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专利名称：金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器的制作方法
技术领域：
本发明属于生物传感器技术领域，特别涉及到适于液体和气体检测的ー种具有金纳米多孔敏感膜的体声波生物传感器。
背景技术：
体声波生物传感器主要利用涂覆有敏感膜的体声波谐振器与待测对象接触后引起的谐振频率、相位或振幅的变化来确定待测物浓度、粘度、质量等信息，目前已应用于化学、化工、食品、医疗卫生等领域。与其他类型的传感器相比，体声波生物传感器具有体积小、重量轻、灵敏度高、选择性好、抗干扰能力强等优良特性，易于实现微型化和集成化。针对各种敏感材料的研究很多，其中Sn02，WO3以及有机化学敏感膜是应用最广泛的敏感材料。文献传感器与微系统，2010年第9期，第29卷(Research on gas-sensing propertiesof mesostructured TiO2-SnO2 composite thin films)米用 TiO2-SnO2 介孔金属氧化物薄膜为敏感材料，用于こ醇的检测研究，文献材料科学与エ艺，2010年第5期，第18卷(NewSnO2 /WO3 double layer thin film for NO2 sensor)利用 SnO2 /WO3 双层薄膜为敏感层，用于气体NO2以及干扰气体CO、CH4, H2的检测研究。这类半导体型敏感材料尽管检测能力很稳定，但由于这类敏感膜在应用时需外加电压、加热，且受电磁波的干扰比较复杂，从而其应用范围受到很大限制。文献传感器与微系统，2011年第9期，第30卷(SAW NO2 sensorwith polyaniline—multiwali carbon nanotuoe nanocompositesノ将衆苯月安一多壁碳纳米管聚合物沉积于声表面波传感器的敏感区，实现了对不同体积分数NO2的检测。然而实际应用过程中发现这类以有机多分子材料为敏感膜的传感器器件受温度、湿度、氧化性、静电等诸多因素的影响，稳定性不好从而限制了现有体声波生物传感器的应用范围。

发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器的制备方法，该传感器利用现有微电子制造技术实现，具有工作频率高、灵敏度大、稳定性好、不需加热等优点，且易于实现阵列化，适于大批量生产。本发明的技术方案如下
ー种具有金納米多孔敏感膜的体声波生物传感器，包括体声波谐振器与敏感膜层，其特征在于，传感器从下至上包括基底、设置在基底上的声反射层、下电极层、压电薄膜层、上电极层和金纳米多孔敏感膜层。敏感膜层与上电极层的面积与形状相同，敏感膜暴露在环境中吸附待测物。所述的声反射层，为Mo-SiO2, Mo-W或Mo-Ti交替生长的复合薄膜，其生长对数为3对至5对。所述的下电极层，为金属钼或钥，其优选厚度为100纳米至400纳米。所述的上电极层，为金属钼或金，其优选厚度为100纳米至400纳米。所述的压电薄膜层，为氧化锌、氮化铝或锆钛酸铅薄膜，薄膜是沿c轴择优取向或、C轴倾斜取向的压电薄膜，其优选厚度为I微米至3微米。所述的金納米多孔敏感膜，优选厚度为50纳米至200纳米。本发明采用三维连通金納米多孔薄膜为敏感材料，当敏感膜吸收环境中的待测物时，金納米多孔薄膜的比表面积比常规的金薄膜大得多，使体声波传感器频率发生显著变化，通过检测这ー频率变化，可实现更高灵敏度测试。本发明的优点在于(1)エ艺简单，可在常温常压下进行，不需还原剂或有机溶齐U，且敏感膜厚度、形貌可控；(2)金納米多孔敏感膜具有良好的生物相容性、独特的电学特性、高催化活性、高比表面积等特点，可适用于生物、医药、化工领域，应用范围广；(3)本发明所涉及的制造エ艺和材料与现有集成电路制造エ艺兼容，无需高精度光刻，因此还具 有成本低、易于集成的优点。


图I是本发明具有金納米多孔敏感膜的体声波生物传感器示意 图2代表性的示出金纳米多孔敏感膜的扫描电镜图像；
图3是本发明具体实施例I在空气及氢气环境中的反射系数S11测试曲线；
图4是本发明具体实施例2在空气及こ醇环境中的反射系数S11测试曲线；
其中I—基底，2——声反射层，3——下电极层，4——压电薄膜层，5——上电极层，6——金纳米多孔敏感膜层。
具体实施例方式从图中看出，本发明金納米多孔敏感膜体声波生物传感器，包括体声波谐振器与敏感膜层，其特征在于，传感器从下至上包括基底I、设置在基底上的声反射层2、下电极层3、压电薄膜层4、上电极层5和金纳米多孔敏感膜层6。敏感膜层与上电极层的面积与形状相同，敏感膜暴露在环境中吸附待测物。所述的金納米多孔敏感膜的制造过程为在要生长敏感膜的体声波谐振器上蒸镀ー层可与贵金属Au形成固溶体的合金(Au-Ag、Au-Ni、Au-Cu等),再采用3),厚度为100纳米。4、以高纯Al为靶材、Ar电化学刻蚀方法选择性的去除合金中的贱组元(Ag、Ni、Cu)，形成具有三维连通形貌的金納米多孔敏感膜，可吸附待测物。实施例I
