专利名称：一种氧化石墨分解温度的测量方法
技术领域：
本发明是关于氧化石墨分解温度的测 量方法，本测量方法可准确获得氧化石墨的热分解温度。属于炭材料技术领域。
背景技术：
近年来，石墨烯及其复合材料因其优良特异的性质在材料及相关学科领域得到了广泛关注，而氧化石墨是化学方法制备石墨烯材料的主要前驱体材料，可以用来大规模生产石墨烯材料，并且该方法成本低廉，被认为是最有可能实现产业化的方法之一。鉴于氧化石墨的重要性，为了更好地合成石墨烯材料，调整材料的结构、提高其性能，对于氧化石墨的各种性质，如化学性质、插层性质、结构模型等性质，相关科技工作者进行了大量卓有成效的研究工作。以上研究大大加深了我们对氧化石墨的认识，然而，对于氧化石墨的分解温度的研究至今还没有得到准确的测量方法。氧化石墨的分解温度是氧化石墨的一项重要性质，它的准确测量具有重要的理论价值和实际意义。例如，为了确定氧化的化学式，需要去除其中的水份含量，现在一般的做法是假定氧化石墨的分解温度为120°C，再通过热重分析，减去120°C水分逸出的重量损失。应该说，这种计算出的化学式是很不严谨的，氧化石墨的分解温度因制备氧化石墨的石墨原料、氧化程度等的不同而相差很大。热性质是氧化石墨一项重要性质，而分解温度是其重要的热性质之一。氧化石墨对热非常敏感，在受热时，首先是氧化石墨中的水分子的逸出，接着是氧化石墨中的羧基、羟基、环氧基等含氧基团的分解。为了区分这些变化，常使用X衍射及红外吸收光谱来进行表征，但是水分子的逸出及含氧基团的分解都会使氧化石墨的层间距减�。宜肿拥暮焱夤馄子邢嗟贝蟮牟糠趾秃趸诺牟ㄆ罩氐琗衍射及红外光谱来对于氧化石墨中水份及含氧基团的区分有很大的局限性。本发明通过采用测量氧化石墨的质子交换能力，来区分氧化石墨受热时其结构及成分的变化究竟是由于水分子的逸出，还是归功于含氧基团的分解，最终能够准确得到氧化石墨的分解温度。本发明所依据的基本原理是在热处理氧化石墨时，水份的逸出不会减少其质子交换能力，而热分解所引起的的基团变化则会大大减少其质子交换能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能准确测定氧化石墨分解温度的方法，为研究氧化石墨提供一项重要可靠的技术参数(本发明所指氧化石墨的分解温度是指氧化石墨受热分解时的起始温度)。本发明的技术方案是
O首先，对初始的氧化石墨采用PH滴定法测量其质子交换能力。2)将5(T300 mg的氧化石墨置于坩埚中，再将坩埚置于直径为疒10 cm的管式炉，通入氮气或氩气广3小时后，以O. fl°C升温速率加热样品，达到所需温度后，在该温度下处理样品广3小时，然后自然冷却至室温。3 )取出加热处理后的氧化石墨样品，采用pH滴定法测量其质子交换能力。4)将测量结果同未加热处理过的氧化石墨相比，如果其值基本不变(误差在3%以内)，则说明氧化石墨没有分解。否则就需要继续增加热处理温度，重复第2，3步骤。如果热处理过的氧化石墨的质子交换能力显著减少了，这说明在该温度下，氧化石墨已经分解了，则需要减少温度，重复第2，3步骤。
5 )经过步骤4后，我们最终可以得到某一温度，在该温度及该温度下，氧化石墨经过热处理后，其质子交换能力不变，而超过该温度，质子交换能力显著下降，则该温度就是氧化石墨的分解温度。本发明采用测量氧化石墨的质子交换能力来确定氧化石墨的分解温度，主要涉及到采用PH滴定法测定氧化石墨的质子交换能力，操作简单，方法可靠易行，准确度高。
图I为按照本测量方法测定的用Hummers方法制备的氧化石墨的质子交换能力随热处理温度的关系图，该氧化石墨的分解温度为140°C。具体实施
下面对本发明作进一步的详细说明。首先，对合成的氧化石墨采用pH滴定法测定其质子交换能力。将IOOmg的氧化石墨放入20ml的O. INNaOH和O. INNaCl的混合溶液中，在振动机上振动3 7天，让氧化石墨中的质子及可交换的阳离子充分交换溶于溶液中，再减压过滤，得到滤液。取出IOml的滤液，用过量的O. INHCl中和滤液，再用O. INNaOH进行反滴定，即可算出氧化石墨的质子交换能力，本次测量值为5. lmmol/go将200mg的氧化石墨放入坩埚中，置于管式加热炉中，先通氮气lh，然后以1°C /min的速率加热样品到120°C，并保温lh，自然冷却至室温，取出样品测定其质子交换能力，本次测量值为5. 2mmol/g。按照以上步骤，将温度升至200°C，测量热处理后的氧化石墨的质子交换能力为2.3mmol/g0将热处理温度设定为160°C、145°C和142°C，其质子交换能力分别为4. 1,4.6,
4.9mmoI/g,则该氧化石墨的分解温度可确定为140°C。
权利要求
1.一种氧化石墨分解温度的测量方法，其主要原理在于氧化石墨的分解会引起其质子交换能力的变化，因此，测定其质子交换能力的变化可以确定其分解温度；所需主要设备包括PH滴定管及能在8(T220 °C加热升温的管式加热炉。
2.首先，采用PH滴定法对初始氧化石墨进行质子交换能力测试。
3.在惰性气体气氛中以O.fl°C/min加热样品，升温至某温度(8(T220 °C，氧化石墨分解温度所在范围)，并保温f 3 h。
4.比较加热处理的氧化石墨的质子交换能力和初始氧化石墨质子交换能力，如果没有变化，则氧化石墨没有分解，升高温度，重复步骤3;否则，说明氧化石墨已经分解了，则需降低温度，重复步骤3。
5.经过步骤4后，我们最终可以得到某一温度，在该温度及该温度下，氧化石墨经过热处理后，其质子交换能力不变，而超过该温度，质子交换能力显著下降，则该温度就是氧化石墨的分解温度。·
全文摘要
本发明涉及一种氧化石墨分解温度的测量方法。(氧化石墨分解温度定义为氧化石墨受热分解时的起始温度)将氧化石墨在惰性气氛中加热处理，通过测量其质子交换能力的变化来确定其分解温度。本发明的基本原理在于氧化石墨在加热到一定温度后，其包含的各种含氧基团受热会发生基团的分解，从而使氧化石墨的质子交换能力下降，因此，通过测量其质子交换能力的变化就可以得知氧化石墨的分解情况，最终确定其分解温度。
文档编号G01N25/12GK102879417SQ201210407250
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者胡忠良, 陈艺锋, 蒋海云, 李娜, 张伟, 龚文强 申请人:湖南工业大学
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