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专利名称：纳米粒子辨识系统装置及其识别方法
技术领域：
本发明属于粒径监测技术领域，尤其涉及ー种可以对溶液中纳米粒子特征性辨识的装置及识别方法。
背景技术：
随着纳米技术的蓬勃发展，纳米技术中的纳米粒子辨识测量技术已逐渐成为研究热点，且在科研与社会应用中主见突显出其重要性。纳米材料在电子、光学、高致密度材料的烧结、催化、传感等领域所表现出的特性与其粒径密切相关，因而纳米粒子粒径的准确测定与表征具有重要意义。常用的检测纳米粒子粒径的方法有X射线衍射法(XRD)、透射电镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)及光子相关法即动态光散射(DLS)等。X射线衍射法计算纳米粒子的平均粒径是因为高角度(2 Θ >50° )X射线衍射线的Kal与Ka2双线会分裂开，造成线宽化的假象，这会影响实际线宽化測量值。其次，X射线衍射法測定的是纳米粒子的晶粒度，当纳米粒子为单晶时，测量的直径即为颗粒粒径；当粒子为多晶时，测量的为平均晶粒大小。所以，此时的粒径测量值可能会小于实际粒径值。当小晶体的尺寸和形状基本一致吋，计算结果比较可靠。但一般粉末试样的具体大小都有一定的分布，通过计算公式修正，结果只能近似计算。透射电子显微镜法是通过纳米粒子在照片上的投影来直接反映颗粒的形貌与尺寸，故此法的优点是可直接观察形貌和測定粒径大小，具有一定的直观性与可信性。但是该法是对局部区域观察的结果，所以有一定的偶然性及统计误差，需要通过多幅照片利用一定数量粒子粒径測量统计分析得到纳米粒子的平均粒径。透射电镜法典型測量范围为5nm 500 μ m。原子力显微镜法在得到其粒径数据的同时可观察到纳米粒子的形貌，并通过原子力显微镜还可观察到纳米粒子的三维形貌，但是该法也存在一定的局限性，由于观察的范围有限，得到的数据不具有统计性。适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征，不适合測量粒子的整体统计特征，原子力显微镜測量粒子直径范围为Inm 8mm。光子相关法技术利用颗粒对激光的散射特性作等效对比，所测出的等效粒径为等效散射粒径，即用与实际被测颗粒具有相同散射效果的球形颗粒的直径来代表这个实际颗粒的大小。当被测颗粒为球形时，其等效粒径就是它的实际直径。一般认为激光法所测的直径为等效体积径。该方法測定速度快，颗粒越�。�衍射角越大，因此，同一大小颗粒在不同角度的散光信号不同，目前单光源激光粒径检测仪只能满足溶液中微粒的粒径分布检测，对粒子的辨别和定量无法满足。目前对溶液中粒径大小分布的检测技术已较为成熟，但是对溶液中粒径分布接近或相似的微粒，上述粒径检测技术均难以满足此要求，并且只对多点散光信号进行粒径分祈，目前还没有对粒子进行定量运算的方法，不能对粒子浓度进行检测。通过双光源的多检测波长及多点接收散光信号接受分析，在小颗粒的粒径检测方面具有独特优势。
发明内容
解决的技术问题本发明提供ー种纳米粒子辨识系统装置及其识别方法，该方法通过采用激光粒径检测仪对溶液中目标粒子和干扰粒子激光照射，通过计算曲线相似度，实现对溶液中的纳米粒子特征辨识，可以对水溶液中粒径相似粒子进行针对辨识检测。技术方案纳米粒子辨识系统装置，包括光散射系统和数据处理系统，还包括检测池，所述光散射系统包括至少两组含有顺序平行排列设置的激光源，短焦透镜、光栅、长焦透镜、光栅滤波器和多点散射光接收器，所述的检测池设于长焦透镜和光栅滤波器之间，激光源的发射波长在375nm 785nm之间，不同激光源的发射波长λ存在差异，且发射波长间的差异Λ λ不低于IOnm ;所述数据处理系统包括光电转换�？椤⑹�据处理�？楹拖允酒鳎�所述数据处理�？榘�括信号预处理器、数据运算器、数据对比及辨识分析器、数据存储模块和定量运算器，多点散射光接收器的信号输出端与光电转换�？榈男藕攀淙攵肆�接，光电转换�？榈男藕攀涑龆擞胧�据处理模块的信号输入端连接，由数据处理模块计算得到曲线相似度和粒子浓度定量数据，结果显示在显示器上。所述光散射系统为双光源。所述双光源的波长分别为635nm和532nm。所述检测池的入口设有超声探头。所述多点散射光接收器是同时能检测3个角度以上的多点散射光接收器。所述长焦透镜焦距80. 6mm。所述短焦透镜焦距50. 8mm。