专利名称：具有自动化液样准备的过程分析系统及其与过程控制系统的连接的制作方法
技术领域：
本发明涉及过程�？榉治鱿低常缁У�、物理的、生化的、生物技术的或其它的工业过程，还涉及其与过程控制系统的连接以控制这些过程，以及一计算机程序产品。
背景技术：
从现有技术可知，为了监控一过程，例如一化学产品的制备过程，样品按时从过程中获得并进行分析。为此，在许多情况下需要实验室助手或技术人员预先手工提取样品。总之，象这样的样品不能被直接分析，而是需要在样品可能开始真正分析之前进行样品准备，例如用色谱仪、质谱仪或其他类型的分析仪器。例如，采用气相色谱或高效液相色谱(HPLC)进行色谱分析就属于这种情况。随后，分析结果通过实验室助手报告给过程控制系统管理员，因此如果需要，他或她可以将合适的修改值输入过程控制系统。
手工操作步骤中需要实验室助手来准备样品，很昂贵。为了对此进行帮助，已经研发出为色谱分析例如HPLC准备样品的自动化样品准备系统。在Laborpraxis，Würzburg，1990年第14卷，第11期，第936页中的“在HPLC过程中的自动化样品准备”，Wolfgang Vogel已经公开了这样一种用于HPLC的自动化样品准备系统，该系统完全自动地进行连续稀释、系统性能测试、多点校准、标准加入及柱前衍生化，通常上述过程是通过实验室助手实施的。在样品准备完毕之后，接着用液相色谱对其进行检测。
相应的自动化样品准备系统在《色谱仪A》杂志中被进一步公开，D.A.Guillén等人在1996年的第730卷，39-46页，“用高效液相色谱确定葡萄酒中的多酚类化合物的前期样品准备的自动化控制”，以及sten Einarsson在《自动化学》杂志第17卷，第1期(1995年1-2月)，第21-24页中的“一种用于自动样品准备和分析的PC机控制�？橄低场�。
前面提到的自动化样品准备系统的一个共同的缺点就是它们只适用于给色谱分析提供样品准备。因此象这样的自动化样品准备系统不适于用于别的分析方法中，而只能用于所提及的色谱分析这一种方式。另一个缺点就是被分析的样品必须由人工从过程中获得并分配给样品准备系统。还有一个的缺点就是分析结果主要只是信息性性质的，不能直接用于过程的控制。
因此本发明的目的就是提供一种改进的过程分析系统和方法以及计算机程序产品，用于控制过程。
发明内容
本发明提供一种分析系统，其完全自动地把样品分析和前期液样准备整合成过程控制系统。结果是样品通过一个合适的装置从过程中自动获得。获得的样品在自动化样品准备中进行加工并进行分析。分析结果例如借助一现场总线传输，输送给过程控制系统。后者对过程可以进行相应的调节。因此本发明实现了在线进行样品制备和分析并使之成为过程控制系统的一个集成部分。
具体实施例方式
为了准备用于分析的样品所需步骤通过一自动化样品准备执行。依靠所用的分析方法，这可以包括例如以下步骤样品的过滤，目的是防止堵塞管线、阀门和色谱柱；用一种或多种溶剂对样品的稀释，在此情况下稀释步骤可以分一步或多步实施；从而使样品的浓度达到所用分析仪的测量范围，特别是能够稀释一系列不同浓度的样品，目的是例如实施多点校准；加内标物为了便于结果的评价，在许多情况下可以获得更精确的结果；冷却与加热调节样品，从而获得一个合适于分析的温度，这对温度敏感性物质以及对因粘度而会产生问题的物质尤为重要，例如只有在加热时才能精确测量的物质；用气体进行样品的汽提从而去除不需要的挥发性组分；用气体进行样品的汽提并对气相进行分析，从而确定挥发性组分，例如来自废水的；通过添加合适的溶剂进行组分的萃�。谎纷榉值某恋恚员憷绱炕蚍掷氪嬖诘钠渌镏剩谎苌缪返墓柰榛淠康氖墙纷恢质视诜治龅幕问剑缭诜从π曰衔锏那榭鲋校唤醒苌岽嬖谘房赡茉谏字蟹纸獾奈Ｏ�。
根据本发明优选的实施方案，采用一可控制的旁路�？榇庸讨谢竦醚�。该旁路�？榱右桓鲎远纷急赶低�。这使得借助旁路模块直接从过程中获取样品并自动地分配给样品准备成为可能。
在样品自动准备之后，将所得样品分配给分析仪，随后分析结果被传输给一过程控制系统，例如通过一现场总线。
根据本发明优选的实施方案，该自动化样品准备装置由�？榛菇ǎ写罅康哪？�。上述�？榧次纾匝�、滴管、计量阀等，其用管线相互连接。因此该自动化的样品准备采用一控制单元通过各个�？槭实钡牟僮魇凳�。
