专利名称：一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于质谱分析仪，特别涉及一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置。该装置可实现毛细管进样和膜进样两种方式切换，对气体和液体样品中的挥发性有机物进行检测。质谱在两种不同的进样方式下进样，大大扩展了所检测挥发性有机物的种类和定量线性范围等。该质谱进样装置将使质谱在环境检测方面有更广阔应用。
背景技术：
挥发性有机物具有致病、致癌、致突变的作用，并影响皮肤和黏膜，对人体产生各种急、慢性损害。挥发性有机物在大气和水中的含量越来越受到人们的关注，能够对大气和水中的挥发性有机物进行检测变得非常重要。微型质谱结合真空紫外灯软电离技术可以直接得到有机物的分子离子峰，因此可以对待测有机物进行定性和定量分析。飞行时间质谱(TOF-MQ具有微秒级的快速检测速度、高灵敏度，以及一次扫描即得全谱的优点，因此可以对挥发性有机物完成在线检测。毛细管进样是比较常见的质谱进样方式，能够对气体样品完成进样。毛细管进样对气体样品中的挥发性有机物不具有选择性，因此能检测的挥发性有机物的种类多。但是由于不具有对挥发性有机物富集的能力，因此不能对挥发性有机物做痕量检测。故毛细管进样方式较适用于挥发性有机物浓度较高的气体样品中。膜进样是一种适用于在线分析挥发性和半挥发性物质的技术，能适用液体和气体的进样。通过膜的富集作用，能对样品中的挥发性有机物进行痕量检测，具有较低的检测限。但是由于膜具有选择性，在膜上产生富集作用的挥发性有机物种类有限。同时当样品中挥发性有机物浓度较高时，由于富集倍数高，质谱仪的信号响应会达到饱和，影响样品中挥发性有机物的定量准确度。故膜进样方式适用于液体样品和挥发性有机物含量低的气体样品。将毛细管进样方式和膜进样方式结合起来，能够充分结合两者的优点，扩大所检测样品的种类和定量线性范围，将大大扩展质谱环境样品中挥发性有机物检测中的应用。
实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置。一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置同时具有毛细管进样装置和膜进样装置，结合两种进样方式的优点，使质谱得到更广的应用。毛细管进样装置的作用是实现毛细管进样，其特点是对挥发性有机物没有选择性，适用于挥发性有机物浓度高的气体样品。用于气体样品导入的毛细管由毛细管固定螺钉和密封垫实现密封固定，并延伸到质谱电离区。气体样品在质谱仪真空负压的作用下，自动进样进入到质谱电离区。封口垫用于不进样状态下毛细管的密封。膜进样装置通过膜实现样品的富集进样，其特点是对挥发性有机物有选择性，适用于挥发性有机物浓度低的气体或液体样品。主要包括膜进样室、膜、膜缓冲腔、阀后毛细管。膜置于膜进样室和膜缓冲腔之间，将膜进样室和膜缓冲腔分隔开。膜进样室上设有样品入口和样品出口，膜缓冲腔上设有样品口和侧抽口，样品口上设置有截止阀，截止阀后固接有阀后毛细管，阀后毛细管一端伸入到质谱电离区中，侧抽口通过真空阀与抽气泵相连。截止阀用来控制膜进样的开关。打开截止阀时，样品与膜接触，挥发性有机物透过膜，经截止阀，进入到质谱电离区。膜缓冲腔的侧抽口通过真空阀与抽气泵相连，用以去除分析的记忆效应。当分析结束后，打开真空阀和抽气泵，来快速去除残留在膜上和缓冲腔内的挥发性有机物。即包括质谱电离区，质谱仪的质谱电离区(分别与毛细管进样装置和膜进样装置相连；毛细管进样装置包括毛细管和毛细管固定螺钉毛细管通过毛细管固定螺钉固定于质谱仪上，于毛细管固定螺钉与质谱仪间设置有密封垫实现密封，毛细管一端伸入到质谱电离区中，毛细管的另一端设有封口垫；膜进样装置包括膜进样室、膜、膜缓冲腔、阀后毛细管，膜置于膜进样室和膜缓冲腔之间，膜将膜进样室和膜缓冲腔分隔开；膜进样室上设有样品入口和样品出口，膜缓冲腔上设有样品口和侧抽口，样品口上设置有截止阀，截止阀后固接有阀后毛细管，阀后毛细管一端伸入到质谱电离区中，侧抽口通过真空阀与抽气泵相连。膜进样室的样品入口处设有样品管路，样品管路伸入至膜进样室内部，样品管路的端口垂直于膜表面。毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，可以分别在毛细管进样和膜进样两种方式下完成进样，结合两者的优点，将大大扩大质谱在环境检测领域中的应用。
图1毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置图；图2毛细管进样IOOppm苯、甲苯、二甲苯气体样品质谱图；图3膜进样IOOppb苯、甲苯、二甲苯液体样品样质谱图；图4大连市某化工厂工业废水样品膜进样质谱图。
具体实施方式
