20±0. 3°C，根据粗苯中各组分在大气压强101. 3kPa时的沸点温度，计算机自动检测初馏点并记录各组分的馏滴数量，根据全部馏出液体积V与总滴数N&图。
±0. I。。。
3
则可推算出IOOml粗苯试样的基准滴数Np
N标=%*100ml/V(公式 I)
则每滴馏滴的体积为Vi = 100/Nfe (ml)(公式2)
从而可根据其他组分的馏出液的滴数N(n)得出各组分的体积百分数V(n)，
V (η) = Ν(η)*ν^100%(公式 3)
根据各组分的相对密度d2°4，即可算出各组分的质量百分数W(n)， ff(n) = d2VV(n)*100%(公式 4)
将上述计算公式输入计算机，即可作出焦化粗苯中主要组分含量报告及馏程曲线
所述全自动蒸馏测试仪中设有馏温跟踪器，蒸馏过程中馏温跟踪器精度为
所述全自动蒸馏测试仪中设有馏滴导流片，馏滴导流片由不锈钢板板弯制设于冷凝管出口处，馏滴导流片厚O. 8-1. Omm,表面光洁度不低于RaO. 8，导流片一端设有耳部， 耳部弯成弧形与冷凝管出口处弧形吻合，导流片中段为带状，导流片另一端设有长为H的 5-10_尖头，尖头弯折与导流片中段夹角α为120-150°，尖头的尖角β为30-45°。与现有技术相比，本发明的有益效果是1)在保证馏程曲线、各种组分定量测定真实性的同时，测试精度大大提高。2)能更精细地区分焦化轻油中包含的各种复杂组分，并能测得各组分的沸点温度，准确定量计算其在焦化轻油中所占的重量百分数，为炼焦生产过程提供了更精细的技术资料。3)为深入研发焦化轻油内部混合物的组成结构，更合理的利用能源提供了平台，为焦化企业进一步提高经济效益提供了技术支持。
图I是本发明馏温跟踪器实施例结构示意图；图2是本发明馏滴形态控制结构示意图；图3是导流片实施例结构示意图；图4是图3的侧视图。图中1-测温偶2-控温偶3-碳纤维红外加热器4-热电阻5-分流管6_电炉 7-蒸馏瓶8-粗苯样9-热电阻二 10-导流片11-冷凝管12-箱循环水13-量杯14-馏出液15-激光检测器16-馏滴17-耳部18-尖头
具体实施例方式下面结合附图对本发明的具体实施方式
作进一步说明见图1，是本发明实施过程中全自动蒸馏测试仪上的馏温跟踪器实施例结构示意图，馏温跟踪器是由螺旋状的碳纤维红外加热器3与粘贴在分流管5外壁的片式热电阻4 构成，蒸馏过程计时开始后，计算机依照控温偶9显示值对电炉10开始按制定好的升温制度加热粗苯样8，随着电炉10加热功率不断加大(按8分钟准时到达初馏点进行程控)，蒸馏瓶7温度亦不断升高，直至沸点较低的组分达到沸腾状态，同时碳纤维红外加热器3在计算机的控制下，紧密跟踪测温偶I测得的温度，保证热电阻4温度随分流管5内部温度同步上升，分流管5外壁温度控温原则是与测温偶I的温度保持同步的同时，当某一组分蒸馏结束等待下一组分到来期间，分流管5外壁温度保持恒温，即在整个蒸馏过程中，分流管5外壁被控温度只上不下，以保证蒸馏过程中两组分之间沸点温度区分更加明显(馏程曲线更加精细)，蒸馏过程中馏温跟踪器精度为±0. 1°C。见图2，是本发明馏滴形态控制结构示意图，全自动蒸馏测试仪中冷凝管11出口处设有导流片10，馏滴16从导流片10尖端滴入量筒13内，馏出液14的体积可由量筒读出，激光检测器15实时记录馏滴数量，导流片10与冷凝管11之间设有热电阻二 9，循环水箱12内的冷却温度受计算机控制，保证馏滴温度为20±0. 3°C。为保证测定值的准确性， 蒸馏过程中的控温精度应达到±0. 1°C，激光检测器测得馏出液滴速精度应达到±0. 2滴/ min,电子称量机构精度应达到O. Img0见图3、图4，导流片10由不锈钢板板弯制，导流片厚O. 8-1. 0mm，表面光洁度不低于RaO. 8，导流片一端设有耳部17，耳部17弯成弧形与冷凝管出口处弧形吻合，导流片中段为带状，导流片另一端设有H为5-10mm的尖头18，尖头18弯折与导流片中段夹角α为 120-150°，尖头18尖角β为30-45°，以保证每滴馏滴形体一致。粗苯中常见组成结构及物化性质见表I。表1180°C前粗苯中主要组分含量及性质
权利要求
1.一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，其特征在于，在全自动蒸馏测试仪上进行的馏程测试过程中，保证馏滴温度为20±0. 3°C，根据粗苯中各组分在大气压强101. 3kPa 时的沸点温度，计算机自动检测初馏点并记录各组分的馏滴数量，根据全部馏出液体积V 与总滴数则可推算出IOOml粗苯试样的基准滴数NpN标=N总 *100ml/V(公式 I)则每滴馏滴的体积为Vi = 100/Nfe (ml)(公式2)从而可根据其他组分的馏出液的滴数N(n)得出各组分的体积百分数V(n)，V (η) = Ν(η)*ν^100%(公式 3)根据各组分的相对密度d2°4，即可算出各组分的质量百分数W(η) !ι20Π(η) - U 4*V(n)*100%(公式 4)将上述计算公式输入计算机，即可作出焦化粗苯中主要组分含量报告及馏程曲线图。
2.根据权利要求I所述的一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，其特征在于，所述全自动蒸馏测试仪中设有馏温跟踪器，蒸馏过程中馏温跟踪器精度为±0. 1°C。
3.根据权利要求I所述的一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，其特征在于，所述全自动蒸馏测试仪中设有馏滴导流片，馏滴导流片由不锈钢板板弯制设于冷凝管出口处， 馏滴导流片厚O. 8-1. Omm,表面光洁度不低于RaO. 8，导流片一端设有耳部，耳部弯成弧形与冷凝管出口处弧形吻合，导流片中段为带状，导流片另一端设有长为H的5-10mm尖头，尖头弯折与导流片中段夹角α为120-150°，尖头的尖角β为30-45°。
全文摘要
本发明涉及馏程测定领域，特别涉及一种焦化粗苯中组分馏滴定量测定方法，其特征是在全自动蒸馏测试仪上进行的馏程测试过程中，计算机自动观测初馏点并开始记录馏滴数量，根据粗苯组分间的沸点温度差，测量某一组分的馏出液体积V与总滴数N总，推算该组分试样每滴馏滴的体积为Vi，从而可根据其他组分的馏出液的滴数N(n)得出各组分的体积百分数V(n)，继而算出各组分的质量百分数W(n)，计算机自动作出粗苯中各组分含量报告及馏程曲线图。与现有技术相比，本发明的优点是测试精度大大提高，更精细地区分焦化轻油中包含的各种组分，并能测得各组分的沸点温度及其在焦化轻油中所占的重量百分数，为生产过程提供更精细的技术资料。
文档编号G01N31/16GK102590440SQ201210016830
公开日2012年7月18日 申请日期2012年1月18日 优先权日2012年1月18日
发明者杨迪光, 王辉 申请人:辽宁同辉科技发展有限公司
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