专利名称：原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法
技术领域：
本发明是关于在油气勘探地质领域的油气地质实验和油气源对比研究中，一种用于制备稀有气体的制样装置及方法，尤其涉及一种原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法。
背景技术：
稀有气体(又称惰性气体)因其独特的化学惰性而成为地质历程的重要示踪剂。在油气勘探中，原油、地层水等液态地质样品中稀有气体组分和同位素蕴含着丰富的油气地质信息，通过将其与可能来源的烃源岩中稀有气体相关信息进行对比，对于开展油气的成因判识、油气源对比以及油气成藏期等都具有重要的示踪指示作用，有利于丰富和完善现有以碳、氢同位素、轻烃、生物标志物等为主的气源对比指标体系。而原油、地层 水中稀有气体的提取、纯化、富集的制备环节是开展后续稀有气体组分和同位素分析的前提和必要保证，是获取准确分析数据开展油气成因判识和油气源对比的关键。由于原油、地层水等地质样品中稀有气体丰度极低，且容易受到大气中稀有气体的污染，因此，进行样品中稀有气体的提取环节对于开展稀有气体分析至关重要。但由于原油、地层水等液体样品的特殊性，对样品中稀有气体进行提取的前处理需要解决两大技术难题首先，对于天然气通�？梢圆捎媚透哐沟母制拷芯「哐谷⊙苊馊⊙讨写笃奈廴拘瓒愿制拷刑崆霸こ檎婵眨⊙绦枰锰烊黄愿制糠锤闯逑�4 6次，最后对连续气流的中段取样；而对于原油、地层水，由于相态的差异决定了取样容器和取样方式也有很大差异，因此，如何保证原油或地层水取样过程不被大气中稀有气体污染是最重要、最关键的环节之一；其次，由于原油、地层水中稀有气体的含量极低，采用何种方法才能提取、富集、纯化原油、地层水样品中的稀有气体，并且保证样品不受外界大气污染是制约原油中稀有气体制备的另一关键技术难题。上述技术问题的存在对原油、地层水中稀有气体的制备效果以及后续分析结果的可靠性及准确性具有重要的影响。由此，本发明人凭借多年从事相关行业的经验与实践，提出一种原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法，以解决原油、地层水取样及其稀有气体制备过程中避免大气污染的问题，能够对原油、地层水中稀有气体进行高效的提�。憬懈呔�、高准确性的稀有气体组分和同位素分析要求。本发明的目的是这样实现的，一种原油、地层水中稀有气体的提取装置，所述提取装置包括一抽气管路，所述抽气管路一端通过并联的第一回路和第二回路与一机械泵连接；所述抽气管路另一端顺序密封连接有相互串联的取样瓶和样品瓶，所述取样瓶和样品瓶两端分别各设有密封阀；样品瓶中装有原油或地层水样品；所述第一回路中由抽气管路至机械泵依次设有第一真空阀门、分子泵、波纹管密封阀门和电阻规；所述第二回路中设有第二真空阀门。在本发明的一较佳实施方式中，所述提取装置还包括一箱形机架，所述箱形机架由顶板、底板和四周面板构成，正面面板为控制面板；箱形机架底部设有四个支撑滚轮；所述机械泵固定设置在机架底板上；所述分子泵通过支撑法兰固定于机架的顶板下侧。在本发明的一较佳实施方式中，所述分子泵上连接有电离规；分子泵的进口通过第一真空阀门与抽气管路连接，第一真空阀门和抽气管路设置于顶板上侧。在本发明的一较佳实施方式中，所述机械泵的进口设有一第二三通，第二三通一端依次连接有吸附阱和一第一三通，第一三通一端连接有所述电阻规，第一三通另一端通过第一波纹管连接于分子泵的出口，所述第一波纹管中设有所述波纹管密封阀门。在本发明的一较佳实施方式中，所述第二三通另一端通过第二波纹管连接于所述第二真空阀门，通过第二真空阀门连通于所述抽气管路；所述第二真空阀门设置于顶板上侧。在本发明的一较佳实施方式中，所述抽气管路另一端通过一肩环与相互串联的取 样瓶和样品瓶密封连接。在本发明的一较佳实施方式中，所述取样瓶和样品瓶为玻璃瓶，取样瓶和样品瓶分别由腔体和两端玻璃阀体组成。