专利名称：一种茶叶安全快速检测方法
技术领域：
本发明涉及茶叶安全检测方法，具体地说是指对茶叶等农产品有机磷、有机氯农药和 铅的快速检测方法。
背景技术：
近几年来的茶叶行业，总体上是健康的，茶叶生产企业也在不断地提高产品科技含量 和产量，努力创造绿色、有机品牌，但仍有少数茶叶产品因为农药残留或重金属残留超标 而使茶叶生产和出口企业蒙受比较大的损失，甚至影响了地区性茶叶品牌声誉。茶叶质 量的优劣和安全性，同时关系到消费者身体健康。自日本推出肯定列表以来，我国的果蔬 等农产品出口也因类似原因受到冲击。
目前茶叶安全的快速检测主要集中于有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，目前应用较广 泛的是酶抑制法。该法利用有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用,采用 酶促反应原理对此二类农药进行快速检测，其检测结果以酶抑制率表示，因不同农药对该 酶的抑制程度差别较大，灵敏度较低，检测限一般在3-10mg/kg，酶的活性也易受PH和 其他条件如抑制剂干扰而产生假阳性，因此该方法主要作为大致筛选用。
农业和质量技术监督局对茶叶等农产品的实验室检测主要采用气相色谱法，气相色谱 检测农药残留需要昂贵设备，对实验人员要求高，实验过程复杂,不能满足茶叶等的快速 检测需要。
发明内容
本发明提供一种茶叶安全快速检测方法，其主要目的在于克服酶抑制法测试不精确的 缺点，以及克服气相色谱法的设备昂贵、对实验人员要求高、实验过程复杂的缺点。 本发明采用如下技术方案
技术方案一
一种茶叶安全快速检测方法，包括以下步骤1)提取在茶叶样品中加入有机提取 剂，进行超声波振荡，得到提取液；2)降解向提取液中加入由氧化降解剂和超声波降
4解助剂组成的有机磷检测试剂，再进行超声波振荡；3)萃取加入蒸馏水，将下层部分 液体吸出，再轻轻冲入，重复一至三次，然后静置，再吸取下层无色液体；4)显色将 所述无色液体加入显色剂和还原剂混合进行显色反应；5)检测将显色结果与标准色进 行对比，得出茶叶样品中的有机磷农药含量。
前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤l)中的有机提取剂为无水乙醇、丙酮、 乙酸乙酯或二氯甲垸。
前述一种茶叶安全快速检测方法,所述步骤2)中的氧化降解剂为1%以上的过氧化钠、 过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、过硫酸盐、双氧水的一种或几种；所述步骤 2)中的超声波振荡功率超过60W，振荡时间为5分钟以上。
前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤4)中的显色剂为O. 1-10%酸性钼酸铵或 钼酸钠溶液，还原剂为抗坏血酸。
前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤4)中，先将所述无色液体置于比色皿中， 再向比色皿中加入所述显色剂和还原剂振荡混合；或者用显色剂和还原剂浸泡滤纸，滤纸 干燥后做成速测卡片，再将所述无色液体滴于速测卡片上进行显色反应。
技术方案二
一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于包括以下步骤1)提取在茶叶样品中加 入有机提取剂，进行超声波振荡，再加入蒸馏水，振荡后静置，吸取上层提取液；2)降 解向提取液中加入由氧化降解剂和超声波降解助剂组成的有机氯氧化降解剂，再进行超 声振荡；3)萃取加入蒸馏水，将下层部分液体吸出，再轻轻冲入，重复一至三次，然 后静置，再用移液器吸取下层无色液体；4)显色将所述无色液体加入显色剂和缓冲液 混合进行显色反应；5)检测将显色结果与标准色进行对比，得出茶叶样品中的有机氯 农药含量。
前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤l)中的有机提取剂为正己垸或石油醚。 前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤2)中的氧化降解剂为1%以上的过氧化钠、
过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、过硫酸盐、双氧水的一种或几种；所述步骤