纳米粒子辨识系统装置辨识纳米粒子的方法，步骤为a)调节光散射系统中第一激光源的波长为λ i，对检测池溶液中粒子进行激光照射，散射光经第一光栅滤波器，被第一多点散射光接收器接收；b)调节另ー组平行设置的第二激光源的波长为λ 2，发射波长间的差异Λ λ不低于10nm，对检测池溶液中粒子进行激光照射，散射光经第二光栅滤波器，被第二多点散射光接收器接收；c)对不同已知粒子的水溶液进行检测，将a、b步骤所得信号经光电转换�？橛晒� 信号转换成电信号，通过信号预处理器和数据运算器计算2个检测波长下，至少3个散射光角度的散光強度Sm，波长λ i的各角度散光强度检测值为Sm-N，绘制不同角度的散光強度曲线，波长λ 2的各角度散光强度检测值为Sm-N'，绘制不同角度的散光強度曲线，通过数据运算器计算，建立已知粒子的曲线数据存储于数据存储模块中，供对比辨识；d)用空白溶液进行检测，与步骤c同法检测得波长λ i的各角度散光強度检测值Stl-N.波长λ 2的各角度散光強度检测值Stl-N'，用污染粒子溶液，同法检测得波长X1的各角度散光強度检测值S1-N.波长λ 2的各角度散光強度检测值S1-N'；e)通过数据运算器计算，Sa「N= [S1-N]-S0-N、SA2_N，=S「N，_S0_N，,得到污染粒子的散光强度为SA1-N、sA2-n’，根据散射角度绘制成散光強度曲线，通过数据对比及辨识分析器与数据存储�？橹幸阎�粒子的曲线进行相似度计算，相似度大于等于O. 95为相同介质的粒子，小于O. 95为不同介质的粒子，根据相似度大小，实现粒子介质的辨识；上述N和N’均为正整数，N表示波长λ 的散射光角度编号，N’表示波长λ 2的散射光角度编号。
还包括对于污染粒子进行定量运算步骤，对梯度浓度的标准粒子溶液，利用特定波长检测其对应的散光強度Sa，定量运算器计算粒子浓度与散光強度的标准曲线S =f*C+g，数据储存于数据存储�？橹校�根据相同波长下实测样品的散光強度Sa。，计算相应溶液中粒子的浓度，其中C为介质粒子浓度，単位mg/mL或EU/mL，S为散光強度，単位mw/cm2，f为相关系数，g为修正參数。有益效果(I) ー种粒径辨识方法，可以通过计算粒子的曲线相似度,达到纳米粒子的辨识，填补现有激光粒径检测仪的技术空白。(2)可以进行溶液中纳米粒子的辨别，用于注射剂中微粒检查、饮用水中微粒辨识、水污染的监控等应用，提升粒径检测仪的适用范围，提高检测的专属性和灵敏度。


图I为本发明装置的结构示意图，图中光散射系统包括第一激光源(1)，第一短焦透镜(2)、第一光栅(3)、第一长焦透镜(4)、检测池(5)、第一光栅滤波器(6),第一散射光接收器(7);第二激光源(I’)，第二短焦透镜(2’)、第二光栅(3’)、第二长焦透镜(4’)、第二光栅滤波器(6’)，第二散射光接收器(7’)；数据处理系统包括光电转换�？�(8)、信号预处理器(9)、数据运算器(10)、数据对比及辨识分析器(11)、数据存储�？�(12)、定量运算器(13)、数据显示器(14)组成；图2为粒子辨识技术原理流程图。
具体实施例方式以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进ー步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。本发明的实施例如下(检测仪各部件的连接关系如附图1，粒子辨识技术原理见附图2)，文中N和N’均为正整数，N表示波长X1的散射光角度编号，N’表示波长λ2的散射光角度编号。 实施例I :纳米粒子辨识系统装置，包括光散射系统、数据处理系统和检测池5，所述光散射系统包括两组含有顺序平行排列设置的激光源I为EXF-7600B可调波长激光源，短焦透镜
2为LL-771型低耗透镜、光栅3为信索电子的⑶-00S6光纤稱合器型光纤光栅、长焦透镜4为NV-202m透镜、光栅滤波器6为分辨率O. 2nm的RC7650滤波器、多点散射光接收器7为Picometrix LLC高速散射光接收器�？椋�呈多点间隔对数排列，所述的检测池5设于长焦透镜4和光栅滤波器6之间，激光源的发射波长在375nm 785nm之间，不同激光源的发射波长λ存在差异，且发射波长间的差异Λ λ不低于IOnm ;所述数据处理系统包括光电转换模块和数据处理�？椋�多点散射光接收器7的信号输出端与光电转换�？榈男藕攀淙攵肆�接，光电转换�？榈男藕攀涑龆擞胧�据处理�？榈男藕攀淙攵肆�接，所述数据处理�？