专利名称：一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法
技术领域：
本发明属染料浓度在线监测领域，特别是涉及ー种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法。
背景技术：
当前，困扰印染生产的ー个重要问题是染色重现性差，“一次准确”加工合格率很低。据统计即使应用先进的染色生产设备，选用合格的染化料，传统的间歇式染色方式也可能只有小于50%的产品只要一次染色就可达到合格的产品标准。染色不合格，多次修色会导致设备利用率降低30% 60%，有的甚至更多。生产成本也随修色次数増加而增高，还会严重增加污水排放和耗能，产品的内在质量也会受到影响。要想改变目前印染企业这ー 落后的生产面貌，就必须对生产全过程进行有效精确控制，加强染色过程的监测。可发展为染料上染率在线监测的常用方法有直接分光光度法和流动注射分析结合分光光度法等。由于流动注射分析操作复杂，需要有专业知识的人员来操作，并对所得到的数据进行解释，对染液的检测也需要一定时间，因此限制了其发展。而直接应用分光光度法，由于活性染料加入中性盐或者碱后吸光度会产生很大变化，测试时染液的温度对吸光度也有很大影响，同时碱的存在会加速染料水解并且在加入碱之后的时间内水解无时无刻不在发生，而这种水解作用对吸光度的影响是不可忽略的，对吸光度的准确测试造成了很大的误差。当前，仍然没有一种行之有效的实现在线监测染料上染率的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供ー种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，实现直接应用分光光度法在线监测染料的上染率。本发明的方法测试染色过程中染料上染率准确度高，方法简单，成本低，易于操作，而且设备低廉，具备实验室试验及エ业生产应用的可能性。本发明的ー种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，包括(I)使用染色罐、分光光度计、流动池比色皿、染液泵、过滤器、染液冷却器和数据采集/处理的电脑组成ー套在线监测装置；(2)按活性染料的染色方法处方配制两个相同的染液，分别作为织物空白染液和实际染色染液；(3)做不加入织物的空白染液染色流程的在线吸光度测试，染色流程包括起始染色、加盐续染、加碱固色三个阶段；(4)每间隔10-100秒，使用步骤(I)装置中的电脑和分光光度计采集染液的吸光度数据，采集到的数据组为织物空白染液在整个染色流程的的实时吸光度；(5)去除染色罐内的空白染液，加入实际染色染液，放入织物后，并启动同样的吸光度数据采集程序，时间间隔为10-100秒，按步骤(3)染色流程操作，所得的数据组为实际染色过程的实时吸光度；
(6)将所得的织物空白染液和实际染色染液的两组实时检测的吸光度数据，按时间对齐后，计算实际染色过程中每ー时刻的上染率。所述步骤(2)中的活性染料为商品染料。所述步骤(2)中根据所测染液浓度选用相应光程流动池比色皿，其光程范围在O. lmm-50mmo所述可测的染料浓度范围为< 8g/L。所述步骤(2)中的染料用量为活性染料用量按需要的染色深度添加；中性盐和碱剂用量按常规染色需要量添加。所述步骤(3)测试染液、加盐染液及加碱固色的染液在20_65°C不同温度的吸光
度变化。
所述步骤(3)和(5)使用的中性盐为氯化钠或硫酸钠。所述步骤(3)和(5)使用的碱为碳酸钠或氢氧化钠。所述步骤(6)两组实时监测到的吸光度数据应根据染料的吸收光谱曲线选择相同波长下的吸光度。
_9] 有益.效果本发明的方法测试染色过程中染料上染率准确度高，方法简单，成本低，易于操作，而且设备低廉，具备实验室试验及エ业生产应用的可能性。
图I为活性染料染液浓度在线测试系统组成示意图；图2为染色方法流程；图3为活性红HF-3B织物空白染色染浴吸光度随时间变化(516nm，每30s采集数据一次，在加料时停止采样Imin)；图4为红HF-3B染色过程中λ max=516nm处吸光度；图5为红HF-3B染色上染率(框图为染色起始部分的放大)；图6为藏青HF-GN织物空白染色染浴吸光度随时间变化(594nm，每30s采集数据一次，在加料时停止采样Imin)；图7为藏青HF-GN染色过程中吸光度变化及上染速率曲线(a)为染料染色过程中吸光度变化图(b)为上染速率曲线；图8为黄CL-2R织物空白染色染浴吸光度随时间变化(408nm，每30s采集一次数据)；图9为黄CL-2R染色过程中吸光度变化及上染速率曲线(a)为染料染色过程中吸光度变化图(b)为上染速率曲线；图10为红HF-3B模拟染色吸光度(516nm)；图11为红HF-3B模拟染色上染率曲线；图12为藏青HF-GN 4g/L染色织物空白染色吸光度(594nm，使用O. Imm比色皿，每30s采集一次数据)；图13为藏青HF-GN模拟染色吸光度随时间变化(594nm) (a)为O. 5g/L染料的模拟染色，(b)为4g/L染料的模拟染色；
