专利名称：一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法
技术领域：
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及变压器绝缘油中糠醛组分震荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。
背景技术：
电力变压器纸绝缘在运行中受到热、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纤维素会裂化、降解，产生一些含氧杂环化合物，糠醛就是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。判断纸质绝缘老化的最可靠的方法是测其聚合度，但这种方法取样困难， 只有在变压器大修吊罩时才能进行。国外采用了一种较为实用的变压器纸绝缘老化判别方法-高效液相色谱(HPLC)糠醛含量分析法，该方法通过测试油中糠醛含量，可估算出绝缘纸的聚合度。由于在使用糠醛含量分析方法中使用的萃取方法不同，其使用的油量和萃取液量以及操作条件的不同，获得的萃取率也不一样，最后经过高效液相色谱的分析，获得的糠醛计算公式也不相同。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种变压器绝缘油中糠醛组分震荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。本发明一种振荡萃取法测试变压器绝缘油中糠醛组分的计算方法，所述绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m ；2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5. OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃�。仓狗植愫螅獻OOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间彡3分钟，萃取温度彡30 0C ；
所述的振荡萃取率的计算公式如下
设油中原有糠醛浓度为Csmg/L，
萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L，
萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L ；
取油样40mL，加入5. OmL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡
40CS = 5CX + 40Cy (1)
P = 5CX /40CS (2)
40Cy =40CS -5CX=40CS -40 P Cs
=40 Cs (I-P)代入(1)得 40CS = 5CX + 40 Cs (1-P )， 艮P P = 5CX /40CS = Cx /8CS (3) 油中糠醛浓度计算公式如下
c油=C萃取XV甲醇/ V油P=O. 19 C萃取=0. 19h萃取h标样/C标样
式中一油中糠醛浓度，mg/L ( 取一甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L h萃取一甲醇萃取液中糠醛峰高，mV h标样一甲醇标样中糠醛峰高，mV C标样一标样中糠醛浓度，mg/L V油一油样品体积，ml，取40. 0 ml Vfs—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 ml
P 一振荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0. 66。本发明一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法与现有技术相比较有如下有益效果本发明通过振荡萃取法和高效液相色谱分析技术，利用物料平衡推导出振荡萃取率的计算公式和油中糠醛浓度计算公式，完善了变压器绝缘油中糠醛测试技术，使变压器绝缘油中糠醛测试技术更加实用化和普及化，为电力企业开展变压器纸质绝缘老化分析和变压器绝缘寿命的评估提供了又一种测试方法。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法技术方案作进一步描述。本发明一种振荡萃取法测试变压器绝缘油中糠醛组分的计算方法，所述变压器绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m ；2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5. OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃取，待静止分层后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间彡3分钟，萃取温度彡300C ；
所述的振荡萃取率的计算公式如下
权利要求
1. 一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法，所述变压器绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m ；2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5. OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃�。仓狗植愫螅獻OOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至 5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间>3分钟，萃取温度< 30°C ；其特征是所述的振荡萃取率的计算公式如下设油中原有糠醛浓度为Csmg/L， 萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L， 萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L ； 取油样40mL，加入5. OmL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡 40CS = 5CX + 40Cy (1) P = 5CX /40CS (2) 40Cy =40CS -5CX =40CS -40 P Cs=40 Cs (I-P)代入(1)得 40CS = 5CX + 40 Cs (1-P )， 即 P = 5CX /40CS = Cx /8CS (3) 油中糠醛浓度计算公式如下C油=C萃取XV甲醇/ ν油P=O. 19 C萃取=0. 19h萃取h标样/C标样式中一油中糠醛浓度，mg/L C —甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L —甲醇萃取液中糠醛峰高，mV —甲醇标样中糠醛峰高，mV C标样一标样中糠醛浓度，mg/L V油一油样品体积，ml，取40. 0 ml Vfs—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 mlP 一振荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0. 66。
全文摘要
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及变压器绝缘油中糠醛组分振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。本发明振荡萃取率的计算公式如下油中糠醛浓度计算公式如下C油=C萃取×V甲醇/V油ρ=0.19C萃取=0.19h萃取h标样/C标样。本发明振荡萃取率的计算公式和油中糠醛浓度计算公式，完善了变压器油中糠醛测试技术，使变压器油中糠醛测试技术更加实用化和普及化，为电力企业开展变压器纸质绝缘老化分析和变压器绝缘寿命的评估提供了又一种测试方法。
文档编号G01N30/08GK102175795SQ20111000807
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月16日 优先权日2011年1月16日
发明者张晖, 李玉海, 王献敏, 路自强, 郑勇 申请人:青海电力科学试验研究院
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