更优选的是从过程中获得样品的取样单元和分析仪都是由�？榛槌刹⑼ü嗨乒芟吡佑糜谘纷急傅哪？�。这给取样、样品准备和样品分析提供了一个�？榛图苫低�。�？榛乖斓挠诺憔咛灞硐衷谧远难纷急覆恍枰罅康幕ǚ鸭纯墒视糜诓煌姆治鲆�。
根据本发明优选的实施方案，�？榛乖煲灿上低车目刂瞥绦蚍从吵隼�。用于每一�？榈那砑淮娲⒃谙低车目刂频ピ小８每刂瞥绦蛟黾由鲜銮砑康氖歉萦没гは壬瓒ǖ墓ぷ鞒绦蚴凳┳远纷急负头治霾街琛�
根据本发明另一优选实施方案，该控制程序步骤是通过用户设定的参数来建立的。例如，用户可以选择通用�？椋柚桓龃车母鋈思扑慊�(PC)图形用户式界面来进行操作。这样，取样、样品准备、样品分析的过程处理次序可以在列表式�？榈陌镏陆腥范�。
接着描述该程序的参数通过PC机输出并输送到控制系统的控制单元。在那里，这些参数确立了控制程序的程序步骤。结果该参数除确定了控制程序访问单个驱动程序的顺序，此外还确定了该控制程序下达给控制软件以使特定的�？槭凳┨囟ǖ牟僮鞯目刂撇问�。
该情况中的一个突出的优点就是控制程序中的程序步骤不需要计算机专家即可完成，因为该程序步骤可以由图形用户界面直观地输入实施所选择的�？楹筒僮�。尤其是实验室助手或技术人员可以用图形用户界面来描述以前他或她用手工实施的步骤。随后将上述描述用作控制程序的参量，使得后者以所需的顺序处理各自所需的驱动软件。
根据本发明优选的实施方案，一自动操纵元件被用作控制单元，例如，西门子AG公司出产的Simatik S7控制器，像这样设计的自动操纵元件能够无故障地连续用于工业环境中，而不像传统PC机那样易于“崩溃”。该情况下的一个突出优点就是PC机和控制单元在用户输入程序的帮助下，在系统操作过程中可以彼此分离，即在PC机将建立程序步骤的参数传输给控制单元完成之后，PC机可以与控制单元分离，从而使控制单元的操作独立于PC机成为可能。
由于其�？榛乖煲约耙蚨梢允迪值牧榛钚裕痉⒚鞯姆治鱿低尘哂型怀龅挠诺悖虼怂梢杂迷诟髦指餮墓讨校绕涫怯糜诨У�、物理的、生化的、生物技术的或其他工业过程。
本发明优选实施方案参考附图在下面进行更详细的说明。这里图1是根据本发明一优选实施方案的一控制系统的框图；图2所示是使用图1系统的控制方法的优选实施方案的流程图；图3显示了一具有旁路�？楹脱贩治瞿？榈哪？榛菇ǖ淖远纷急赶低车挠叛∈凳┓桨福煌�4是一典型的�？榧傻耐甘酉允荆煌�5显示了一PC机上建立程序步骤的图形用户界面；图6显示了一具有自动元件的控制系统的优选实施方案的框图。
图1显示了本发明分析系统的实施方案的框图。该分析系统具有一旁路模块100用来从过程104中获取样品102。该旁路�？�100连接一控制单元106，该控制单元可以操作旁路�？�100以从过程104中获取样品102。
该旁路�？�100连接一样品准备系统108，从而使在旁路模块100中的样品102进入样品准备系统108，该样品准备系统108包括多种�？镸1，M2，M3......，每一个�？橥瓿梢桓鎏囟ǖ墓δ�。
上述模块M1，M2，M3......可以是样品阀，滴管，计量阀等。它们由一线路网络相互连接。用控制单元106，通过操作样品准备系统108，样品准备系统的专用�？椋寡�102进行自动化样品准备。然后使所得到的样品110从样品准备系统108中进入分析仪112。该分析仪是例如气相或液相色谱仪、质谱检测仪或是利用拉曼光谱或近红外光谱的分析仪。该分析仪112产生的分析结果114传输到控制单元106，例如以数据文件的形式。
多个分析仪可以取代单一分析仪112用并行电路连接在样品准备系统108中。
控制单元106有一总线接口116，通过它而使控制单元106与一现场总线118连接。后者是例如Profibus或工业以太网。从而，由传统配线方式(单一信号)或由串行接口的耦连进一步成为可能。
控制单元106经由现场总线118上的总线接口116以数据流的形式输出分析结果114或其中一部分，数据流以过程控制系统120的自动化元件作为目标地址。相应的过程控制系统120的自动化元件将处理分析结果作为控制变量，例如根据需要通过与一设定值进行比较从而相应地调节过程104。
