专利名称：一种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法
技术领域：
本发明是涉及金属腐蚀研究，具体的说就是一种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方
背景技术：
从电化学角度说，金属腐蚀过程分为阳极过程和阴极过程。阳极过程为金属失去电子被氧化的过程，即Fe-2e — Fe2+阴极过程为氧化剂得到电子被还原的过程，在大部分腐蚀环境中，阴极过程为氧或者氢或者二者兼有被还原的过程。为了研究金属腐蚀过程中氢被还原的过程， Devanathan-Stachurski发明了测定金属中原子氢的扩散速率的电化学检测方法，但是 Devanathan-Stachurski方法要求金属试样为片状。金属应力腐蚀开裂裂纹侧壁被认为是裂纹内的阴极区，在阴极区产生的氢扩散至裂纹侧壁以下，然后迁移至裂纹尖端的某个位置，导致裂纹尖端的金属以氢脆的方式发生断裂。
发明内容
本发明目的在于提供一种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法。为实现上述目的，本发明采用技术方案为—种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法在试样的侧壁和底部距裂纹0. 2-0. 5mm处分别钻孔洞，将钻孔后试样作为阳极池而后利用 Devanathan-Stachurski方法，即测定裂缝处氢渗透电流及氢分布。所述孔洞直径为8mm;同时在孔内壁镀钯。所述试样为长方体。本发明的优点为采用本发明的方法克服了传统测量方法不能适用于带有裂纹等复杂试样的局限，除了可检测金属应力腐蚀开裂裂纹尖端和裂纹侧壁氢渗透电流外，还能够为分析裂纹扩展机制提供依据。本发明的方法需要预先对金属进行钻孔，操作简单易行， 可以应用于任何具有复杂形状的金属试样。
图1为本发明实施例提供的ICrlSNiOTi不锈钢在干湿循环海水条件下裂纹尖端及裂纹侧壁氢渗透电流密度的变化图。图2为本发明实施例提供的lCrl8Ni9Ti不锈钢在干湿循环含有FeCl3的酸性海水下裂纹尖端及裂纹侧壁氢渗透电流密度的变化图。图3为本发明实施例提供的ICrlSNiOTi不锈钢预制裂纹试样钻孔示意图。
具体实施例方式实施例11.前期准备，将长方体ICrlSNiOTi不锈钢试样的侧壁和底部距裂纹0. 2mm处分别钻孔洞，使孔洞不穿透试样，而后试样经过酸洗、水洗、丙酮除油后放在干燥器内自然晾干， 在试样上焊接上导线作为工作电极(参见图3)。2.镀钯，在已钻好的孔内镀钯，镀钯液由0. 8g/L氯化钯、60g/LNa0H和二次蒸馏水配制而成，电流密度为12mA/cm2，时间2分钟。3.封装电解池，在已镀钯试样孔中注入0. 2mol/LNa0H溶液，分别通过两根钼丝引出后密封，其中一根作为辅助电极，另一根与Hg/HgO参比电极相连。分别将工作电极、参比电极、辅助电极接到电化学工作站。4.用Devanathan-Stachurski方法测量氢渗透电流，实验前，将实验装置置于恒温箱中，镀钯侧在0. 2mol/LNa0H溶液中(150mV vs. Hg/HgO极化电位下)钝化直至背景电流密度稳定。在不锈钢试样上施加一定的拉力，在裂纹处滴加海水0. 5ml，腐蚀溶液与裂纹处金属发生电化学反应产生的氢吸附于裂纹侧壁，由于氢原子直径�。芄簧附鹗裟诓浚� 当氢原子到达裂纹侧壁的另一侧，即充满0. 2mol/LNa0H溶液的孔的时候，由于孔内壁镀钯层的氧化作用，氢原子被氧化成氢离子，因此能够通过电化学工作站检测到氢渗透电流并记录下来。5.干湿循环测量氢渗透电流，当裂纹处海水溶液干燥后，滴加蒸馏水0. 5ml，重复过程4，(参见图1)。以后的干湿循环过程均滴加0.5ml蒸馏水，进行5个干湿循环。从图 1中可以看出，当在试样裂纹处滴加海水后，在裂纹尖端和裂纹侧壁都能观察到氢渗透电流。氢渗透电流先增大至一个最大值，然后缓慢降低的过程即为一个干湿循环过程。在前三个干湿循环过程中，裂纹侧壁检测到的氢渗透电流密度始终大于裂纹尖端处检测到的氢渗透电流密度，从第四个干湿循环开始，裂纹尖端处检测到的氢渗透电流密度开始超过裂纹侧壁处检测到的氢渗透电流密度。