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专利名称：高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及高炉炮泥的成分测定，具体地指一种高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法。
背景技术：
高炉炮泥的质量直接影响高炉的稳定顺行，而炮泥的质量与其成分密切相关。高炉泡泥料维持出铁口深度和防止发生侧口，改善新旧炮泥料的结合性，其中SiO2成分含量占有重要地位。实验结果表明，随着SiO2含量的增加，其结合强度也得到提高，并延长了出铁口深度，减少了侧口发生几率。对高炉炮泥进行相分析，发现其中单质硅的存在相很少，化学分析方法对高炉炮泥中游离单质硅进行了抽查定量分析，发现其含量极低，几乎都小于O. 3%。由于高炉炮泥中 含有较高的三氧化二铝和大量的碳化硅，以往对高炉泡泥中二氧化硅的性能研究较少，因此，目前没有高炉泡泥中二氧化硅含量的测定方法。日常生产分析中当测定高炉炮泥中的二氧化硅时，依据碳化硅中二氧化硅含量的测定方法，试样直接灼烧后，加入氢氟酸低温挥散二氧化硅和极少量的硅，根据前后的差值计算得到二氧化硅的含量。由于高铝的影响，氢氟酸和铝不定性生成了氟化铝，导致平行分析双样发现有时相差达1%、％，甚至更大，导致分析结果不准确。

发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，包括以下步骤I)称取一份高炉炮泥试样，用于测定其中的总二氧化硅含量，先将该试样用混合熔剂熔融分解，得到熔块，然后用盐酸溶液浸出熔块；2)同时称取另一份等量的高炉炮泥试样，用于测定其中碳化硅转化的二氧化硅含量，先加入混合酸液将该试样中的二氧化硅和其可能存在的极少量单质硅挥散去掉，然后用混合熔剂熔融分解得到熔块，再用盐酸溶液浸出熔块；3)采用动物胶凝聚重量法或电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤I)中的总二氧化硅含量和步骤2)中的碳化硅转化的二氧化硅含量，再求出其差值，即为高炉炮泥中的二氧化硅含量。所述步骤I)和步骤2)中，混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，所述无水碳酸钠与硼酸的质量比为2 I。由于适当浓度的盐酸溶液促进硅酸凝聚，步骤3)中采用动物胶凝聚重量法，所述步骤2)中盐酸溶液的体积百分数为259Γ30%。所述步骤3)中采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，所述步骤2)中盐酸溶液的体积百分数为109Γ15%。这样，不仅可以快速浸出熔块，还可以防止步骤2)中硅酸凝聚。所述步骤I)中，对所取试样用混合熔剂熔融分解前，先在750°C ±50°C的炉中灼烧30min，取出冷却。所述步骤2)中，向所取试样加入混合酸液前和用混合熔剂熔融分解前，还需在750°C ±50°C的炉中灼烧30min，取出冷却。这样，步骤I)可以将高炉炮泥中单质碳挥发掉，步骤2)灼烧挥去剩余的微量硫酸，消除它们对二氧化硅测定的影响。所述步骤2)中，所述混合酸液为硝酸、氢氟酸和体积百分数为50%硫酸溶液，所述硝酸、氢氟酸与硫酸溶液的体积比为广2 :2飞1。所述步骤3)中采用动物胶凝聚重量法中，浸出熔块后将盐酸脱水，再加入浓盐酸加热至沸，趁热加入温热的动物胶溶液，搅硅、硅酸凝聚、过滤、洗硅、烤干、恒重，其二氧化硅重量法后续的过程与常规方法相同。所述步骤3)中采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定，浸出熔块后的溶液可直接定容或稀释后在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。由于高炉炮泥中的硅以碳化硅和二氧化硅以及可能存在的极少量单质硅等形式存在。本发明的一份试样将高炉炮泥中的硅以总二氧化硅计算；另一份等量的试样中先将·高炉炮泥中二氧化硅以及可能存在的极少量单质硅挥散去掉，测定的是高炉炮泥中的剩下碳化硅，然后将碳化硅转换为二氧化硅。最后将碳化硅转换的二氧化硅从总二氧化硅的测定数据中减去，即为高炉炮泥中二氧化硅的含量。单质硅对所测出的二氧化硅的含量影响甚微，可以忽略不计。对于滤液中的二氧化硅误差可以在差减法中抵消，因此，平行分析双样没有误差。本发明的有益效果本发明开发了一种简单易行的分析方法，分析准确度及精密度比原方法高，平行分析双样没有误差。本方法适合于高炉炮泥中二氧化硅的准确测定，为高炉炮泥的研究和在高炉生产中的应用提供了准确的分析数据。