作为一种选择，调节过程也可以将分析结果通过由现场总线118输入控制面板而显示在控制面板上来进行。当分析结果超出了设定值的范围，其结果显示可以伴有声学或光学报警信号。随后，如若需要可以进行过程调节，例如为了修改过程参数，用户可以通过手工进行输入。
作为另一种选择，该控制也可以用基于�？榈淖远炭刂剖凳蠢缋每占渥刺窬缁蚓哂芯纺？樽槌傻幕旌仙窬绲目刂�。
该控制单元106包括一程序122，它通过旁路�？�100的操作来控制取样的程序步骤，通过样品准备系统108的操作控制样品的准备，以及通过分析仪112分析样品。为了操作旁路�？�100，模块M1，M2，M3......，样品准备系统108及分析仪112，程序122使用了分别为这些专用�？樯杓频南嘤Φ那绦�124。该程序122的程序步骤用参数126确立，该参数设置了�？樵怂愕氖奔渌承蛑噶詈拖麓锔ㄓ们绦虻目刂撇问�。
为了将参数126输入控制单元106，后者有一PC机接口128，该控制单元106利用该PC机接口128与PC机130相连。PC机130具有用户界面132，其优选设计为图形用户界面。
用户经用户界面132输入参数126，输入完成之后，一相应的文件134从PC机130输出并传输到控制单元106。这样，该控制单元106接受设置程序122的参数126。在文件134从PC机130传输到控制单元106之后，该PC机130与控制单元106之间的连接便被断开。这样的好处是控制单元106的功能不再依赖PC机。
当有多种分析仪并行连接的时候，用户可以通过用户界面132实现分析仪112的选择。在选择分析仪112的同时，建立起被选择的分析仪112所需样品准备要采用的程序122的步骤。进一步说，同样的样品准备用于不同的分析仪112也是可能的。在这种情况下，合适量的样品被准备并被分配给这些分析仪。所得样品的分配也是在程序122的控制下实现的。
另一种变化方式是为特殊类型分析仪准备的样品需要进一步的制备步骤从而用于另一种类型的分析仪。在这种情况下，在用剩余的样品实施进一步的样品准备之前可以提取出为第一种分析仪准备的一定量的样品。
由程序122，所准备的样品能够在并行连接的分析仪中基本上同时实现多种分析。同样也能够使样品准备在多阶段进行，实现中间产物以正确的顺序传送到相应类型的分析仪中。
图1所示的控制系统使现有技术中所需的从过程中手工提取样品，样品准备和分析以及进一步的将分析结果作为控制变量输入过程控制系统的过程实现自动化。一方面，它可以大大地节省人力资源，另一方面，由于它的�？榛乖欤每刂葡低吃谟布腿砑矫嬷恍枰苌俚幕ǚ鸭纯墒视糜诓煌姆治鋈挝�。
该步骤由图形用户界面可以进行直观的定义，例如通过一实验室助手或技术人员，从而他们能够为自动化步骤贡献他或她的经验。进一步说，该控制系统获得了改进的过程控制，因为，一方面，可以在精确的预定义时间间隔内或在编程时间内实现取样，同时以一种再现方式，在稳定质量的情况下完全自动实现样品的准备和分析，并在没有时间延迟的情况下将分析结果作为控制变量送给过程调节装置。
图2再一次阐明了该步骤，在步骤200中，从过程中取样。该步骤通过控制系统中的控制单元来操作一取样单元，例如旁路�？槎凳�。在步骤202中，所取样品随后被分配给自动化样品准备系统，例如，通过一液体管线。在步骤204中，根据预先确定的程序步骤实现样品的自动化准备。在步骤206中，将所准备的样品输入分析仪进行分析。
若有多个分析仪，则所准备的样品被划分后输入两个或多个同时运行的并行分析仪进行分析。随之的分析结果被并行或顺序地传输给过程控制系统，这由步骤208完成。在步骤210中，若需要的话，在分析结果的基础上过程控制系统可以对过程作出调整。
步骤200到210优选在预先确定的时间间隔内符合条件地循环操作，或者是在过程控制系统建立之后，满足了特定的条件并且该过程控制系统利用现场总线发送给控制单元一个相应的需求信号以获得分析结果。
图3显示了根据本发明的控制系统的取样，自动化样品准备和样品分析的实施方案。图3中的元件与图1中相对应的元件在该实例中被同一附图标记注明。
