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专利名称：一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法
技术领域：
本发明属于金相样品制备领域，更具体地讲，涉及一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法。
背景技术：
由于热浸镀铝锌钢板具有优异的耐蚀性和耐热性，在国民经济的各个领域有着广泛的应用。此类钢板的开发过程中，镀层组织的显示和鉴别是一大难点。由于镀层组织的显示和鉴别工作无法开展，无法提前预测该类型钢板的镀层性能。国内厂家多采用弯曲、球冲等实验手段在后期对热浸镀铝锌钢板的镀层性能进行评价，因此需要建立一个热浸镀铝锌钢板镀层组织结构的分析方法，进而建立镀层组织结构与性能之间的模型，这对于稳定 热浸镀铝锌钢板镀层质量，提高镀层的冲压性能和耐腐蚀能力是至关重要的。因此，开发一 种显示效果好的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法非常必要。

发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。本发明的目的在于提供一种专门用于热浸镀铝锌钢板镀层组织的显示方法，以期获得良好的金相组织显示效果。为了实现上述目的，本发明提供了一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，所述方法包括以下步骤a、磨样将磨制完成的试样立即浸入丙酮或无水乙醇中保存；b、抛光先使用2. 5 μ m抛光剂将试样在900 1000rad/min的抛光盘转速下抛光25 35s，再使用I. O μ m抛光剂或O. 5 μ m抛光剂将试样在600 750rad/min的抛光盘转速下抛光10 20s，最后不使用抛光剂将试样在600 700rad/min的抛光盘转速下抛光5 15s，以上各抛光步骤均使用无水乙醇作为润滑剂；c、腐蚀先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样5 9秒，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样，其中，以体积百分比计，所述第一腐蚀剂包括O. I O. 3%的氢氟酸以及余量的水，所述第二腐蚀剂包括75 85%的无水乙醇以及余量的水。根据本发明的一个优选方案，所述磨样步骤是将试样夹持或镶嵌后用由粗到细的砂纸顺序磨制，并在使用1200#砂纸磨制完后将试样更换90°方向后再使用1200#砂纸磨制一次。根据本发明的另一个优选方案，所述抛光步骤使用呢绒布进行抛光，且各抛光步骤中酒精的用量为10 20ml/min。根据本发明的再一个优选方案，所述方法还包括在磨样之前的取样步骤，所述取样步骤使用线切割进行。根据本发明的又一个优选方案，在线切割之前，在热浸镀铝锌钢板待切割位置的镀层表面涂抹凡士林或油脂。
本发明所需的耗材均为常规的金相实验室耗材，所需化学药品也便于采购，成本低、操作简便，应用本发明所提供的镀层组织显示方法，可以制备并显示热浸镀铝锌钢板镀层的金相组织，显示效果清晰良好。


图IA是根据本发明示例一的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样的腐蚀后效果图。图IB是根据本发明示例一的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样在扫描电镜下的低倍组织照片。图IC是根据本发明示例一的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样在扫描电镜下的高倍组织照片。 图2A是根据本发明示例二的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样的腐蚀后效果图。图2B是根据本发明示例二的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样在扫描电镜下的低倍组织照片。图2C是根据本发明示例二的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样在扫描电镜下的高倍组织照片。