本发明的目的还可以这样实现，一种原油、地层水中稀有气体的提取方法，所述稀有气体的提取方法包括以下步骤I)在接入样品瓶和取样瓶之前，对原油、地层水中稀有气体的提取装置的启动及对第一回路和第二回路抽真空；2)接入样品瓶和取样瓶之后，对抽气管路和取样瓶进行抽真空；3)对原油、地层水液体样品进行脱气处理，由此提取稀有气体；4)关闭原油、地层水中稀有气体的提取装置。在本发明的一较佳实施方式中，在步骤I)中包括11)打开装置总电源开关；12)关闭第一真空阀门和第二真空阀门，打开分子泵与机械泵之间的波纹管密封阀门，启动机械泵对第一回路和第二回路抽真空；13)待机械泵真空示数显示进入KT1Pa,启动分子泵对第一回路和第二回路抽真空。在本发明的一较佳实施方式中，在步骤2)中包括21)将装有原油、地层水的样品瓶与一只空的取样瓶串联一起,按取样瓶在上、样品瓶在下的位置关系将两瓶接入抽气管线另一端的进样口；22)打开取样瓶两端的密封阀，连通取样瓶腔体及两瓶连接处，对样品瓶与取样瓶连接处及取样瓶腔体抽真空；23)打开机械泵与抽气管线之间的第二真空阀门，利用机械泵进行抽真空；24)当机械泵真空显示进入KT1Pa,关闭第二真空阀门，打开控制分子泵的第一真空阀门，对两瓶连接处以及取样瓶腔体继续进行抽真空；25)当真空进入KT4Pa时，关闭取样瓶上下两端密封阀，关闭控制分子泵的第一真
空阀门。在本发明的一较佳实施方式中，在步骤3)中包括31)卸下串联的取样瓶和样品瓶并颠倒上下位置，将样品瓶朝上、取样瓶朝下；
32)打开样品瓶下端密封阀和取样瓶上端密封阀，样品液体不断流入下方取样瓶腔体并最终充满下方取样瓶，上方样品瓶中富集脱出的气体；33)关闭上方已经脱气样品瓶下端的密封阀，卸下脱气的样品瓶。在本发明的一较佳实施方式中，在步骤4)中包括41)关闭分子泵；42)关闭机械泵；43)最后关闭提取装直总电源。
由上所述，本发明原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法，实现了对原油、地层水中稀有气体进行高效的提�。饩隽嗽�、地层水中样品稀有气体分析的取样问题及稀有气体制备过程中的大气污染问题，为后续原油、地层水中稀有气体组分及同位素分析数据的可靠性及准确性提供了技术支持和保证，对于开展油气的成因判识、油气源对比以及油气成藏期等都具有重要意义。
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中图I :为本发明原油、地层水中稀有气体的提取装置的主视结构示意图。图2 :为本发明原油、地层水中稀有气体的提取装置的侧视结构示意图。图3 :为本发明原油、地层水中稀有气体的提取装置的结构原理示意图。
具体实施例方式为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照
本发明的具体实施方式
。如图I、图2和图3所示，本发明提出一种原油、地层水中稀有气体的提取装置100，所述提取装置100包括一抽气管路5，所述抽气管路5 —端通过并联的第一回路和第二回路与一机械泵11连接；所述抽气管路5另一端顺序密封连接有相互串联的取样瓶18和样品瓶19，所述取样瓶18和样品瓶19两端分别各设有密封阀；样品瓶19中装有原油或地层水样品；所述第一回路中由抽气管路5至机械泵11依次设有第一真空阀门2、分子泵4、波纹管密封阀门6和电阻规12 ;所述第二回路中设有第二真空阀门7。如图I、图2所示,在本实施方式中，所述提取装置100还包括一箱形机架8,所述箱形机架由顶板、底板和四周面板构成，正面面板为控制面板；箱形机架底部设有四个支撑滚轮；所述机械泵11固定设置在机架底板上；所述分子泵4通过支撑法兰3固定于机架的顶板下侧。所述分子泵4上连接有电离规I ;分子泵4的进口通过第一真空阀门2与抽气管路5连接，第一真空阀门2和抽气管路5均设置于机架顶板上侧。抽气管线5由管线固定支撑块16固定支撑于机架顶板上。进一步，如图I、图2所示，在本实施方式中，所述机械泵11的进口设有一第二三通13，第二三通13 —端向上依次连接有吸附阱10和一第一三通9，第一三通9 一端连接有所述电阻规12，第一三通9另一端通过第一波纹管14连接于分子泵4的出口，所述第一波纹管14中设有所述波纹管密封阀门6。机械泵11的排气口与一排气管线20相连。