2)中的超声波振荡功率超过60W,振荡时间为5分钟以上。前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤4)中的显色剂为0.1-10W的N-N二乙基 对苯二胺，所述缓冲液为柠檬酸盐缓冲液。
前述一种茶叶安全快速检测方法，所述步骤4)中，先将所述无色液体置于比色皿中， 再向比色皿中加入所述显色剂和缓冲液振荡混合；或者用显色剂和缓冲液浸泡滤纸，滤纸 干燥后做成速测卡片，再将所述无色液体滴于速测卡片上进行显色反应。
由上述对本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点 一，本发明可
实现检测的快速化、简便化、高灵敏度，适于非专业人员的现场快速测定，可供应工商部
门、农业部门、质量技术监督局和产品质量控制人员现场对茶叶等农产品质量进行快速定
量或半定量检测和筛�。欢痉⒚鞯难反砘厥章试�80-95%,最低检出浓度为有
机磷、有机氯为0.5mg/kg,且检测结果与国家标准方法具有良好的相关性，结合分光光
度仪器定量测定误差在±10%以内；三，本发明首次提出了在有机相条件下，直接对有机
物进行降解的方法，大大简化了操作步骤和操作时间；四，本发明同样可适用于其它农产 a
叩o
具体实施例方式
下面说明本发明的具体实施方式
。 实施例一
本实施例提供茶叶有机磷农药的速测方法，具体方法如下
1、 提取称取1-5克待测的茶叶样品于试管I中，加入2-10ml无水乙醇、丙酮、乙 酸乙酯或二氯甲烷，进行超声波震荡3分钟，得到提取液。
2、 降解将上述全部提取液倒入到试管n中，加入有机磷检测试剂，再置于超声波 振荡器的海棉孔中，超声振荡5-25分钟，该有机磷检测试剂为氧化降解剂和超声波降解 助剂，氧化降解剂为1%以上的过氧化钠、过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、 过硫酸盐、双氧水中的一种或几种；超声波振荡功率超过60W，振荡时间为5分钟以上。
3、 萃取向试管II加入1-5ml蒸馏水，将下层部分液体吸出，再轻轻冲入，有条件 可重复此吸、冲1-3次，然后静置30秒，用移液器吸取下层约2ml无色液体于比色皿中。
4、 显色在比色皿中加入显色剂和还原剂，充分振荡混匀，其中显色剂为0.1-10%酸性钼酸铵或钼酸钠溶液，还原剂为抗坏血酸。
5、 检测在分光光度仪或内置标准工作曲线的茶叶安全速测仪中进行检测，也可以 将结果颜色与标准色卡比对，得出样品中有机磷农药的含量。
另外，还可用显色剂和还原剂浸泡滤纸，滤纸干燥后做成速测卡片，再将所述无色液 体滴于速测卡片上进行显色反应。 实施例二
本实施例提供茶叶有机氯农药的速测方法，具体方法如下
1、 提取称取1-5克茶叶样品于试管I中，加入2-10ml正己垸或石油醚，超声波震 荡3分钟，然后向试管I加入l-5ml水，稍振荡数下，静置30秒，然后用可调式移液器 吸取全部上层黄色提取液到试管II中。
2、 降解在试管n中加入由氧化降解剂和超声波降解助剂组成的有机氯氧化降解剂，
再置于超声波振荡器的海棉孔中，超声振荡5-25分钟，其中氧化降解剂为1%以上的过氧 化钠、过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、过硫酸盐、双氧水的一种或几种，超 声波振荡功率超过60W，振荡时间为5分钟以上。
3、 萃取向试管II加入l-5ml蒸馏水，将下层部分液体吸出，再轻轻冲入，有条件 可重复此吸、冲l-3次，然后静置30秒，用移液器吸取下层约3ml无色液体，过滤到比
色皿中；
4、 显色在比色皿中加入显色剂和缓冲液，充分振荡混匀，其中显色剂为0. 1-10% 的N-N二乙基对苯二胺，缓冲液为柠檬酸盐缓冲液；
6、 检测在分光光度仪或内置标准工作曲线的速测仪器中进行检测，也可以将结果 颜色与标准色卡比对，得出样品中有机氯农药的含量。
另外，还可用所述显色剂和缓冲液浸泡滤纸，滤纸干燥后做成速测卡片，再将所述无 色液体滴于速测卡片上进行显色反应。
上述仅为本发明的具体实施方式