旁路�？�100包含一旁路300，通过多种阀门302由控制单元对其进行操作，这使从过程104中取样成为可能。该旁路模块100通过管线304与样品准备系统的各种�？榱�。这些�？榘ㄑ纷急改？�306，校准�？�308，针管�？�310和另外的�？�312和314，注入模块316以及排放�？�318。所述�？橛晒芟�304相互连接或专用阀门装置相互连接。各种�？楹头磐ü刂葡低车目刂频ピ胁僮�。
例如，由旁路�？�100从过程104中提取的样品直接或经过其他�？橹蛔⑷胙纷急改？�306中，其中根据预先设定的程序，例如为了稀释样品而向样品中进一步加入物质。为此，在样品准备�？�306中预备了一混合容器307。而且为样品调整合适温度的元件也可以预备在样品准备�？�306中。在样品准备完成之后，准备的样品从样品准备�？�306中提取并经注入�？�316注入分析仪中。
该注入�？�316含一注入器319，通过它使所准备的样品直接注入分析仪。所准备的样品例如，从针管�？�310或从样品准备�？�306中到达注入器319。过滤单元317被设置在导向注入器319的相应供给管线中。
图4显示的是各种�？榧捌渥楹系耐甘油肌＠纾旅嬖は壬瓒ǖ哪？榭捎米骺刂葡低车淖槌删哂幸壕允镜腜C电子模块400，PC槽和键盘，容纳控制单元的电子�？�402，完成各种功能的样品�？�404，具有分析仪，例如一气相色谱的分析仪�？�406，所准备的样品经一计量阀输入其中，以及不同规格的化学物质�？�408和410。化学物质�？�408和410可以用于盛装各种溶剂，内标物，校准溶液，萃取剂及衍生化试剂。
例如，可以使这些�？橄嗷チ庸钩勺楹�412。至此，根据分析所需要的样品准备可以很容易组装一个样品准备系统。
此外，上述模块还具有可以单独设计和制造的优点，而且多个样品�？榭梢粤拥降ヒ环治鲆巧希喔龇治鲆且部梢粤拥降ヒ谎纺？樯�。
图5显示了一图形用户界面窗口500(参见图1中的用户界面132)。该窗口包括列举了可用�？榈哪柯际�502代表，即该自动化样品准备系统的“装置”。目录树502进一步显示了在这些设备的帮助下可以实现的程序步骤。
用户将程序步骤以列表计算的形式输入。为此，该程序步骤被细分为多个序列，并分别设置一个序号。而且每一序列起一序列名。一个序列包括，例如三个步骤。在每一步中用其中一个装置完成用户指定的操作。因此，用户可以直观地为准备样品设置程序步骤选择装置并输入相应参数。
根据图6的实施方案，通过为用户选择的每一个装置例如“搅拌器”、“阀门1”和“阀门2”分别调用独立的掩码600，602和604来完成操作。用户经这样的掩码输入特定的装置参数。
该装置参数然后从PC机130传输到控制单元106，例如西门子公司出产的Simatik S7控制器。在控制单元106运行程序期间，这些参数又被传送给相应的设置驱动器606，608，610。凭借它对相应的硬件组成进行操作。
软件的开发是优选在函数类型的基础上实现。函数类型构成了逻辑步骤的基�。此前ㄓ泄靥囟üδ艿男畔⒑筒问�。函数类型被作为程序库并且为控制单元进行编程。函数参数随后被映射入PC机中。
从函数类型程序库中，选择一种类型并专门为其设置参量。这提供了一种装置的说明，包括给出它的名字并加入各步骤中。相关的装置名称出现在用户界面的目录树中(参看图5中的目录树502)。
通过选择特殊顺序的装置，在以这种方式限定的装置的基础上确立程序步骤。每一步骤由大量的序列组成，它们被连续执行。每一序列设置了大量操作。优选将至多三个操作设置为一个序列，并且它们可以平行运行。在这种情况下，一个操作由一指定装置组成，它始于一个步骤的一个序列中。这样，用户通过这种方式建立的步骤的顺序就限定了一个循环。
基于函数类型，即装置类别的抽象描述，就可以为样品准备的特定参数有效地编译装置说明。
附图标记列表旁路�？� 100样品 102过程 104控制单元 106样品准备系统 108准备的样品 110分析仪 112分析结果 114总线接口 116现场总线 118过程控制系统 120程序 122驱动程序 124参数 126PC接口 128PC机 130用户界面 132文件 134旁路 300阀门 302管线 304样品准备�？� 306混合容器 307校准�？� 308针管�？� 310�？� 312�？� 314注入�？� 316过滤单元 317