图14为藏青HF-GN模拟染色上染率曲线；图15为黄CL-2R模拟染色吸光度随时间变化(408nm，0. Imm比色皿，每30s测试一次)图16为黄CL-2R模拟染色上染率曲线。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进ー步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人 员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。在以下实例的所有实验中，染液均经过恒温槽恒温在20°C下测试吸光度。染色的方法流程均采用所用染料生产商推荐的染色方法，科莱恩公司黛棉丽系列活性染料的方法过程(如图2)。其中染布实验的方法配方为布(全棉府绸练漂半制品)3g活性染料X%(o.w. f)中性盐NaCl60g/L碱剂Na2C0315g/L溶剂为水浴比40:1染液吸光度使用Cary 60型紫外-可见分光光度计测试。流动池比色皿光径长度按初始染液吸光度不超出分光光度计可用范围为原则进行选择。上染率计算上染率(％)= _ X100%(式 I)
Aot式中 Aot——时间为t时的无织物空白染液吸光度At——时间为t时的有织物染液吸光度实施例I活性染料黛棉丽红HF-3B染棉织物，包括I.织物空白染液吸光度测试选用科莱恩公司黛棉丽红HF-3B染料，用量为2% (o. w. f)。根据以上方法中的浴比，染料初始浓度为O. 5g/L。配制好两个染料溶液后，经初步测试吸光度值，选用比色皿光径1mm。先取ー个染液，不放织物，按以上整个方法流程处理，测试织物空白染液在该染料最大吸收波长516nm处的吸光度，每隔30秒由电脑从分光光度计读取一次数据，所得数据作为织物空白染液吸光度数据存储。测试获得的数据如图3。2.有织物的染色过程及上染率在线监测清洗染色罐，取以上配置好的第二个染液加入染色罐，按上述同样的方法及配方，加入织物进行染色。比色皿规格、吸光度测试波长、数据采集间隔与上相同。测试获得的染液吸光度数据如图4 3.上染率(曲线)计算将上述采集到的两组数据导入Excel或其它合适的数据处理软件；把每个阶段的初始采样时间数据点对齐，以吸光度值按(式I)计算每个时间点的上染率。采集的吸光度值以及上染率计算结果，如表I所示表I染色过程上染率的列表计算
II吸光度"I
染色阶段时间/S __ 上染率％
织物空白实验I 加布染色
_____
升O0.9640.9650.00
300.9630.964-0.10
权利要求
1.本发明的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，包括 (1)使用染色罐、分光光度计、流动池比色皿、染液泵、过滤器、染液冷却器和数据采集/处理的电脑组成一套在线监测装置； (2)按活性染料的染色方法处方配制两个相同的染液，分别作为织物空白染液和实际染色染液； (3)做不加入织物的空白染液染色流程的在线吸光度测试，染色流程包括起始染色、加盐续染、加碱固色三个阶段； (4)每间隔10-100秒，使用步骤(I)装置中的电脑和分光光度计采集染液的吸光度数据，采集到的数据组为织物空白染液在整个染色流程的的实时吸光度； (5)去除染色罐内的空白染液，加入实际染色染液，放入织物后，并启动同样的吸光度数据采集程序，时间间隔为10-100秒，按步骤(3)染色流程操作，所得的数据组为实际染色过程的实时吸光度； (6)将所得的织物空白染液和实际染色染液的两组实时检测的吸光度数据，按时间对齐后，计算实际染色过程中每一时刻的上染率。
2.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(2)中的活性染料为商品染料。
3.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(2)中根据所测染液浓度选用相应光程流动池比色皿，其光程范围在0.lmm-50mmo
4.根据权利要求3所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述可测的染料浓度范围为8g/L。
5.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(3)测试染液、加盐染液及加碱固色的染液在20-65°C不同温度的吸光度变化。
6.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(3)和(5)使用的中性盐为氯化钠或硫酸钠。
7.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(3)和(5)使用的碱为碳酸钠或氢氧化钠。
8.根据权利要求I所述的一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，其特征在于所述步骤(6)两组实时监测到的吸光度数据应根据染料的吸收光谱曲线选择相同波长下的吸光度。
全文摘要
本发明涉及一种可实现活性染料在线监测染料上染率的方法，包括(1)使用分光光度计、流动池比色皿、染液泵、染液冷却器和数据采集/处理电脑组成的染料上染率在线检测装置；(2)使用空白染色方法对照法利用上述自动装置实时得到活性染料上染速率。本发明方法直观简单，易于操作，可靠性较高，适合于实验室及工业生产应用。
文档编号G01N21/31GK102706824SQ20121020944
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月25日 优先权日2012年6月25日
发明者傅菊荪, 屠天民, 靳晓松 申请人:东华大学
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