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专利名称：：铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法
技术领域：
：本发明属于化学分析技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法。
背景技术：
：化学铣切是在航空、航天工业中广泛应用的一种重要的铝合金加工方法。化铣工艺可以取代某些机械加工，从零件表面上腐蚀去多余金属，以改变其尺寸和减轻其重量，另外，当机械加工不能达到而化铣可以满足零件设计要求时，也可以釆用此种工艺加工，如双曲面、大面积薄板件以及其它复杂零件都可采用化铣工艺。零件化学铣切的质量取决化学铣切溶液的成分控制，但是，目前对于化学铣切溶液成分的分析方法尚没有统一的标准，各企业现在主要控制氢氧化钠、铝两项指标，而对硫化钠的含量都不测定，一般根据化铣试片的质量判断这种材料的含量是否在合适的范围内，这种方法误差很大，不能保证化学铣切的加工质量。
发明内容本发明的目的是提出一种能准确测定铝合金碱性化铣溶液中主要成分硫化钠含量的测定方法，以提高测定精度和化铣加工质量。本发明的技术方案是铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下1、试剂准备；1.1、浓度为0.lmol/L的重铬酸钾标准滴定溶液；配制方法为称取4.9031g已在120。C士2。C的烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至1000mL;1.2、浓度为100g/L的磷化钾溶液；1.3、盐酸溶液1+1;1.4、浓度为0.lmol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；配制和标定按HB/Z5083-2001中6.5规定进行；1.5、浓度为5g/L的淀粉指示剂；按HB/Z5083-2001中4.53规定进行配制；2、测定步骤；2,1、取样；移取过滤后的待测量铝合金碱性化铣溶液10.OOmL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；2.2、测定；分取10.OOmL稀释后的铝合金碱性化铣溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，准确加入20.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液，20mL碘化钾溶液，20mL盐酸溶液，放置暗处510min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，轻轻摇动碘量瓶，当硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗超过7mL时，力口2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，此时，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积数；3、计算硫化钠含量；按公式(1)计算硫化钠的含量Wa，单位为g/L表示Wa=(dxv「c2xV2)x39.02/V。...............(1)式中d:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L;C2:硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L;V"消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL;V2:滴定终止时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL;V。:滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL;39.02:与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的硫化钠的质量。本发明的优点是大大提高了铝合金碱性化铣溶液中硫化钠含量的测定精度和化铣加工质量。具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下l、试剂准备；1.1、浓度为0.lmol/L的重铬酸钾标准滴定溶液；配制方法为称取4.9031g已在120°C土2。C的烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至1000mL;1.2、浓度为100g/L的碘化钾溶液；1.3、盐酸溶液1+1;1.4、浓度为0.lmol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；配制和标定按HB/Z5083-2001中6,5规定进行；1.5、浓度为5g/L的淀粉指示剂；按HB/Z5083-2001中4,53规定进行配制；2、测定步骤；2.1、取样；移取过滤后的待测量钼合金碱性化铣溶液10.OOmL于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；2.2、测定；分取10.0GmL稀释后的铝合金碱性化铣溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，准确加入20.OOmL重铬酸钾标准滴定溶液，20mL碘化钾溶液，20mL盐酸溶液，放置暗处5-10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，轻轻摇动碘量瓶，当硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗超过7mL时，力口2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，此时，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积数；3、计算硫化钠含量；按公式(1)计算硫化钠的含量Wa,单位为g/L表示Wa=(c)xV一c2xV2)x39.02/Vo...............(1)式中d:重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L;C2:硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L;V,:消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL;V2:滴定终止时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL;V。滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL;39.02:与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的硫化钠的质量。实施例。分别配制含硫化钠9.92g/L、19.84g/L的铝合金化铣槽液，进行验证试验，得到的试验数据见下表l。表1硫化钠含量的测定试验方法验证试验数据<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>从表l可知，测量结果的回收率均在96%以上。权利要求1、铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法，其特征在于，测定的步骤如下1.1、试剂准备；1.1.1、浓度为0.1mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液；配制方法为称取4.9031g已在120℃±2℃的烘箱中干燥至恒重的基准重铬酸钾，溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至1000mL；1.1.2、浓度为100g/L的碘化钾溶液；1.1.3、盐酸溶液1+1；1.1.4、浓度为0.1mol/L的硫代硫酸钠标准滴定溶液；配制和标定按HB/Z5083-2001中6.5规定进行；1.1.5、浓度为5g/L的淀粉指示剂；按HB/Z5083-2001中4.53规定进行配制；1.2、测定步骤；1.2.1、取样；移取过滤后的待测量铝合金碱性化铣溶液10.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；1.2.2、测定；分取10.00mL稀释后的铝合金碱性化铣溶液于250mL碘量瓶中，加25mL水，准确加入20.00mL重铬酸钾标准滴定溶液，20mL碘化钾溶液，20mL盐酸溶液，放置暗处5～10min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，轻轻摇动碘量瓶，当硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗超过7mL时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，此时，记录消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的总体积数；1.3、计算硫化钠含量；按公式(1)计算硫化钠的含量Wa，单位为g/L表示Wa＝(c1×V1--c2×V2)×39.02/V0……………(1)式中c1重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；c2硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V1消耗的重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为mL；V2滴定终止时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V0滴定时换算为待测量铝合金碱性化铣溶液的体积，单位为mL；39.02与1.00ml重铬酸钾标准滴定溶液相当的以克表示的硫化钠的质量。全文摘要本发明铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法属于化学分析技术，涉及一种铝合金碱性化铣溶液中硫化钠的测定方法。其特征在于，测定的步骤如下试剂准备；测定步骤；硫化钠含量计算。本发明大大提高了铝合金碱性化铣溶液中硫化钠含量的测精度和化铣加工质量。文档编号G01N21/77GK101303314SQ20081013272公开日2008年11月12日申请日期2008年7月11日优先权日2008年7月11日发明者于四龙,浩孙,红杨,王振林申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司