亚星游戏官网-www.yaxin868.com

专利名称：一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法
技术领域：
本发明属于分析方法技术领域，尤其涉及一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检 测方法。
背景技术：
铝合金时工业中应用最广泛的一类有色金属结构，在航天、航空、汽车、机械制造、 船舶及化学工业中获得了广泛应用。铝合金的制备工艺一般包括以下步骤将各合金元素 熔炼、铸造，再根据不同的用途进行不同的后处理，如退火、均勻化等。铝是比较活泼的金属，在铝合金的熔炼过程中，铝容易被氧化从而形成氧化物；在 熔炼过程中，熔体也会吸收部分气体，这些氧化物或者气体随熔体进入铸锭后，会形成夹 渣、氧化膜、气孔、疏松或其他缺陷，不仅会降低产品的力学性能、抗腐蚀性能等，也会导致 铝合金的加工性能恶化，因此，现有技术一般通过在熔炼过程中加入覆盖剂避免上述问题 的发生。覆盖剂需要满足以下条件熔点低、比重轻、流动性好，能够在铝熔体表面迅速形 成致密均勻的保护膜，从而防止熔体的吸气和氧化。目前使用较多的覆盖剂主要由KCl和 NaCl构成，为了确定覆盖剂中KCl和NaCl的含量，需要对所述覆盖剂进行成分分析。现有 技术一般通过重量法测定KCl含量，然后通过计算法算出NaCl的含量。这种分析方法对 KCl含量的测定精度较高，对NaCl含量的测定容易受杂质含量影响而不够准确，同时，该种 分析方法时间长、步骤多、效率低。

发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题提供一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检 测方法，本发明提供的分析方法精度较高、时间短、效率高。本发明提供了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准 溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标 准曲线；配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准 溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标 准曲线；用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾 的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发 射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。优选的，所述等离子体发射光谱仪的激发功率为1050W 1250W。优选的，所述等离子体发射光谱仪的积分时间为可见光区2s 5s，紫外光区 IOs 30s。
优选的，所述等离子体发射光谱仪的雾化压力为22PSI 35PSI。优选的，所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速为IOOrpm 120rpm。优选的，所述覆盖剂包括45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。与现有技术相比，本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂中钠含量和钾含量进 行分析，首先配制不同浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，然后对所述氯化钠和氯 化钾标准溶液进行光谱分析，分别绘制氯化钠的标准曲线和氯化钾的标准曲线，然后对覆 盖剂待测样品进行分析，得到发射强度后，根据标准曲线获得覆盖剂中钠含量和钾含量。本 发明采用光谱分析法对所述覆盖剂进行分析，能够同时测定钠和钾，测定速度快、耗时短、 结果较为精确、效率高。同时，由于钠的分析检测与钾含量无关，从而提高了钠的分析检测 精度。实验表明，采用本发明提供的方法对覆盖剂进行分析的精度较高。
具体实施例方式本发明提供了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准 溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标 准曲线；配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准 溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标 准曲线；用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾 的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发 射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂进行光谱分析，从而快速、准确的得到 覆盖剂中钠含量和钾含量。首先配制不同浓度的氯化钠标准溶液和氯化钾标准溶液，优选按照以下方法配 制将分析纯的氯化钠溶解于去离子水中，得到氯化钠标准溶液；将分析纯的氯化钾溶解于去离子水中，得到氯化钾标准溶液。由于覆盖剂中氯化钠含量一般为50%左右，为了得到精度较好的标准曲线，本发 明优选配制以下质量浓度的氯化钠标准溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。采用等离子体发射光谱分析仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，获得与各质 量浓度相对应的发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制钠的标准工作曲 线，作为分析待测样品时的标准曲线使用。在对所述氯化钠标准溶液进行分析的过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发 功率优选为950W 1350W，更优选为1050W 1250W ；所述等离子体发射光谱仪的积分 时间优选为可见光区2s 5s，紫外光区IOs 30s，更优选为可见光区3s 4s，紫外 光区1 25s ；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI 35PSI，更优选为25PSI 30PSI ；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为SOrpm 150rpm，更优选为 IOOrpm 120rpmo由于覆盖剂中氯化钾含量一般为50%左右，为了得到精度较好的标准曲线，本发 明优选配制以下质量浓度的氯化钾标准溶液30 %、35 %、40 %、45 %、50 %、55 %和60 %。采用等离子体发射光谱分析仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得与各质 量浓度相对应的发射强度，以质量浓度为横坐标、发射强度为纵坐标绘制钾的标准工作曲 线，作为分析待测样品时的标准曲线使用。在对所述氯化钾标准溶液进行分析的过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发 功率优选为950W 1350W，更优选为1050W 1250W ；所述等离子体发射光谱仪的积分 时间优选为可见光区2s 5s，紫外光区IOs 30s，更优选为可见光区3s 4s，紫外 光区1 25s ；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI 35PSI，更优选为 25PSI 30PSI ；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为SOrpm 150rpm，更优选为 IOOrpm 120rpmo分别获得氯化钠标准曲线和氯化钾标准曲线后，即可对覆盖剂待测样品进行光谱 分析。按照本发明，所述覆盖剂优选包括以下成分45wt % 55wt % 的 KCl ；55wt % 45wt % 的 NaCl。所述覆盖剂优选还包括硫酸氢钠、氟化钾和氟化锂中的一种。首先将覆盖剂待测样品溶于去离子水中，得到覆盖剂待测样品溶液，然后用等离 子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行分析，同时获得钠和钾的发射强度，然后分别根 据上述得到的钠的标准曲线和钾的标准曲线获得待测样品溶液中钠的质量浓度和钾的质 量浓度，再计算得到待测样品中钠的含量和钾的含量。在用等离子体发射光谱仪对所述待测样品进行光谱分析过程中，所述等离子体发 射光谱仪的激发功率优选为950W 1350W，更优选为1050W 1250W ；所述等离子体发射光 谱仪的积分时间优选为可见光区2s 5s，紫外光区IOs 30s，更优选为可见光区3s 4s,紫外光区1 25s ；所述等离子体发射光谱仪的雾化压力优选为22PSI 35PSI，更优 选为25PSI 30PSI ；所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速优选为SOrpm 150rpm，更优 选为 IOOrpm 120rpmo由此可见，本发明采用等离子体发射光谱仪对覆盖剂进行光谱分析，能够同时实 现对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测，此种方法不仅速度快、效率高，而且钠含量的分 析检测不受钾的分析检测精度的影响，检测结果更为精确。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的覆盖剂中钠含量和钾含 量的分析检测方法进行详细描述。实施例1以分析纯的氯化钠为原料，分别配制质量浓度为30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化 钠标准溶液进行光谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s，紫 外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读取Na的发射强度，并以各氯化钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钠标准 曲线；以分析纯的氯化钾为原料，分别配制质量浓度为30 %、3 5 %、40 %、45 %、50 %、 55%和60%的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化 钾标准溶液进行光谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s，紫 外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读取K的发射强度，并以各氯化 钾标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钾标准曲 线.
一入 ，将4. 9g分析纯的氯化钠、5. Ig分析纯的氯化钾和0. Ig氯化锂混合，得到氯化钠含 量为49 %、氯化钾含量为51 %的覆盖剂；将所述覆盖剂溶解于89. 9g去离子水中，得到待测 样品溶液，其中氯化钠和氯化钾的质量比为49 51。使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行光 谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区&，紫外光区20s，雾化器 的压力为25PSI，蠕动泵转速为IOOrpm。分别读取Na和K的发射强度，并分别根据上述钠的 标准曲线和钾的标准曲线计算待测溶液中Na的质量浓度和K的质量浓度，分别为4. 92%, 5.15%,即通过本发明提供的方法测定得到的Na含量为4. 92g，K含量为5. 15g。使用重量法对所述待测样品溶液进行分析，所述待测样品中KCl含量为5. 15g ；根 据KCl的含量，对NaCl的含量进行分析，为4. 85g，参见表1，表1为本发明实施例1提供的 对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果。表1本发明实施例1提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果
含量(g) Na K 杂质 π η待测样品 4.9 5.1 0.1----
本发明方法4.92 5.15 -重量分析法4.85 5.15 -由表1可知，与重量分析法相比，本发明提供的方法对K含量的测定结果相近，而 对Na含量的测定结果精度略高。实施例2以分析纯的氯化钠为原料，分别配制质量浓度为3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化 钠标准溶液进行光谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s，紫 外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读取Na的发射强度，并以各氯 化钠标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钠标准 曲线；以分析纯的氯化钾为原料，分别配制质量浓度为3O %、3 5 %、4O %、45 %、5O %、 55%和60%的标准溶液，使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述氯化 钾标准溶液进行光谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s，紫 外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读取K的发射强度，并以各氯化钾标准溶液的质量浓度为横坐标，相应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线，得到钾标准曲 线.
一入 ，