如图1所示，一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，包括毛细管进样装置和膜进样装置。毛细管进样装置包括毛细管2和毛细管固定螺钉3毛细管2通过毛细管固定螺钉 3固定于质谱仪上，于毛细管固定螺钉3与质谱仪间设置有密封垫1实现密封毛细管2 —端伸入到质谱电离区10中，毛细管2的另一端设有封口垫1。毛细管2穿过密封垫4，固定螺钉3压紧密封垫4即可实现对毛细管2的密封和固定。毛细管2的内径为50 μ m,长度为 O.aii。毛细管2的一端处于样品气体中，另一端延伸进入到质谱电离区10。当打开毛细管 2时，质谱内部腔体内部的真空度处于8 X 10_4pa。膜进样装置包括膜进样室5、膜6、膜缓冲腔7和阀后毛细管9，膜6置于膜进样室 5和膜缓冲腔7之间，膜5将膜进样室5和膜缓冲腔7分隔开。膜进样室5上设有样品入口 13和样品出口 14，膜缓冲腔7上设有样品口和侧抽口，样品口上设置有截止阀8，截止阀8后固接有阀后毛细管9，阀后毛细管9 一端伸入到质谱电离区10中，侧抽口通过真空阀11 与抽气泵12相连。膜6的有效面积为30mm2。阀后毛细管9的内径为100 μ m,长度为0. Im0 当打开截止阀8时，质谱内部腔体内部的真空度处于8X 10_4pa。在没有对样品进行检测的时候，毛细管2插入到封口垫1内部，实现密封；膜进样系统的截止阀8和真空阀11都处于关闭状态。当对含有挥发性有机物种类多、浓度高的气体样品进行检测时，使用毛细管进样方式拔掉毛细管2端口处的封口垫1，将毛细管2的端口插入到气体样品中。气体样品在质谱内部真空的作用下，经毛细管2的引导作用，进入到质谱电离区10，经电离分析得到质谱图。图2为毛细管进样IOOppm苯、甲苯、二甲苯气体样品质谱图。样品分析结束后，将毛细管2插入到封口垫1内部，完成密封。当对含有挥发性有机物浓度较低的气体样品进行检测时，使用膜进样方式。具体步骤为打开截止阀8，将气体样品或液体样品由样品入口 13进入到膜进样室5，经样品出口 14引出。气体样品或液体样品与膜6充分接触，样品中的挥发性有机物经膜6的富集作用后进入到膜缓冲腔7，然后经过截止阀8和阀后毛细管9，进入到质谱电离区10，经电离分析得到质谱图，图3为膜进样IOOppb苯、甲苯、二甲苯液体样品样质谱图。样品分析结束后，关上截止阀8。在膜6的富集进样过程中，膜6上和膜缓冲腔7会残留部分的挥发性有机物，因此在分析结束后，打开抽气泵12和真空阀11，对膜6和膜缓冲腔7进行抽真空，快速去除膜6上和膜缓冲腔7内挥发性有机物的残留。毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，能够扩大质谱的应用范围。图4为大连市某化工厂工业废水样品膜进样质谱图，得到较好的检测效果。毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，将使质谱在环境检测方面得到越来越广泛的应用。
权利要求1.一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，包括质谱电离区(10)，其特征在于 质谱仪的质谱电离区(10)分别与毛细管进样装置和膜进样装置相连；毛细管进样装置包括毛细管( 和毛细管固定螺钉(3)，毛细管( 通过毛细管固定螺钉(3)固定于质谱仪上，于毛细管固定螺钉(3)与质谱仪间设置有密封垫(4)实现密封，毛细管一端伸入到质谱电离区(10)中，毛细管的另一端设有封口垫(1)；膜进样装置包括膜进样室(5)、膜(6)、膜缓冲腔(7)、阀后毛细管(9)，膜(6)置于膜进样室(5)和膜缓冲腔(7)之间，膜(6)将膜进样室(5)和膜缓冲腔(7)分隔开；膜进样室( 上设有样品入口和样品出口，膜缓冲腔(7)上设有样品口和侧抽口，样品口上设置有截止阀(8)，截止阀(8)后固接有阀后毛细管(9)，阀后毛细管(9) 一端伸入到质谱电离区(10)中，侧抽口通过真空阀(11)与抽气泵(12)相连。
2.根据权利要求1所述毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，其特征在于膜进样室(5)的样品入口处设有样品管路，样品管路伸入至膜进样室(5)内部，样品管路的端口垂直于膜(6)表面。
专利摘要本实用新型公开了一种毛细管和膜可切换进样的质谱进样装置，同时具有毛细管进样装置和膜进样装置。毛细管进样装置的毛细管由毛细管固定螺钉和密封垫实现密封固定，并延伸到质谱电离区；膜进样装置的膜将膜进样室和膜缓冲腔分隔开；膜进样室上设有样品入口和样品出口，膜缓冲腔上设有样品口和侧抽口，样品口上设置有截止阀，截止阀后固接有阀后毛细管，阀后毛细管伸入到质谱电离区中，侧抽口通过真空阀与抽气泵相连。通过切换，可以使质谱在两种进样方式采集样品进行检测。
文档编号G01N27/62GK202003947SQ20102063446
公开日2011年10月5日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者侯可勇, 吴庆浩, 崔华鹏, 李海洋, 花磊, 陈平 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