具体实施例方式在下文中，将结合示例性实施例来描述本发明的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法。根据本发明示例性实施例的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法包括以下步骤a、磨样将磨制完成的试样立即浸入丙酮中保存。制备金相样品时，首先需要对试样进行磨样处理，以降低试样表面粗糙度，减轻试样表面的磨痕和表面加工变形层，为进一步抛光做准备。由于本发明主要适用于热浸镀铝锌钢板，且用于显示镀层组织，故磨样时应较轻，避免损伤镀层。另外，由于板状试样进行直接磨样、抛光有困难，所以优选地对试样进行夹持或镶嵌处理，不仅磨抛方便，而且可以提高工作效率和试验结果准确性。根据本发明，磨样的过程可以按照一般的磨样过程进行即可，例如，将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#由粗到细的砂纸顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间为约15s，换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，并不断观察试样表面的研磨状态，检验研磨面上无上一道砂纸的磨痕并保证划痕方向均在一个方向，润滑剂可以为水。优选地，在使用1200#砂纸磨制完后将试样更换90°方向后再使用1200#砂纸磨制一次。这是因为试样在新砂纸上磨制后，新砂纸上的较粗的沙粒会掉落，试样换90°方向后再磨制一次，试样表面的磨痕会更均匀。并且，在磨制完成后，必须将磨制完成的试样立即进入丙酮或无水乙醇中保存，丙酮或无水乙醇作为保存剂使用。试样需要保存的原因有两个一是由于金相试样经过多次磨制后，试样的检验面基本无氧化层，在潮湿的空气中或检验面有水时极易生锈；二是因为金相试样磨制设备和抛光设备一般相隔较远，为了防止砂纸颗粒或者大的金属碎屑飘到抛光盘上，引起抛光质量下降，在样品较多时，为了节省时间，一般将所有样品先磨光再抛光，所以需要对磨好的试样进行保存。其中，丙酮和无水乙醇是金相实验室最常用的两种化学溶剂，使用量较大。两种溶液都能对试样起到较好的隔绝氧气和水的作用，便于试样保存。但丙酮的渗透能力强于无水乙醇，用丙酮保存，试样与试样缝隙中的水也很容易被析出并稀释掉，因此优选地采用丙酮进行保存。b、抛光。抛光的目的是去除研磨面由细磨留下的细微磨痕及表面变形层，使研磨面成为无划痕的光滑镜面。根据本发明，抛光分为三个步骤，先使用2. 5μπι抛光剂将试样在900 1000rad/min的抛光盘转速下抛光25 35s，再使用I. O μ m抛光剂或O. 5 μ m抛光剂将试样在600 750rad/min的抛光盘转速下抛光10 20s,最后不使用抛光剂将试样在600 700rad/min的抛光盘转速下抛光5 15s,以上各抛光步骤均使用无水乙醇作为润滑剂。国内生产的抛光剂最常见的型号有三种2. 5μπι、1.0μπι和O. 5 μ m，一般来说，粗抛光用2. 5 μ m抛光剂，细抛光用I. O μ m或者O. 5 μ m抛光剂，在本发明中，若细抛光采用O. 5 μ m抛光剂，会延长抛光时间，影响到试样边部的平整度，出现边部倒圆的现象。因此，优选地采用
I.O μ m抛光剂。 金相试样抛光理论认为试样的抛光要进行粗抛光和细抛光两个步骤，本发明也遵从金相试样抛光这一理论的，将抛光步骤分为三步，第一步是粗抛光，第二步和第三步是细抛光。粗抛光时，抛光盘的转速高加快了抛光剂中的金刚石对检验面上的金属的切削(去除磨痕主要靠金刚石的滑动摩擦产生的力)可以很快的将磨痕去除；第二步细抛光时，抛光盘转速低金刚石的切削能力降低(粗抛光痕的的去除主要靠金刚石的滚动摩擦产生的力)，避免产生较粗的痕迹；第三步细抛光时，不采用抛光剂主要是让抛光绒布对已经过细抛光的试样表面再进一步除去变形层，抛光绒布的纤维更细，其抛光产生的痕迹更浅，这样能得到高质量的抛光表面。其中，抛光盘转速的具体数值和抛光时间都是根据经验获得的，可以根据试样的实际抛光情况进行调整。由于热浸镀铝锌钢板镀层中的锌相很容易被水腐蚀而脱落，因此抛光过程试样的检验面不能与水接触，所以选择无水乙醇进行抛光润滑。另外，无水乙醇作为一种比较好的溶剂，可以更好的分散抛光剂中的金刚石颗粒，抛光效果也更好。除上述步骤之外，根据本发明，抛光的过程也可以按照一般的抛光过程进行即可，例如，使用呢绒布作为抛光布材料，抛光至表面无肉眼可见的划痕、橘皮组织等缺陷。同时，抛光过程需要注意，整个抛光过程中用力要轻，避免损伤镀层，而且抛光过程需不断改变试样的方向，直至抛光面光洁，且肉眼观察不到明显的划痕为止。并且，上述各抛光步骤中酒精的用量为10 20ml/min。C、腐蚀。本发明的腐蚀步骤在室温下进行即可。首先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样5 9秒，之后用无水乙醇清洗并吹干。其中，以体积百分比计，所述第一腐蚀剂包括O. I O. 3%的氢氟酸以及余量的水，所述第二腐蚀剂包括75 85%的无水乙醇以及余量的水。在腐蚀步骤中，第一步腐蚀的主要作用在于显示热浸镀铝锌钢板镀层中的相，第二步腐蚀的作用主要在于修饰镀锌相，所述修饰作用主要体现于让受到腐蚀产物覆盖的相显露出来并对腐蚀不足的地方进行轻微的腐蚀以更好的显示组织，因此第二步腐蚀必须是擦拭，不能浸蚀，因为有些腐蚀产物是不能被浸蚀掉的，需要擦拭才可以去掉。完成上述处理之后的试样即可在显微镜下观察其金相组织。