将4. 9g分析纯的氯化钠、5. Ig分析纯的 氯化钾和1. 3g氯化锂混合，得到氯化钠含 量为49 %、氯化钾含量为51 %的覆盖剂；将所述覆盖剂溶解于88. 7g去离子水中，得到待测 样品溶液，其中氯化钠和氯化钾的质量比为49 51。使用岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液进行光 谱分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区&，紫外光区20s，雾化器 的压力为25PSI，蠕动泵转速为IOOrpm。分别读取Na和K的发射强度，并分别根据上述钠的 标准曲线和钾的标准曲线计算待测溶液中Na的质量浓度和K的质量浓度，分别为4. 85%, 5.15%,即通过本发明提供的方法测定得到的Na含量为4. 85g，K含量为5. 15g。使用重量法对所述待测样品溶液进行分析，所述待测样品中KCl含量为5. 15g ；根 据KCl的含量，对NaCl的含量进行分析，为6. 15g，参见表1，表2为本发明实施例2提供的 对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果。表2本发明实施例2提供的对覆盖剂中钠含量和钾含量的分析结果
权利要求
1.一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液 进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标准曲 线. 配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准溶液 进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标准曲 线. 用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发 射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发射强 度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。
2.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，其特征在于，所述等离子体发射 光谱仪的激发功率为1050W 1250W。
3.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的积 分时间为可见光区2s 5s，紫外光区IOs 30s。
4.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的雾 化压力为22PSI 35PSI。
5.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的蠕 动泵转速为IOOrpm 120rpm。
6.根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述覆盖剂包括 45wt% KCl ；55wt% NaCl。
全文摘要
本发明提供了一种覆盖剂中钠含量和钾含量的分析检测方法，包括以下步骤配制不同质量浓度的氯化钠标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钠标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钠的标准曲线；配制不同质量浓度的氯化钾标准溶液，用等离子体发射光谱仪对所述氯化钾标准溶液进行光谱分析，获得相应的发射强度，根据所述质量浓度与所述发射强度建立钾的标准曲线；用等离子体发射光谱仪对覆盖剂待测样品进行光谱分析，获得钠的发射强度和钾的发射强度，根据所述钠的发射强度和所述钠的标准曲线获得钠的含量，根据所述钾的发射强度和所述钾的标准曲线获得钾的含量。
文档编号G01N21/73GK102062734SQ20101058739
公开日2011年5月18日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者姜伟, 牟利娟 申请人:西南铝业(集团)有限责任公司