，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思 对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1、一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于包括以下步骤1)提取在茶叶样品中加入有机提取剂，进行超声波振荡，得到提取液；2)降解向提取液中加入由氧化降解剂和超声波降解助剂组成的有机磷检测试剂，再进行超声波振荡；3)萃取加入蒸馏水，将下层部分液体吸出，再轻轻冲入，然后静置，再吸取下层无色液体；4)显色将所述无色液体加入显色剂和还原剂混合进行显色反应；5)检测将显色结果与标准色进行对比，得出茶叶样品中的有机磷农药含量。
2、 如权利要求1所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤l)中的有 机提取剂为无水乙醇、丙酮、乙酸乙酯或二氯甲烷。
3、 如权利要求1所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤2)中的氧 化降解剂为1%以上的过氧化钠、过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、过硫酸 盐、双氧水的一种或几种；所述步骤2)中的超声波振荡功率超过60W,振荡时间为 5分钟以上。
4、 如权利要求1所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤4)中的显色剂为0. 1-10%酸性钼酸铵或钼酸钠溶液，还原剂为抗坏血酸。
5、 如权利要求1所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤4)中，先 将所述无色液体置于比色皿中，再向比色皿中加入所述显色剂和还原剂振荡混合；或 者用显色剂和还原剂浸泡滤纸，滤纸干燥后做成速测卡片，再将所述无色液体滴于速 测卡片上进行显色反应。
6、 一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于包括以下步骤1) 提取在茶叶样品中加入有机提取剂，进行超声波振荡，再加入蒸馏水，振荡后静 置，吸取上层提取液；2) 降解向提取液中加入由氧化降解剂和超声波降解助剂组成的有机氯氧化降解剂， 再进行超声振荡；3) 萃取加入蒸馏水，将下层部分液体吸出，再轻轻冲入，然后静置，再用移液器吸取下层无色液体；4) 显色将所述无色液体加入显色剂和缓冲液混合进行显色反应；5) 检测将显色结果与标准色进行对比，得出茶叶样品中的有机氯农药含量。
7、 如权利要求6所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤l)中的有机提取剂为正己垸或石油醚。
8、 如权利要求6所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤2)中的氧化降解剂为1%以上的过氧化钠、过氧化钙、金属过氧化物、碱土金属过氧化、过硫酸盐、双氧水的一种或几种；所述步骤2)中的超声波振荡功率超过60W，振荡时间为 5分钟以上。
9、 如权利要求6所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤4)中的显 色剂为0. 1-10%的N-N 二乙基对苯二胺，所述缓冲液为柠檬酸盐缓冲液。
10、 如权利要求6所述的一种茶叶安全快速检测方法，其特征在于所述步骤4)中，先 将所述无色液体置于比色皿中，再向比色皿中加入所述显色剂和缓冲液振荡混合；或 者用显色剂和缓冲液浸泡滤纸，滤纸干燥后做成速测卡片，再将所述无色液体滴于速 测卡片上进行显色反应。
全文摘要
一种茶叶安全快速检测方法，主要包括茶叶的有机磷、有机氯农药经有机溶剂提取后，在有机相中加入氧化降解剂和催化助剂，在超声波条件下直接进行一定时间的降解，再萃取有机相的无机降解产物，然后用磷钼蓝等方法检测无机物的含量，再按照平均比例计算得出样品有机农药成分的含量，从而实现快速提取和快速检测，避免了加热、消化、溶剂挥干等繁琐操作，也无须色谱仪等昂贵设备。
文档编号G01N21/77GK101614671SQ20081007130
公开日2009年12月30日 申请日期2008年6月25日 优先权日2008年6月25日
发明者汤新华 申请人:汤新华
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