所述第二三通13另一端通过第二波纹管15连接于所述第二真空阀门7，通过第二真空阀门7连通于所述抽气管路5 ;所述第二真空阀门7也设置于机架顶板上侧。在本实施方式中，所述取样瓶18和样品瓶19为尺寸规格完全相同的玻璃瓶,取样瓶18和样品瓶19分别由腔体和两端玻璃阀体组成；取样瓶18为空瓶，样品瓶19装有原油或地层水样品；取样瓶18与样品瓶19可通过塑胶管相连。所述抽气管路5另一端可通过常规方式与相互串联的取样瓶和样品瓶密封连接。在本实施方式的另一实施例中，所述抽气管路5也可通过一肩环17与相互串联的取样瓶和样品瓶密封连接。所述肩环17是一个带有螺母丝扣的空心圆柱体螺母，圆柱体螺母下端有卡口，并且圆柱螺母内有空心圆柱卡垫，卡垫的上端刚好卡在圆柱体螺母下端有卡口处，空心圆柱卡垫上放有聚乙烯垫圈。连接时，先将外部的空心圆柱体螺母从抽气管线5下端旋出，取出空心卡垫和垫圈，并且将空心卡垫放入空心圆柱体螺母内，将样品瓶上端玻璃接口从空心卡垫穿出，并将垫圈套在玻璃接口约I 2cm处，然后连接好的取样瓶与抽气接口对接，并将外部空心圆柱体螺母旋紧，则完成样品瓶与抽气管线连接。 在本实施方式中，所述机械泵11为Edwards RV12机械真空泵，抽速3L/S，真空范围从大气压(I. 013 X IO5Pa)到约O. 002mbar (O. 2Pa)，极限真空可达KT1Pa,用于实现系统抽气管线5的低真空，同时作为分子泵的前级泵，用于低真空环境下分子泵4的启动，进一步对系统抽气管线5抽高真空。所述分子泵其抽速350L/S，极限压强< I X lO.mbar，作为抽气管线5的主抽泵，主要功能用于抽气管线5的排气，实现高真空的要求；所述电离规I的量程为1000mbar-5X10_lclmbar，主要功能是用于分子泵主抽获得的高真空、超高真空的测量和显
/Jn ο 在本实施方式中，所述的第一真空阀门2和第二真空阀门7为全金属真空阀门。抽气管线5的材质为不锈钢材质。所述波纹管密封阀门6是一种压力平衡式的调节阀，阀体结构紧凑，流体通道呈S流线型，压降损失�。髁看�、可调范围广，上阀盖采用波管纹密封结构，可彻底消除工艺介质从阀杆运动间隙向外泄漏的可能性；所述吸附阱10主要采用活性氧化铝作为吸气剂，物理吸附机械泵排除的可凝性蒸汽；所述电阻规12主要用于机械泵11对抽气管线5的低真空的测量和显示，量程为1000mbar-5 X104mbar。本发明还提供一种用于提取原油、地层水中稀有气体的方法，所述提取方法包括以下步骤I)在接入样品瓶18和取样瓶19之前，对原油、地层水中稀有气体的提取装置100的启动及对第一回路和第二回路抽真空；a)将提取装置的电源线插头插入墙面电源插板；b)打开提取装置总电源开关；c)关闭第一真空阀门2和第二真空阀门7，打开波纹管密封阀门6，启动机械泵11对第一回路和第二回路抽低真空；d)待机械泵11真空示数显示进入KT1Pa,启动分子泵4 “START”按钮，等待分子泵4控制面板LOAD指示灯自左运行到最右端绿灯保持常亮，分子泵正常工作，对第一回路和第_■回路抽闻真空；
2)接入样品瓶19和取样瓶18之后，对抽气管路5和取样瓶18进彳丁抽真空；a)将装有原油、地层水的样品瓶19与一只空的取样瓶18串联一起，按取样瓶18在上、样品瓶19在下的位置关系将两瓶接入抽气管线5另一端的进样口 ；b)对样品瓶19与取样瓶18连接处及取样瓶18腔体抽真空；c)打开机械泵11与抽气管线5之间的第二真空阀门7，保持第一真空阀门2仍处于关闭状态，旋转取样瓶18两端控制阀，连通取样瓶18腔体及两瓶连接处，利用机械泵11进行抽低真空；d)当低真空显示进入KT1Pa,关闭第二真空阀门7，打开控制分子泵4的第一真空阀门2，对两瓶连接处以及取样瓶18腔体进行抽高真空；