I、本实施例中，选取P型(100)取向硅片为基底(I)。2、沉积Mo-SiO2共3对复合薄膜为声反射层(2) ,Mo薄膜厚度为600纳米，SiO2层厚度为500纳米。上述两种材料分别采用直流溅射和射频反应溅射方法制作。3、以直流溅射方法沉积下电极层钥(3)，厚度为100纳米。4、采用磁控溅射方法，以高纯Al为靶材、Ar与N2为反应气体沉积c轴择优取向的氮化铝压电薄膜层(4)，厚度为2微米。6、以直流溅射方法沉积上电极层金(5)，厚度为100纳米。光刻、刻蚀上电极层，构成传感器谐振区。7、以直流溅射方法沉积金-银合金，光刻、刻蚀出与上电极相同形状、相同面积的敏感区，采用电化学方法选择性去除合金中的银，形成三维连通的金納米多孔敏感膜(6)暴露在环境中吸附待测物，厚度为50纳米。工作时，上电极层(5)和下电极层(3)之间施加射频交变信号，在氮化铝压电薄膜(4)中形成体声波谐振。如附图3所示，空气环境中，器件谐振频率为1130兆赫兹。当处于氢气环境中时，金纳米多孔薄膜吸收环境中的氢气分子，令敏感区密度发生改变，导致器件谐振频率发生变化。附图3示出了敏感膜吸附氢气后器件的反射特性，频率变化了 60兆赫兹。通过外接检测电路，可以测试出器件谐振频率变化，获得环境中氢气的浓度值。实施例2
I、本实施例中，选取P型(100)取向硅片为基底(I)。
2、沉积Mo-Ti共3对复合薄膜为声反射层(2)，Mo薄膜厚度为600纳米，Ti层厚度为600纳米。上述两种材料均采用直流溅射方法制作。3、以直流溅射方法沉积下电极层钼(与N2为反应气体沉积倾斜c轴取向的氮化铝压电薄膜层(4)，厚度为I. 5微米。6、以直流溅射方法沉积上电极层金(5)，厚度为100纳米。光刻、刻蚀上电极层，构成传感器谐振区。7、以直流溅射方法沉积金-银合金，光刻、刻蚀出与上电极相同形状、面积的敏感区，采用电化学方法选择性去除合金中的银，形成三维连通的金納米多孔敏感膜层(6)暴露在环境中吸附待测物，厚度为50纳米。工作时，上电极层(5)和下电极层(3)之间施加射频交变信号，在氮化铝压电薄膜
(4)中形成体声波谐振。如附图4所示，空气环境中，器件谐振频率为2170兆赫兹。当处于こ醇环境中时，金纳米多孔薄膜吸收环境中的こ醇分子，令敏感区密度发生改变，导致器件谐振频率发生变化。附图4示出了敏感膜吸附こ醇后器件的反射特性，频率变化了 80兆赫兹。通过外接检测电路，可以测试出器件谐振频率变化，获得环境中こ醇的浓度值。
权利要求
1.金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，包括体声波谐振器与敏感膜层，其特征在于，传感器从下至上包括基底、设置在基底上的声反射层、下电极层、压电薄膜层、上电极层和暴露在环境中吸附待测物的金纳米多孔敏感膜层，敏感膜层与上电极层的面积与形状相同。
2.根据权利要求I所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的声反射层，为Mo-SiO2、Mo-W或Mo-Ti交替生长的复合薄膜，其生长对数为3对至5对。
3.根据权利要求I所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的下电极层，为金属钼或钥，其优选厚度为100纳米至400纳米。
4.根据权利要求I所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的上电极层，为金属钼或金，其优选厚度为100纳米至400纳米。
5.根据权利要求I所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的压电薄膜层，为氧化锌、氮化铝或锆钛酸铅薄膜，薄膜是沿c轴择优取向或c轴倾斜取向的压电薄膜，其优选厚度为I微米至3微米。
6.根据权利要求I所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的金纳米多孔敏感膜层，优选厚度为50纳米至200纳米。
7.根据权利要I或6所述的金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，其特征在于所述的金纳米多孔敏感膜层由含金的合金制得，该合金为可与贵金属Au形成固溶体的Au-Ag、Au-Ni、Au-Cu 等合金。
全文摘要
本发明提出了一种金纳米多孔敏感膜体声波生物传感器，它包括基底、下电极层、压电薄膜、上电极层以及具有与上电极相同形状与面积的暴露在环境中吸附待测物的金纳米多孔敏感膜层。以金纳米多孔膜为敏感材料，可显著提高体声波生物传感器的灵敏度及稳定性；且该传感器工作与常温环境，无需高精度光刻工艺，涉及的材料与制造工艺与现有集成电路制造技术兼容，易于实现阵列化和小型化。可应用于医疗、卫生、食品等领域。
文档编号G01N29/036GK102650616SQ20121003105
公开日2012年8月29日 申请日期2012年2月13日 优先权日2012年2月13日
发明者熊娟, 秦杰, 胡明哲, 钟伟明, 顾豪爽 申请人:湖北大学