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专利名称：番泻叶配方颗粒hplc指纹图谱的构建方法及其hplc指纹图谱的制作方法
技术领域：
本发明涉及化学分析领域，特别是涉及ー种番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法及其HPLC指纹图谱。
背景技术：
番湾叶配方颗粒为豆科植物狭叶番湾Cassia angustifolia Vahl的干燥小叶经加工制成的配方颗粒，味甘、苦，寒，具有泻热行滞，通便，利水之功效，主要用于热结积滞，便秘腹痛，水肿胀满等症。与传统的中药煎剂相比，中药配方颗粒具有免煎易服，易储存，携带方便等优点。中药指纹图谱是近年来迅速发展起来的ー种中药质量控制模式，相对于以单个或少数主要成分作为指标来控制中药材质量的方法，中药指纹图谱能较为全面的反映·中药饮片或制剂的内在质量，具有系统性、整体性和稳定性等特点。本发明g在建立ー种番泻叶配方颗粒的鉴别方法，该方法采用高效液相色谱(HPLC)建立其指纹图谱，并用相似度软件进行评价，可全面地对番泻叶配方颗粒的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。

发明内容
基于此，本发明的目的是提供一种番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法。具体的技术方案如下一种番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法，包括如下步骤(I)供试品溶液的配制精密称取番泻叶配方颗粒0. 05g，加入体积百分含量50%的甲醇25ml，称重，超声处理，冷却后再次称重，用体积百分含量50%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液即得供试品溶液；(2)高效液相色谱HPLC分析精密吸取供试品溶液5 U I进样，色谱条件如下色谱柱为Waters Xbridge C18柱,填料粒径5 ii m,柱长250mm,柱内径4. 6mm ;流动相こ腈为流动相A，体积百分含量为1%冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式-J人0-30min，流动相A的体积百分含量由10%提高至20%，流动相B的体积百分含量由90%降低至80% ;从30-40min，流动相A的体积百分含量由20%提高至30%，流动相B的体积百分含量由80%降低至70%;从40-50min，流动相A的体积百分含量为30%，流动相B的体积百分含量为70%;从50-55min，流动相A的体积百分含量由30%提高至35%，流动相B的体积百分含量由70%降低至65%;检测波长270nm ;流速1. Oml/min ;柱温30°C ；(3)測定10批番泻叶配方颗粒样品并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱。在其中一些实施例中，所述番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间 tK 分别为:0. 370min、0. 385min、0. 432min、0. 523min、0. 552min、0. 743min、0. 783min、0. 810min、l. 000min、l. 030min、l. 052min、l. 078min、l.296min、1.363min、l. 385min、l. 440min、l.898min、2.028min、2. 101min、2. 144min、2.426min、
2.492min、2. 560min、3. 164min、3. 421min。本发明的另一目的是提供上述方法构建得到的番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱。 上述的番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法得到的番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱。本发明具有如下优点和用途通过指纹图谱中共有峰的有无，可全面地对番泻叶配方颗粒的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。


图I为番泻叶配方颗粒HPLC标准指纹图谱(1-25为25个共有峰)；图2为10批番泻叶配方颗粒的HPLC指纹图谱叠加图。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明做进ー步的阐述。I仪器与试药

I. I 仪器Waters 2695-2998型高效液相色谱仪(美国)；PDA检测器，四元梯度泵，软件为Empower2数据处理软件系统；KQ5200DE型数控超声波清洗器(昆山)。METTLER XS205DU电子天平(瑞士)。1.2 试药番泻叶配方颗粒(批号0908049、0804005、0907126、0708018、0705099、1003056、0902023、0807038、0911034、0912056)由广东一方制药有限公司提供(见表I)。こ腈为色谱纯，液相用水为屈臣氏蒸馏水，其余试剂均为分析纯。表I番泻叶配方颗粒测试样品批号
权利要求
1.一种番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤 (1)供试品溶液的配制精密称取番泻叶配方颗粒O.05g，加入体积百分含量50%的甲醇25ml，称重，超声处理冷却后再次称重，用体积百分含量50%甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，取续滤液即得供试品溶液； (2)高效液相色谱HPLC分析精密吸取供试品溶液5μ I进样，色谱条件如下色谱柱为Waters Xbridge C18柱,填料粒径5 μ m,柱长250mm,柱内径4. 6mm ;流动相乙腈为流动相A，体积百分含量为1%的冰醋酸水溶液为流动相B，采用梯度洗脱方式从0-30min，流动相A的体积百分含量由10%提高至20%，流动相B的体积百分含量由90%降低至80% ;从30-40min，流动相A的体积百分含量由20%提高至30%，流动相B的体积百分含量由80%降低至70%;从40-50min，流动相A的体积百分含量为30%，流动相B的体积百分含量为70%;从50-55min，流动相A的体积百分含量由30%提高至35%，流动相B的体积百分含量由70%降低至65%;检测波长270nm ;流速1. Oml/min ;柱温30°C ； (3)测定10批番泻叶配方颗粒样品并进行分析比较，得到由其共有特征峰构成的番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱。
2.根据权利要求I所述的番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法，其特征在于，所述番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱具有的25个共有峰的相对保留时间tK分别为0. 370min、0. 385min、0. 432min、0. 523min、0. 552min、0. 743min、0. 783min、0. 810min、I. OOOmin、I. 030min、I. 052min、I. 078min、I. 296min、I. 363min、I. 385min、I.440min、I.898min、2. 028min、2. 101min、2. 144min、2. 426min、2. 492min、2. 560min、3. 164min、3.421min。
3.权利要求I或2所述的番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法得到的番泻叶配方颗粒HPLC的标准指纹图谱。
全文摘要
本发明公开了一种番泻叶配方颗粒HPLC指纹图谱的构建方法及其HPLC指纹图谱，该指纹图谱具有25个共有峰，其相对保留时间tR分别为0.370min、0.385min、0.432min、0.523min、0.552min、0.743min、0.783min、0.810min、1.000min、1.030min、1.052min、1.078min、1.296min、1.363min、1.385min、1.440min、1.898min、2.028min、2.101min、2.144min、2.426min、2.492min、2.560min、3.164min、3.421min。通过指纹图谱中共有峰的有无，可全面地对番泻叶配方颗粒的质量进行评价，保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性。
文档编号G01N30/86GK102788860SQ201210301530
公开日2012年11月21日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者涂瑶生 申请人:涂瑶生