根据本发明的组织显示方法与一般的金相试样制备方法有所不同，除磨制和腐蚀步骤，试样不允许接触水，这也是因为水会与热浸镀铝锌钢板镀层中的锌相发生反应生成氧化锌或氢氧化锌而导致镀层剥落。在本发明的一个示例性实施例中，所述方法还包括在磨样之前的取样步骤，并且取样步骤可以使用线切割进行。为了防止镀层组织损伤，优选地，在线切割之前，在热浸镀铝锌钢板待切割位置的镀层表面涂抹凡士林或油脂。以下通过具体示例来 详细说明本发明的示例性实施例。示例 I 选取的试样为150g/m2规格的55% Al-Zn热浸镀铝锌钢板样品进行镀层组织显示。选取的试样的生产流程简述如下镀液成分为55% Al-43. 3% Zn-L 4% Si，镀液温度为590 610°C，钢带经炉鼻进入镀锅进行浸镀，钢带入锅温度约为610 630°C，绕过沉没辊后出镀锅，通过稳定辊后，再通过气刀进行快速冷却。镀层组织显示按下列步骤进行I、在热浸镀铝锌钢板的待检验位置表面涂抹凡士林后，用线切割切取20mmX 15mm的金相试样。2、将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约15s，更换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，检验面上无上一道砂纸的磨痕，润滑剂为水。1200#砂纸磨制完后,应换90°方向后再使用1200#砂纸磨制一次。磨制完后试样后将其立即浸入丙酮中清洗保存。3、抛光按照三步完成I)抛光布材料为呢绒布，使用2. 5 μ m抛光剂且抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为 950rad/min,抛光 30s ；2)抛光布材料为呢绒布，使用I. O μ m抛光剂且抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为 700rad/min,抛光 15s ；3)抛光布材料为呢绒布，不使用抛光剂，抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为700rad/min,抛光 10s。整个抛光过程中用力要轻，避免损伤镀层。4、腐蚀过程按照两步完成I)以体积百分比计，第一腐蚀剂包括O. 25%的氢氟酸以及99. 75%的水，在室温下将试样置于第一腐蚀剂中浸蚀8s ；2)以体积百分比计，第二腐蚀剂包括80%的无水乙醇以及20%的水，在室温下使用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样8s。腐蚀完成后，立即用无水乙醇清洗，用吹风吹干后进行观察。示例 2 选取的试样为180g/m2规格的55% Al-Zn热浸镀铝锌钢板样品进行镀层组织显示。选取的试样的生产流程简述如下镀液成分为55% Al-44. 1% Zn-O. 8% Si-O. 05%RE (稀土)，镀液温度为580 600°C，钢带经炉鼻进入镀锅进行浸镀，钢带入锅温度约为630 650°C，绕过沉没辊后出镀锅，通过稳定辊后，再通过气刀进行快速冷却。镀层组织显示按下列步骤进行
I、在热浸镀铝锌钢板的待检验位置表面涂抹凡士林后，用线切割切取20mmX 15mm的金相试样。2、将试样夹持或镶嵌后，按照180#、400#、800#、1200#砂纸的顺序进行磨制，每道次砂纸磨制需要的时间约15s，更换砂纸时，试样的磨制方向应换90°，检验面上无上一道砂纸的磨痕，润滑剂为水。1200#砂纸磨制完后,应换90°方向后再使用1200#砂纸磨制一次。磨制完后试样后将其立即浸入丙酮中清洗保存。3、抛光按照三步完成I)抛光布材料为呢绒布，使用2. 5 μ m抛光剂且抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为 950rad/min,抛光 30s ；2)抛光布材料为呢绒布，使用I. O μ m抛光剂且抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为 650rad/min,抛光 IOs ；
