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专利名称：一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法
技术领域：
本发明属于标准纤维样品制备领域，特别涉及一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法。
背景技术：
由聚氯乙烯(PVC)树脂纺丝成纤维所制得的聚氯乙烯树脂纤维，由于其良好的耐候性、透明性、阻燃性、价格低廉，而被用于各种用途中。在聚氯乙烯树脂纤维中所使用到的邻苯二甲酸酯是最常用的工业增塑剂之一，因其与聚氯乙烯树脂良好的相容性、适应性广、
化学稳定性好、生产方法简单、原料易得、成本低廉等优点，常被列为通用型增塑剂。但是邻苯二甲酸酯类增塑剂具有类雌激素作用和抗雄性激素作用，可干扰机体内分泌系统，影响机体生长发育，体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变。特别是胎儿、婴幼儿和青春期男女在发育时需要大量的雄激素和雌激素，邻苯二甲酸酯易对以上人群的健康产生损害。为了消费者的健康，化纤生产企业和相关的测试机构都加强了对邻苯二甲酸酯增塑剂的检测，但是由于国内化纤标准行业发展的滞后，含有邻苯二甲酸酯增塑剂的PVC标准纤维样品的制作还处于空白。由于缺少标准纤维样品，不能对邻苯二甲酸酯增塑剂检测的准确度进行评价，在相关的测定和溯源、方法确认和验证、实验室认可、仪器校准等领域存在比较严重的检测技术缺陷。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法。本发明制备的样品中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂的量可事先确定，样品可作为聚氯乙烯标准纤维样品；此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性。本发明的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，包括(I)取100重量份聚氯乙烯树脂、100重量份邻苯二甲酸酯类增塑剂、2 4重量份热稳定剂、f 3重量份的润滑剂；(2)将步骤(I)中所取原料放入超声波振荡器中在2(T30°C下进行振荡搅拌混合得到均匀混合物；(3)在温度为175 190°C，转速为75 80转/min的条件下，将步骤(2)均匀混合物放入微型共混机中共混f 2min ；(4)共混后，在防风箱的保护下，利用定速卷丝机进行牵伸拉丝，冷却得到聚氯乙烯纤维。(5)将步骤(4)中制得的聚氯乙烯树脂纤维进行超声萃取邻苯二甲酸酯类增塑剂，采用气相色谱一质谱联用仪测出样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量；(6)将步骤(5)所得检测结果进行数据分析，得出在步骤(I广(5)下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的损耗；(7)重复步骤(I广(6)，在此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性，求出邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量；(8)根据步骤(7)所得邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量及步骤(I广(5)所确定的方法，建立标准样品制备程序。所述步骤(I)中的聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG5，聚合度为100(Γ1150，粘数为107 118ml/g，K值为66 68，物理形态为粉末状。所述步骤(I)中的邻苯二甲酸酯类增塑剂是邻苯二甲酸丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DN0P、邻苯二甲酸 二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二甲酯DMP及邻苯二甲酸二乙酯DEP的混合物。其中邻苯二甲酸丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DN0P、邻苯二甲酸二异壬酯DINP及邻苯二甲酸二异癸酯DIDP六种增塑剂为需监控的邻苯类增塑剂。所述步骤(I)中的热稳定剂为月桂酸二丁基锡稳定剂、硬脂酸钡中的一种或几种。所述步骤(I)中的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镉中的一种或几种。
_9] 有益.效果本发明制备的样品中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂的量可事先确定，样品可作为聚氯乙烯标准纤维样品；此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性。


图I为本发明的生产方法流程示意图。I超声波振荡仪2原料3微型共混仪4螺杆5防风箱6加热器7挤出口 8定速卷丝机