榘�括信号预处理器为意大利VAL. CO的Converter-vcl. 602可编程信号处理器，数据运算器为Texas 3800P后台开放性数据处理器、数据对比及识别分析器为QM-DatallOO数据处理器，绘制污染粒子散射光角度与強度曲线，通过数据对比及辨识分析器11中数据库中已知粒子曲线进行相似度计算，根据相似度大�。�进行辨识，同时实现粒子的定量计算；数据显示器为金创导公司的128X64点阵显示終端。其中信号预处理器可以提高系统的信号处理速度与合理利用系统资源，降低系统成本。定量运算器根据所检测到的设定角度的散光度， 根据S = f · C+g计算粒子浓度，从而在粒子辨识的同时实现粒子定量检测。纳米粒子辨识方法，步骤为a)调节光散射系统中第一激光源I的波长为λ i，对检测池5溶液中粒子进行激光照射，散射光经第一光栅滤波器6，被第一多点散射光接收器7接收；b)调节另ー组平行设置的第二激光源I’的波长为λ 2，对检测池5溶液中粒子进行激光照射，散射光经第二光栅滤波器6’，被第二多点散射光接收器7’接收；c)对不同已知粒子的水溶液进行检测，将a、b步骤所得信号经光电转换�？橛晒庑藕抛�换成电信号，通过数据运算器10计算2个检测波长下，至少3个散射光角度的散光強度，波长λ i的各角度散光强度检测值为Sm-N(N=1、2、3……)，绘制不同角度的散光強度曲线，波长λ2的各角度散光强度检测值为Sm-N' (N’ =1、2、3……)，绘制不同角度的散光強度曲线，通过定量运算器进行数据回归计算，建立已知粒子的曲线数据库，存储于数据存储�？橹泄┒员缺媸叮籨)用空白溶液进行检測，同法检测得波长λ i的各角度散光強度检测值Stl-N(N=l、2、3……)、波长λ 2的各角度散光強度检测值Stl-N' (N’=l、2、3……)，用污染粒子m溶液，同法检测得波长λ I的各角度散光強度检测值Si-N(N=1、2、3……)、波长λ 2的各角度散光強度检测值S1-N' (N，=l、2、3……)；e)通过数据运算器10计算，SM_N(N=1、2、3……)=
S「N(N=1、2、3......)-Stl-N(N=I、2、3......)、Sa2-Nj (N，=1、2、3......)= [S1-Nj (N，=1、
2、3……)-[S0-Nj (N’=l、2、3……)，得到污染粒子的散光强度为SA1_N(N=1、2、3……)、SA2-N’(N’ =1、2、3……)，根据散射角度绘制成散光強度曲线，通过数据对比及辨识分析器11与数据存储�？�12中已知粒子的曲线进行相似度计算，相似度大于等于O. 95为相同介质的粒子，小于O. 95，为不同介质的粒子，根据相似度大�。�实现粒子介质的辨识。还包括对于污染粒子进行定量运算步骤，对梯度浓度的标准粒子溶液，利用特定波长λ检测其对应的散光強度Sa，定量运算器(13)计算粒子浓度与散光強度的标准曲线S = f *C+g，数据储存于数据存储�？橹校�根据相同波长下实测样品的散光強度Sa。，计算相应溶液中粒子的浓度，其中C为介质粒子浓度，単位mg/mL (或EU/mL)，S为散光強度，単位mw/cm2, f为相关系数，g为修正參数二者均由回归曲线计算得到。以检测内毒素为例，使用检查用水配制成浓度100EU/mL的内毒素标准溶液,再使用检查用水逐步稀释为系列浓度的标准溶液，配制成的系列浓度分别为O. 5、1、5、10、50EU/mL，将溶液置于检测池中进行检测，在635nm下针对90°角度的散光強度，通过定量运算器进行数据回归计算，相关系数f为O. 056，修正參数g为O. 165，确定方程为S=O. 056C+0. 165，R2 = O. 997，见表 I。表I内毒素定量标准曲线
权利要求
1.纳米粒子辨识系统装置，包括光散射系统和数据处理系统，其特征在于还包括检测池(5)，所述光散射系统包括至少两组含有顺序平行排列设置的激光源(I )，短焦透镜(2)、 光栅(3)、长焦透镜(4)、光栅滤波器(6)和多点散射光接收器(7)，所述的检测池(5)设于长焦透镜(4)和光栅滤波器(6)之间，激光源的发射波长在375nm 785nm之间，不同激光源的发射波长λ存在差异，且发射波长间的差异Λ λ不低于IOnm ;所述数据处理系统包括光电转换模块(8)、数据处理�？楹拖允酒�(14)，所述数据处理�？榘�括信号预处理器(9)、数据运算器(10)、数据对比及辨识分析器(11)、数据存储�？�(12)和定量运算器 (13)，多点散射光接收器(7)的信号输出端与光电转换模块(8)的信号输入端连接，光电转换模块(8)的信号输出端与数据处理�？榈男藕攀淙攵肆�接，由数据处理�？榧扑愕玫角�线相似度和粒子浓度定量数据，结果显示在显示器(14)上。