3)抛光布材料为呢绒布，不使用抛光剂，抛光用润滑剂为酒精，抛光盘转速为650rad/min,抛光 10s。整个抛光过程中用力要轻，避免损伤镀层。4、腐蚀过程按照两步完成I)以体积百分比计，第一腐蚀剂包括O. 25%的氢氟酸以及99. 75%的水，在室温下将试样置于第一腐蚀剂中浸蚀7s ；2)以体积百分比计，第二腐蚀剂包括80%的无水乙醇以及20%的水，在室温下使用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样7s。 腐蚀完成后，立即用无水乙醇清洗，用吹风吹干后进行观察。图IA至图IC是根据本发明示例一所获得的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样的相关照片，图2A至图2C是根据本发明示例二所获得的热浸镀铝锌钢板镀层金相试样的相关照片。由图IA至图IC和图2A至图2C可知，根据本发明所获得的热浸镀铝锌钢板镀层组织完整，无划痕、变形层、倒圆等样品制备缺陷，组织显示清晰，在扫描电镜下观察，镀层组织的相界清晰，可以清晰的区分各相并进行相的面积百分含量的测量。综上所述，本发明的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法专门适用于热浸镀铝锌钢板的镀层组织的显示，能获得比较好的金相组织显示效果，方法简单易行、成本较低且镀层组织的显示清晰度、鉴别度高。尽管上面已经结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域普通技术人员应该清楚，在不脱离权利要求的精神和范围的情况下，可以对上述实施例进行各种修改。
权利要求
1.一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤 a、磨样将磨制完成的试样立即浸入丙酮或无水乙醇中保存； b、抛光先使用2.5μπι抛光剂将试样在900 1000rad/min的抛光盘转速下抛光25 35s，再使用I. O μ m抛光剂或O. 5 μ m抛光剂将试样在600 750rad/min的抛光盘转速下抛光10 20s,最后不使用抛光剂将试样在600 700rad/min的抛光盘转速下抛光5 15s,以上各抛光步骤均使用酒精作为润滑剂； C、腐蚀先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀5 9秒，再用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样5 9秒，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样， 其中，以体积百分比计，所述第一腐蚀剂包括O. I O. 3%的氢氟酸以及余量的水，所述第二腐蚀剂包括75 85%的无水乙醇以及余量的水。
2.根据权利要求I所述的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，其特征在于，所述磨样步骤是将试样夹持或镶嵌后用由粗到细的砂纸顺序磨制，并在使用1200#砂纸磨制完后将试样更换90°方向后再使用1200#砂纸磨制一次。
3.根据权利要求I所述的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，其特征在于，所述抛光步骤使用呢绒布进行抛光，且各抛光步骤中酒精的用量为10 20ml/min。
4.根据权利要求I所述的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，其特征在于，所述方法还包括在磨样之前的取样步骤，所述取样步骤使用线切割进行。
5.根据权利要求4所述的热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，其特征在于，在线切割之前，在热浸镀铝锌钢板待切割位置的镀层表面涂抹凡士林或油脂。
全文摘要
本发明公开了一种热浸镀铝锌钢板镀层组织显示方法，包括以下步骤a、磨样将磨制完成的试样立即浸入丙酮或无水乙醇中保存；b、抛光先使用2.5μm抛光剂将试样在900～1000rad/min的抛光盘转速下抛光25～35s，再使用1.0μm抛光剂或0.5μm抛光剂将试样在600～750rad/min的抛光盘转速下抛光10～20s，最后不使用抛光剂将试样在600～700rad/min的抛光盘转速下抛光5～15s，以上各抛光步骤均使用酒精作为润滑剂；c、腐蚀先将抛光后的试样在第一腐蚀剂中浸蚀5～9秒，再用棉球蘸取第二腐蚀剂擦拭试样5～9秒，之后用无水乙醇清洗并吹干后观察试样，以体积百分比计，所述第一腐蚀剂包括0.1～0.3％的氢氟酸以及余量的水，所述第二腐蚀剂包括体积75～85％的无水乙醇以及余量的水。
文档编号G01N1/32GK102879254SQ20121037247
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者赵骏, 陈义, 吴安术, 陈容, 张洪俊, 陈述, 蔡晓文 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司