专利名称:一种鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法
技术领域:
本发明涉及理化分析、化工材料领域,特别涉及一种鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法。
背景技术:
6号溶剂油是各种低级烷烃的混合物,主要为己烷和少量芳烃等,外观为无色透明液体,具有工业己烷类似的性质。能与除蓖麻油以外的多数液态油脂混溶,可溶解低级脂肪酸。120号溶剂油也是各种低级烷烃的混合物,主要为庚烷和少量芳烃等,外观为无色透明液体。6号溶剂油和120号溶剂油的馏程不一样,挥发速度不一样,6号溶剂油相比120号溶剂油挥发速度快。在胶黏剂中使用不同的溶剂油,胶黏剂的干燥速度是不一样的,从而影响了胶黏剂的初粘性等。因此,如何鉴别胶黏剂中6号溶剂油和120号溶剂油为生产研发型企业有一定的技术指导意义。
发明内容
为了鉴别胶黏剂中6号溶剂油和120号溶剂油,本发明提出了以下技术方案
一种利用GCMS鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法,该方法包括以下步骤
1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;
2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测
液;
3、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,根据色谱峰与质谱图鉴别鉴别6号溶剂油和120号溶剂油。作为本发明的一种优选方案,所述步骤I中的溶液加入适量的无水硫酸钠。在时间1. 5min-2.1min上有峰的待测液中含有6号溶剂油;在时间2. lmin-2. 6min上有峰的待测液中含有120号溶剂油;
作为本发明的一种另一种优选方案,所述步骤3中气相色谱质谱联用仪的测试条件
为
色谱柱DB-5MS ;
色谱柱温度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升温到100°C,再以15°C /min升温到 240°C,再以 250C /min 升温到 300。。,保持 5min ;
载气氦气(>99. 999%);
进样口温度280°C 进样量luL ;进样方式分流进样;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
离子化方式EI ;
电子轰击源70eV ;
四极杆温度150°C ;
离子源温度230°C ;
GC-MS 接口温度280°C ;
质量扫描范围29-450。本发明带来的有益效果是本发明方法能够准确、快速地鉴别出胶黏剂中是否含有6号溶剂油和120号溶剂油,为生产研发型企业有一定的技术指导意义。
图1为实施例I的胶粘剂使用气相色谱质谱联用仪得到的图谱。
图2为实施例2的胶粘剂使用气相色谱质谱联用仪得到的图谱。
具体实施例方式下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被理化分析、化工材料领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界 定。实施例I
本实施例对上海胶中心厂的胶黏剂,对其中是否使用6号溶剂油和120号溶剂油进行分析鉴别,具体检测步骤如下
1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;
2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测
液;
3、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,该气相色谱质谱联用仪的测试条件为 色谱柱DB-5MS ;
色谱柱温度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升温到100°C,再以15°C /min升温到 240°C,再以 250C /min 升温到 300。。,保持 5min ;
载气氦气(>99. 999%);
进样口温度280°C 进样量luL ;
进样方式分流进样;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
离子化方式EI ;
电子轰击源70eV ;
四极杆温度150°C ;
离子源温度230°C ; GC-MS 接 口温度280°C ;
质量扫描范围29-450。如图1所示,在时间1. 5min-2.1min上有峰的,该胶黏剂中含有6号溶剂油。实施例2
本实施例对某样品胶黏剂,对其中是否使用6号溶剂油和120号溶剂油进行分析鉴别,具体检测步骤如下
1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;
2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测
液;
3、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,该气相色谱质谱联用仪的测试条件为 色谱柱DB-5MS ;
色谱柱温度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升温到100°C,再以15°C /min升温到 240°C,再以 250C /min 升温到 300。。,保持 5min ;
载气氦气(>99. 999%);
进样口温度280°C 进样量luL ;
进样方式分流进样;
柱流量0. 8-2. OmL/min ;
离子化方式EI ;
电子轰击源70eV ;
四极杆温度150°C ;
离子源温度230°C ;
GC-MS 接 口温度280°C ;
质量扫描范围29-450。如图2所示,在时间2. lmin-2. 6min上有峰的待测液中含有120号溶剂油。以上所述,仅为本发明的具体实施方式
,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明所揭露的技术范围内,可不经过创造性劳动想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。
权利要求
1. 一种鉴别6号溶剂油和120号溶剂油的方法,其特征在于该方法包括以下步骤 (1)、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中; (2)、将所得到溶液中加入适量的无水硫酸钠; (3)、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测液; (4)、使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,根据色谱峰与质谱图鉴别6号溶剂油和120号溶剂油,在时间1.5min-2. Imin上有峰的待测液中含有6号溶剂油;在时间.2.lmin-2. 6min上有峰的待测液中含有120号溶剂油; 所述步骤(4)中气相色谱质谱联用仪的测试条件为 色谱柱DB-5MS ; 色谱柱温度45°C保持5min,然后以5°C /min程序升温到100°C,再以15°C /min升温到 240°C,再以 250C /min 升温到 300。。,保持 5min ; 载气氦气(>99. 999%); 进样口温度280°C ; 进样量luL ; 进样方式分流进样; 柱流量0. 8-2. OmL/min ; 离子化方式EI ; 电子轰击源70eV ; 四极杆温度150°C ; 离子源温度230°C ; GC-MS 接口温度280°C ; 质量扫描范围29-450。
全文摘要
本发明方法提供了一种鉴别胶黏剂中6号溶剂油和120号溶剂油的方法,该方法包括以下步骤1、将待测样品加入到盛有乙醇的锥形瓶中;2、将锥形瓶放置在多用振荡器中,震荡后使用微孔滤膜过滤,将得到的滤液作为待测液;3使用气相色谱质谱联用仪测试待测液,根据色谱峰与质谱图鉴别6号溶剂油和120号溶剂油。本发明方法能够准确、快速地鉴别出胶黏剂中是否含有6号溶剂油和120号溶剂油,为生产研发型企业有一定的技术指导意义。
文档编号G01N30/02GK102980954SQ201210503389
公开日2013年3月20日 申请日期2012年12月1日 优先权日2012年12月1日
发明者贾梦虹, 侯小刚, 吴杰 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司