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e)当真空进入10_4Pa时，关闭取样瓶18上下两端控制阀，关闭控制分子泵4的第
一真空阀门2 ;3)对原油、地层水液体样品进行脱气处理，由此提取稀有气体；a)卸下串联的取样瓶18和样品瓶19并颠倒上下位置，将样品瓶19朝上、取样瓶18朝下；b)打开样品瓶19下端密封阀和取样瓶18上端密封阀，样品液体不断流入下方取样瓶18腔体并最终充满下方取样瓶18，上方样品瓶19中富集脱出的气体；c)关闭上方已经脱气样品瓶19下端的密封阀，卸下脱气的样品瓶19。4)关闭原油、地层水中稀有气体提取装置；a)关闭分子泵4控制面板上“STOP”按钮，等待LOAD指示灯从最右端运行至最左端，分子泵4停止工作；b)关闭机械泵11电源开关及真空显示开关；c)最后关闭装置总电源，拔出电源线插头。5)原油、地层水脱出气体中稀有气体纯化处理；将原油、地层水中脱出气体的样品瓶19接入现有的稀有气体制样系统(参见“一种惰性气体萃取和分离的制样系统及其应用”；申请号为201010236355. 2)的主体部分-“天然气中稀有气体制样装置”中，利用“天然气中稀有气体制样装置”的锆基炉等净化组件对原油、地层水的脱出气体进行进一步的稀有气体富集、纯化。本发明原油、地层水中稀有气体的提取装置及方法，实现了对原油、地层水中稀有气体进行高效的提取、富集和纯化，解决了原油、地层水中样品稀有气体分析的取样问题及稀有气体制备过程中的大气污染问题，为后续原油、地层水中稀有气体组分及同位素分析数据的可靠性及准确性提供了技术支持和保证，对于开展油气的成因判识、油气源对比以及油气成藏期等都具有重要意义。以上所述仅为本发明示意性的具体实施方式
，并非用以限定本发明的范围。任何本领域的技术人员，在不脱离本发明的构思和原则的前提下所作出的等同变化与修改，均应属于本发明保护的范围。
权利要求
1.一种原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述提取装置包括一抽气管路，所述抽气管路一端通过并联的第一回路和第二回路与一机械泵连接；所述抽气管路另一端顺序密封连接有相互串联的取样瓶和样品瓶，所述取样瓶和样品瓶两端分别各设有密封阀；样品瓶中装有原油或地层水样品；所述第一回路中由抽气管路至机械泵依次设有第一真空阀门、分子泵、波纹管密封阀门和电阻规；所述第二回路中设有第二真空阀门。
2.如权利要求I所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述提取装置还包括一箱形机架，所述箱形机架由顶板、底板和四周面板构成，正面面板为控制面板；箱形机架底部设有四个支撑滚轮；所述机械泵固定设置在机架底板上；所述分子泵通过支撑法兰固定于机架的顶板下侧。
3.如权利要求2所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述分子泵上连接有电离规；分子泵的进口通过第一真空阀门与抽气管路连接，第一真空阀门和抽气管路设置于顶板上侧。
4.如权利要求2所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述机械泵的进口设有一第二三通，第二三通一端依次连接有吸附阱和一第一三通，第一三通一端连接有所述电阻规，第一三通另一端通过第一波纹管连接于分子泵的出口，所述第一波纹管中设有所述波纹管密封阀门。
5.如权利要求4所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述第二三通另一端通过第二波纹管连接于所述第二真空阀门，通过第二真空阀门连通于所述抽气管路；所述第二真空阀门设置于顶板上侧。