从发展趋势来看，裂纹侧壁处的氢渗透电流在第二个干湿循环时达到最大值，在以后的干湿循环过程中虽然也会出现极值，但是都没有超过第二个干湿循环的极值，呈下降的趋势，说明裂纹侧壁处的氢主要是由裂纹处金属与腐蚀溶液反应得到补充的。而裂纹尖端的氢渗透电流是逐渐增大的，即使是裂纹处腐蚀溶液干燥的过程中，氢渗透电流也是增大的，说明除了腐蚀溶液在裂纹尖端处发生反应生成氢以外， 裂纹其他地方的产生的氢也会移动至裂纹尖端处，在图中表现为裂纹尖端氢渗透电流的不断增大。在应力作用下，不锈钢钝化膜的破坏，将会使裂纹前端与裂纹两壁之间有较大的电位差，氢在电位差的作用下由裂纹侧壁逐渐迁移到裂纹尖端处。氢在裂纹尖端处大量聚集， 会使裂纹尖端金属以氢脆方式发生断裂。实施例21.前期准备，将长方体ICrlSNiOTi不锈钢试样的侧壁和底部距裂纹0. 2mm处分别钻孔洞，使孔洞不穿透试样，而后试样经过酸洗、水洗、丙酮除油后放在干燥器内自然晾干， 在试样上焊接上导线作为工作电极。2.镀钯，在已钻好的孔内镀钯，镀钯液由0. 8g/L氯化钯、60g/LNa0H和二次蒸馏水配制而成，电流密度为12mA/cm2，时间2分钟。3.封装电解池，在镀钯试样孔中注入0. 2mol/LNa0H溶液，分别通过两根钼丝引出后密封，其中一根作为辅助 电极，另一根与Hg/HgO参比电极相连。分别将工作电极、参比电极、辅助电极接到电化学工作站。4.用Devanathan-Stachurski方法测量氢渗透电流，实验前，将实验装置置于恒温箱中，镀钯侧在0. 2mol/LNa0H溶液中(150mV vs. Hg/HgO极化电位下)钝化直至背景电流密度稳定。在不锈钢试样上施加一定的拉力，在裂纹处滴加腐蚀溶液0. 5ml (腐蚀溶液包含0. lmol/LHCl.O. 06mol/LFeCl3和海水)，腐蚀溶液与裂纹处金属发生析氢反应产生的氢吸附于裂纹侧壁，由于氢原子直径�。芄簧附鹗裟诓浚鼻庠拥酱锪盐撇啾诘牧硪徊啵闯渎�0. 2mol/LNa0H溶液的孔的时候，由于孔内壁镀钯层的氧化作用，氢原子被氧化成氢离子，因此能够通过电化学工作站检测到氢渗透电流并记录下来。5.干湿循环测量氢渗透电流，当裂纹处腐蚀溶液干燥后，滴加蒸馏水0. 5ml，重复过程4。以后的干湿循环过程均滴加0.5ml蒸馏水，进行5个干湿循环(参见图2)。从图2 中可以看出，在前三个干湿循环过程中，裂纹尖端和裂纹侧壁的氢渗透电流密度相差不大， 在同一个范围内变动。从第四个干湿循环开始，裂纹尖端的氢渗透电流密度明显高于裂纹侧壁的氢渗透电流密度，说明裂纹其他地方的产生的氢也会移动至裂纹尖端处。而且，从第四个干湿循环开始，在裂纹尖端检测到的氢渗透电流均比前三个干湿循环的氢渗透电流要�。牵攘盐撇啾诖觳獾降那馍傅缌饕叱鲂矶啵得饔写罅康那庾粤盐撇啾谙蛄盐萍舛饲ㄒ�。
权利要求
1.一种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法，其特征在于在试样的侧壁和底部距裂纹0. 2-0. 5mm处分别钻孔洞，将钻孔后试样作为阳极池而后利用 Devanathan-Stachurski方法，即测定裂缝处氢渗透电流及氢分布。
2.按权利要求1所述的金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法，其特征在于所述孔洞直径为8mm ；同时在孔内壁镀钯。
3.按权利要求1所述的金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法，其特征在于所述试样为长方体。
全文摘要
本发明是涉及金属腐蚀研究，具体的说就是一种金属应力腐蚀开裂裂缝处氢渗透电流及氢分布的检测方法。在试样的侧壁和底部距裂纹0.2-0.5mm处分别钻孔洞，将钻孔后试样作为阳极池而后利用Devanathan-Stachurski方法，即测定裂缝处氢渗透电流及氢分布。采用本发明的方法克服了传统方法不能适用于带有裂纹等复杂试样的局限，除了可检测金属应力腐蚀开裂裂纹尖端和裂纹侧壁氢渗透电流外，还能够为分析裂纹扩展机制提供依据。
文档编号G01N17/02GK102323205SQ201110132370
公开日2012年1月18日 申请日期2011年5月11日 优先权日2011年5月11日
发明者侯保荣, 董希青, 黄彦良 申请人:中国科学院海洋研究所
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