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专利名称：一种碳素材料中Ni含量的测定分析方法
技术领域：
本发明涉及一种碳素材料中M含量的测定分析方法，尤其是采用分光光度法测定碳素材料中M含量的方法。
背景技术：
目前，行业内没有统一碳素材料中Ni含量的分析方法，对样品的处理有些比较繁琐。现有技术M元素含量的测定分析方法主要采用原子发射光谱的原理，利用看普仪并参照光谱图和分析标志，对样品发射的光谱进行自测评定，这种方法一方面过分依赖光谱图， 如果光谱图失真，对结果的影响很大；另一方面，Ni元素含量的基体线和元素线很少，对于元素含量的微小变化，相对应的谱线强度评定比体现不出来，使得测定结果偏差很大。因此，发明一种准确性高、操作简单的M含量测定分析方法是行业的迫切需求。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中M 含量的测定分析方法。为实现本发明的技术问题，具体的技术方案是一种碳素材料中M含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，在碱性介质中，在氧化剂存在条件下，镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，用比色法测定M含量。本发明进一步的技术方案是还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温电阻炉由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧 1 3小时。本发明进一步的技术方案是将经灰化的碳素材料装入钼坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。本发明进一步的技术方案是将熔融后的碳素材料冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。本发明进一步的技术方案是试样A中M含量的测定分析步骤为a、分取10. OOml试样A溶液于IOOml容量瓶中，加水50ml，加入IOml酒石酸钠溶液，IOml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混合均勻；b、加2ml 丁二酮肟乙醇溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10 15分钟；C、随同步骤(b)中试样做空白试验；d、将步骤(b)中试样放入比色皿中，在分光光度波长530nm处，以水为参比，测量吸光度，减去空白试液的吸光光度，由工作曲线上查出相应镍的质量。e、按如下公式计算Ni含量
式中Hi1 由工作曲线查得的镍的质量，ug ;Vl 分取试液的体积，ml ；ν 试液的总体积，ml ；m 称取碳素材料的质量，go本发明进一步的技术方案是所述酒石酸钠溶液浓度为100g/L。本发明进一步的技术方案是所述氢氧化钠溶液浓度为100g/L。本发明进一步的技术方案是所述过硫酸铵溶液浓度为50g/L。本发明进一步的技术方案是所述丁二酮肟乙醇溶液浓度为10g/L。本发明的有益效果是1、本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、浙青等所有碳素材料中镍含量的测定和分析。2、本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。3、本发明所述方法操作简便、显色时间短，测定结果的偏差小。具体实施例方式下面结合具体的实验数据详细描述本发明的具体实施方式
。本发明需要用到的仪器和设备圆盘磨、高温炉、天平(0. Img)、瓷舟、钼坩埚(带盖，30ml)、分光光度计、量筒。主要试剂和样品的配置1、无水碳酸钠。2、硼酸。3、盐酸，3mol/L。4、酒石酸钠溶液，100g/ml。5、氢氧化钠溶液，100g/ml。6、丁二酮肟乙醇溶液，10g/ml。7、过硫酸铵溶液，50g/ml，现配现用。8、试样A的制备a、取被测碳素材料样品m于圆盘研磨钵中，研磨成粉末状；b、准确称取经空气干燥的研磨样品2. 0000g (m)，放于瓷舟中，铺平；C、将瓷舟放于瓷舟架上，将架放于高温箱式炉炉口，将炉门留有进空气的缝隙，由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时(浙青在烧时应在低温阶段保持约20分钟)；d、取出瓷舟冷却，将瓷舟中的灰分扫入装有2. 5g无水碳酸钠和0. 5g硼酸的钼坩埚中，仔细搅拌均勻，盖上盖于 800 900°C高温炉中熔融20分钟；e、将融好样品的坩埚从高温炉中取出冷却，加入3mol/ L的盐酸30ml，将样品全部溶解，如未溶解完全，放在电炉上煮沸几分钟；f、将溶解的试液冷却移入100ml容量瓶中，洗净坩埚，洗液移入容量瓶中，定容，摇勻制成试样A ；g、随同试样A做空白试验。9、镍标准贮存溶液的制备称取1. OOOOg镍，置于400ml烧杯中，盖上表面皿，加入50ml盐酸(1+1)，滴加适量的过氧化氢，缓慢加热使镍完全溶解，煮沸数分钟以分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混合均勻，此溶液Iml含 1. Omg 镍。10、镍标准溶液的制备移取20. OOml镍标准贮存溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均勻，此溶液Iml含有20ug镍。11、工作曲线的绘制移取0，1. 00，2. 00，3. 00，4. 00，5. OOml镍标准溶液于一组IOOml容量瓶中，各加约 50ml水，混合均勻，加2ml 丁二酮肟乙醇溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10 15分钟，以标准空白作参比，在分光光度计530nm处测量吸光度，以镍质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。具体测定步骤和分析方法分取试样A溶液10. OOml于IOOml容量瓶中，加水约50ml，加入IOml酒石酸钠溶液，IOml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混合均勻，加2ml 丁二酮肟乙醇溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10 15分钟。随同上述试液做空白试验。将上述试液放入比色皿中，在分光光度波长530nm处，以水为参比，测量吸光度， 减去空白试液的吸光光度，由工作曲线上查出相应镍的质量。按下式计算镍的质量百分含量
权利要求
1.一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，在碱性介质中，在氧化剂存在条件下，镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，用比色法测定Ni含量。
2.根据权利要求1所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温烤箱由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。
3.根据权利要求2所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，将经灰化的碳素材料装入钼坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。
4.根据权利要求3所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，将熔融后的碳素材料冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。
5.根据权利要求4所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，试样 A中M含量的测定分析步骤为a、分取10.OOml试样A溶液于IOOml容量瓶中，加水50ml，加入IOml酒石酸钠溶液， IOml氢氧化钠溶液，5ml过硫酸铵溶液，混合均勻；b、加2ml丁二酮肟乙醇溶液，用水稀释至刻度，混合均勻，放置10 15分钟；c、随同步骤(b)中试样做空白试验；d、将步骤(b)中试样放入比色皿中，在分光光度波长530nm处，以水为参比，测量吸光度，减去空白试液的吸光光度，由工作曲线上查出相应镍的质量。e、按如下公式计算Ni含量Ni(o/0) =^ZxIOOWX V,式中Hi1 由工作曲线查得的镍的质量，ug ;Vl 分取试液的体积，ml ；V 试液的总体积， ml ；m 称取碳素材料的质量，go
6.根据权利要求5所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，所述酒石酸钠溶液浓度为100g/L。
7.根据权利要求5所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液浓度为100g/L。
8.根据权利要求5所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，所述过硫酸铵溶液浓度为50g/L。
9.根据权利要求5所述的一种碳素材料中M含量的测定分析方法，其特征在于，所述丁二酮肟乙醇溶液浓度为10g/L。
全文摘要
本发明涉及一种碳素材料中Ni含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，在碱性介质中，在氧化剂存在条件下，镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物，用比色法测定Ni含量。提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中Ni含量的测定分析方法。
文档编号G01N21/78GK102565038SQ20101059794
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴玉华, 金汉卿 申请人:湖南晟通科技集团有限公司