6.如权利要求I所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述抽气管路另一端通过一肩环与相互串联的取样瓶和样品瓶密封连接。
7.如权利要求I所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置，其特征在于所述取样瓶和样品瓶为玻璃瓶，取样瓶和样品瓶分别由腔体和两端玻璃阀体组成。
8.一种利用权利要求I 7中任一项所述的原油、地层水中稀有气体的提取装置进行原油、地层水中稀有气体的提取方法，所述稀有气体的提取方法包括以下步骤 1)在接入样品瓶和取样瓶之前，对原油、地层水中稀有气体的提取装置的启动及对第一回路和第二回路抽真空； 2)接入样品瓶和取样瓶之后,对抽气管路和取样瓶进行抽真空； 3)对原油、地层水液体样品进行脱气处理，由此提取稀有气体； 4)关闭原油、地层水中稀有气体的提取装置。
9.如权利要求8所述的原油、地层水中稀有气体的提取方法，其特征在于在步骤I)中包括 11)打开装置总电源开关； 12)关闭第一真空阀门和第二真空阀门，打开分子泵与机械泵之间的波纹管密封阀门，启动机械泵对第一回路和第二回路抽真空； 13)待机械泵真空示数显示进入ΙΟ-lPa，启动分子泵对第一回路和第二回路抽真空。
10.如权利要求8所述的原油、地层水中稀有气体的提取方法，其特征在于在步骤2)中包括 21)将装有原油、地层水的样品瓶与一只空的取样瓶串联一起，按取样瓶在上、样品瓶在下的位置关系将两瓶接入抽气管线另一端的进样口； 22)打开取样瓶两端的密封阀，连通取样瓶腔体及两瓶连接处，对样品瓶与取样瓶连接处及取样瓶腔体抽真空； 23)打开机械泵与抽气管线之间的第二真空阀门，利用机械泵进行抽真空； 24)当机械泵真空显示进入ΙΟ-lPa，关闭第二真空阀门，打开控制分子泵的第一真空阀门，对两瓶连接处以及取样瓶腔体继续进行抽真空； 25)当真空进入104Pa时，关闭取样瓶上下两端密封阀，关闭控制分子泵的第一真空阀门。
11.如权利要求8所述的原油、地层水中稀有气体的提取方法，其特征在于在步骤3)中包括 31)卸下串联的取样瓶和样品瓶并颠倒上下位置，将样品瓶朝上、取样瓶朝下； 32)打开样品瓶下端密封阀和取样瓶上端密封阀，样品液体不断流入下方取样瓶腔体并最终充满下方取样瓶，上方样品瓶中富集脱出的气体； 33)关闭上方已经脱气样品瓶下端的密封阀，卸下脱气的样品瓶。
12.如权利要求8所述的原油、地层水中稀有气体的提取方法，其特征在于在步骤4)中包括 41)关闭分子泵； 42)关闭机械泵； 43)最后关闭提取装置总电源。
全文摘要
本发明为一种原油、地层水中稀有气体的提取装置，包括一抽气管路，抽气管路一端通过并联的第一回路和第二回路与一机械泵连接；抽气管路另一端顺序密封连接有相互串联的取样瓶和样品瓶，取样瓶和样品瓶两端分别各设有密封阀；样品瓶中装有原油或地层水样品；第一回路中由抽气管路至机械泵依次设有第一真空阀门、分子泵、波纹管密封阀门和电阻规；第二回路中设有第二真空阀门。本发明实现了对原油、地层水中稀有气体进行高效的提�。饩隽嗽�、地层水中样品稀有气体分析的取样问题及稀有气体制备过程中的大气污染问题，为后续原油、地层水中稀有气体组分及同位素分析数据的可靠性及准确性提供了技术支持和保证。
文档编号G01N1/24GK102901658SQ20121038315
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月10日 优先权日2012年10月10日
发明者王晓波, 李志生, 王东良, 李剑, 杨春霞, 孙明良, 刘保湘, 国建英, 莫午零, 崔会英 申请人:中国石油天然气股份有限公司
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