2.根据权利要求I所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述光散射系统为双光源。
3.根据权利要求2所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述双光源的波长分别为 635nm 和 532nm。
4.根据权利要求I所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述检测池的入口设有超声探头。
5.根据权利要求I所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述多点散射光接收器是同时能检测3个角度以上的多点散射光接收器。
6.根据权利要求I所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述长焦透镜(4)焦距 80. 6mm。
7.根据权利要求I所述的纳米粒子辨识系统装置，其特征在于所述短焦透镜(2)焦距 50. 8mmο
8.上述任一权利要求所述纳米粒子辨识系统装置辨识纳米粒子的方法，其特征在于步骤为a)调节光散射系统中第一激光源(I)的波长为X1，对检测池(5)溶液中粒子进行激光照射，散射光经第一光栅滤波器(6)，被第一多点散射光接收器(7)接收；b)调节另一组平行设置的第二激光源(I’)的波长为λ2，发射波长间的差异Λλ不低于10nm，对检测池(5)溶液中粒子进行激光照射，散射光经第二光栅滤波器(6’)，被第二多点散射光接收器(7’)接收；c)对不同已知粒子的水溶液进行检测，将a、b步骤所得信号经光电转换�？橛晒庑藕抛�换成电信号，通过信号预处理器(9 )和数据运算器(10 )计算2个检测波长下，至少3个散射光角度的散光强度Sm，波长λ i的各角度散光强度检测值为Sm-N，绘制不同角度的散光强度曲线，波长λ 2的各角度散光强度检测值为Sm-N'，绘制不同角度的散光强度曲线，通过数据运算器计算，建立已知粒子的曲线数据存储于数据存储�？�(12)中，供对比辨识；d)用空白溶液进行检测，与步骤c同法检测得波长λi的各角度散光强度检测值Stl-I 波长λ 2的各角度散光强度检测值Stl-N'，用污染粒子(m)溶液，同法检测得波长λ i的各角度散光强度检测值S1-N'波长λ 2的各角度散光强度检测值S1-N'；e)通过数据运算器(10)计算，Sai-N=[S1-N]-Sq-N、SA2-N’ =S「N，_S0_N，， 得到污染粒子的散光强度为Su-N、SA2-N’，根据散射角度绘制成散光强度曲线，通过数据对比及辨识分析器(11)与数据存储�？�(12)中已知粒子的曲线进行相似度计算，相似度大于等于O. 95为相同介质的粒子，小于O. 95为不同介质的粒子，根据相似度大小，实现粒子介质的辨识；上述N和N’均为正整数，N表示波长λ I的散射光角度编号，N’表示波长入2的散射光角度编号。
9.根据权利要求8所述的辨识纳米粒子的方法，其特征在于还包括对于污染粒子进行定量运算步骤，对梯度浓度的标准粒子溶液，利用特定波长检测其对应的散光强度Sa，定量运算器(13)计算粒子浓度与散光强度的标准曲线S = f *C+g，数据储存于数据存储�？橹校� 根据相同波长下实测样品的散光强度Sa。，计算相应溶液中粒子的浓度，其中C为介质粒子浓度，单位mg/mL或EU/mL，S为散光强度，单位mw/cm2，f为相关系数，g为修正参数。
全文摘要
纳米粒子辨识系统装置及其识别方法，包括光散射系统和数据处理系统，还包括检测池，所述光散射系统包括至少两组含有顺序平行排列设置的激光源，短焦透镜、光栅、长焦透镜、光栅滤波器和多点散射光接收器，所述的检测池设于长焦透镜和光栅滤波器之间；所述数据处理系统包括光电转换�？�、数据处理�？楹拖允酒鳎�数据处理�？榧扑愕玫角�线相似度和粒子浓度定量数据，结果显示在显示器上。该方法通过采用激光粒径检测仪对溶液中目标粒子和干扰粒子激光照射，通过计算曲线相似度，实现对溶液中的纳米粒子特征辨识，可以对水溶液中粒径相似粒子进行针对辨识检测。
文档编号G01N15/06GK102692367SQ201210196568
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月14日 优先权日2012年6月14日
发明者彭国平, 李红阳, 郑云枫 申请人:南京中医药大学