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I生产出的聚氯乙烯树脂纤维的原料为PVC SG-5树脂、邻苯二甲酸酯类增塑剂、热稳定剂及润滑剂混合而成。加工方法将IOOg的PVC SG-5树脂、2g的邻苯二甲酸丁酯DBP、2g的邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、2g的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、2g的邻苯二甲酸二正辛脂DN0P、2g的邻苯二甲酸二异壬酯DINP、2g的邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、41. 2g的邻苯二甲酸二甲酯DMP、41. 2g的邻苯二甲酸二乙酯DEP、硬脂酸钡2g、硬脂酸钙I. 6g、月桂酸二丁基锡2g超声波振荡器中进行搅拌混合直到混合充分。将充分混合的料在微型双螺杆共混仪中进行共混，共混后，在防风箱的保护下，利用定速卷丝机进行牵伸拉丝，冷却得到聚氯乙烯纤维。微型双螺杆共混仪的工作温度为176°C，螺杆转速为73转/分。将制得的聚氯乙烯树脂纤维进行超声萃取邻苯二甲酸酯类增塑剂，采用气相色谱一质谱联用仪测出样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。井数据分析得到聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的损耗量，重复以上步骤，得邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量在此方法下为25%。根据此方法下邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量，确定聚氯乙烯标准纤维样品的原料配方为IOOg的PVC SG-5树脂、2. 5g的邻苯二甲酸丁酯DBP、2. 5g的邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、2. 5g的邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、2. 5g的邻苯二甲酸二正辛脂DNOP、2. 5g的邻苯二甲酸二异壬酯DINP、2. 5g的邻苯二甲酸二异癸酯 DIDP、41. 2g的邻苯二甲酸二甲酯DMP、41. 2g的邻苯二甲酸二乙酯DEP、硬脂酸钡2g、硬脂酸钙I. 6g、月桂酸二丁基锡2g。
权利要求
1.一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，包括以下步骤 (1)取100重量份聚氯乙烯树脂、100重量份邻苯二甲酸酯类增塑剂、2 4重量份热稳定剂、广3重量份的润滑剂； (2)将步骤(I)中所取原料在2(T30°C下进行超声搅拌得均匀混合物； (3)在温度为175 190°C，转速为75 80转/分的条件下，将步骤(2)均匀混合物共混I 2min ； (4)共混后，在防风保护下牵伸拉丝，冷却得到聚氯乙烯纤维； (5)将步骤(4)中制得的聚氯乙烯树脂纤维进行超声萃取邻苯二甲酸酯类增塑剂，测出样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量； (6)将步骤(5)所得检测结果进行数据分析，得出在步骤(I广(5)下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的损耗； (7)重复步骤(I) (6)，求出邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量； (8)根据步骤(7)所得邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量及步骤(I广(5)所确定的方法，建立标准样品制备程序。
2.根据权利要求I所述的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG5，聚合度为1000 1150，粘数为107 118ml/g，K值为66 68，物理形态为粉末状。
3.根据权利要求I所述的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的邻苯二甲酸酯类增塑剂是邻苯二甲酸丁酯DBP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP、邻苯二甲酸二正辛脂DNOP、邻苯二甲酸二异壬酯DINP、邻苯二甲酸二异癸酯DIDP、邻苯二甲酸二甲酯DMP及邻苯二甲酸二乙酯DEP的混合物。
4.根据权利要求I所述的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的热稳定剂为月桂酸二丁基锡稳定剂、硬脂酸钡中的一种或几种。
5.根据权利要求I所述的一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，其特征在于，所述步骤(I)中的润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸镉中的一种或几种。
全文摘要
本发明涉及一种制备聚氯乙烯标准纤维样品的方法，包括取100重量份聚氯乙烯树脂、100重量份邻苯二甲酸酯类增塑剂、2~4重量份热稳定剂、1~3重量份的润滑剂；经共混、拉丝后得到聚氯乙烯树脂纤维；用气相色谱测出样品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量；得出邻苯二甲酸酯类增塑剂的损耗，重复以上步骤，求出邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均损耗量；建立标准样品制备程序。本发明制备的样品中所含有的邻苯二甲酸酯类增塑剂的量可事先确定，样品可作为聚氯乙烯标准纤维样品，此方法下，聚氯乙烯树脂纤维中邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量有很好的重复性。
文档编号G01N1/28GK102778374SQ20121023790
公开日2012年11月14日 申请日期2012年7月10日 优先权日2012年7月10日
发明者张瑞寅, 王倩蓉, 程隆棣, 薛文良, 郭东生, 魏孟媛 申请人:东华大学