排放�？� 318注入器 319PC电子�？� 400电子�？� 402样品�？� 404分析仪模块 406化学物质�？� 408化学物质�？� 410组合 412窗口 500目录树 502掩码 600掩码 602掩码 604设备驱动程序 606设备驱动程序 608设备驱动程序 610
权利要求
1.一种过程分析系统，含有一取样单元，一样品准备系统，一分析仪，及一控制单元所述的取样单元用于从样源取样并向所述样品准备系统提供所述样品，所述样品准备系统用于为分析过程准备所述样品并向所述分析仪提供所准备的样品，及所述分析仪用于分析所述已准备的样品并将所述分析结果传输给所述控制单元，及所述控制单元用于依照分析结果向过程控制单元输送信号。
2.根据权利要求1所述的分析系统，其中所述取样单元是一提取液样的可控旁路。
3.根据权利要求1或2所述的分析系统，其中所述样品准备系统是包含大量�？榈哪？榛低场�
4.根据权利要求3所述的分析系统，其中所述控制单元与所述样品准备系统相连并包含用于样品准备系统�？榈目刂瞥绦蚝颓绦�。
5.根据权利要求4所述的分析系统，其中所述控制程序包含一程序步骤，它是依照计算机输入的数据予以确定的。
6.根据权利要求5所述的分析系统，其中所述计算机包含每一样品准备系统模块的代表，及一用户界面，通过该用户界面，�？榇砗脱《？樗葱械牟僮髂芄豢裳≡竦丶晌环治鲂蛄校⑶腋眉扑慊糜谙蚩刂瞥绦蚴涑龆ㄒ逅龇治鲂蛄械氖�。
7.根据权利要求1所述的分析系统，其中所述分析仪包含一色谱或色谱和质谱的组合(GC-MS或HPLC-MS)。
8.根据权利要求1所述的分析系统，其中所述控制单元包含一总线接口并且所述分析仪通过过程控制系统的总线系统的所述接口与所述过程控制系统相连。
9.一种过程控制方法，包含下述步骤通过操作与自动化样品准备系统耦连的取样单元从过程中取样，将该样品传送给自动化样品准备系统，在控制程序的控制之下执行自动样品准备，将所准备的样品传送给分析单元并分析所述样品从而产生分析结果，以及将所述分析结果传输给过程控制系统，该系统能够依照所述分析结果对所述过程进行调整。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述的自动化样品准备系统由�？榛钩桑罅康哪？椋瞿？榘魅砑⑶铱刂葡低秤糜谝勒沼没гは热范ǖ牟问褂媚？榈那魅砑�。
11.根据权利要求10所述的方法，包含在控制程序启动之前为了给控制程序设置参量而从一计算机向一自动化样品准备系统的控制单元传输参数。
12.根据权利要求11所述的方法，包含选择�？楹陀没ü扑慊挠没Ы缑嬉酝急淼男问蕉葱械哪？椴僮鳎约耙圆问问绞涑鲇没У难≡癫⒋涓刂频ピ�。
13.其上存储有过程分析系统的控制单元用的计算机程序产品的数据存储介质，该程序执行以下步骤操作取样单元从过程中取样，操作样品准备系统用于自动地执行对所取样品的样品准备，操作分析仪用于分析所准备的样品，向过程控制系统的总线系统输出分析结果，用于过程控制系统根据分析结果调节该过程。
14.根据权利要求13所述的数字存储介质，其中计算机程序使用样品准备系统�？椋酝ü鞒绦蚰？榻凶远纷急�。
15.根据权利要求14所述的数字存储介质，其上存储的实现自动化样品准备的程序步骤由计算机输入的数据建立。
全文摘要
一过程分析系统，含有从过程中取样的装置(100，300)样品准备装置(108，302，304，306，307，308，310，312，314，316，317，318)，分析样品的装置(112)，向过程控制系统(118，120)传输分析结果的装置(106，116)。
文档编号G01N30/86GK1517711SQ20041000590
公开日2004年8月4日 申请日期2004年1月16日 优先权日2003年1月16日
发明者A·维姆施奈德, M·格尔拉赫, B·弗里施, M·拉姆, B·施米茨, K·索默, A 维姆施奈德, 状, 锸 申请人:拜尔公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