具体实施例方式以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述。实施例II)称取O. 2g高炉炮泥试样，精确至O. OOOlg，置于钼金坩埚中，在750°C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加5g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在IlOO0C ±50°C炉中熔融30min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水浸
出熔块。2)同时称取O. 2g高炉炮泥试样另一份，精确至O. OOOlg，置于钼金坩埚中，在7500C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加入2ml硝酸、Iml体积百分数为50%硫酸溶液和5ml氢氟酸，在120°C下加热，挥散二氧化硅和极少量的硅，待硫酸烟基本挥发完毕，取下冷却，重复加入上述数量的硝酸、硫酸溶液和氢氟酸，重复上述挥硅步骤待硫酸烟基本挥发完毕，取下在750°C ±50°C炉中灼烧10 min，取出冷却。加入5g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在1100°C ±50°C炉中熔融20min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水分别浸出熔块。3)将步骤I)和步骤2)中浸出熔块后同时于80°C蒸发至近干。后续加20ml浓盐酸加热至沸，趁热加入90°C 15ml的10g/L动物胶溶液，搅硅、硅酸凝聚、过滤、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅的过程与常规方法相同。用步骤(I)后续步骤求出的二氧化硅含量减出步骤(2)后续步骤求出的二氧化硅含量，即为高炉炮泥试样中的二氧化硅含量。实施例2I)称取O. 35g高炉炮泥试样，精确至O. OOOlg，置于钼金坩埚中，在750°C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加入7g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 :1混匀的混合熔剂，在1100°C ±50°C炉中熔融20min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水
浸出熔块。2)同时称取O. 35g高炉炮泥试样另一份，精确至O. OOOlg，置于钼金坩埚中，在7500C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加入2ml的硝酸、I. 5ml体积百分数为50%硫酸溶液和4ml氢氟酸，在100°C下加热，挥散二氧化硅和极少量的硅，待硫酸烟基本挥发完毕，取下冷却，重复加入上述数量的硝酸、硫酸溶液和氢氟酸，重复上述挥硅步骤待硫酸烟基本挥发完毕，取下在750°C ±50°C炉中灼烧lOmin，取出冷却。加入7g无水碳酸钠与硼酸按照质 量比为2 1混匀的混合熔剂，在1100°C ±50°C炉中熔融30min，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水分别浸出熔块。3)将步骤I)和步骤2)中浸出熔块后同时于70°C蒸发至近干。后续加20ml浓盐酸加热至沸，趁热加入80°C 18ml的10g/L动物胶溶液，搅硅、硅酸凝聚、过滤、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅含量的过程与常规方法相同。用步骤(I)后续步骤求出的二氧化硅含量减出步骤(2)后续步骤求出的二氧化硅含量，即为高炉炮泥试样中的二氧化硅含量。实施例3I)称取0. 5g高炉炮泥试样，精确至0. OOOlg，置于钼金坩埚中，在750°C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加5g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在IlOO0C ±50°C炉中熔融20min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水浸
出熔块。2)同时称取0. 5g高炉炮泥试样另一份，精确至0. OOOlg，置于钼金坩埚中，在7500C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加入3ml硝酸、2ml体积百分数为50%硫酸溶液和5ml氢氟酸，在150°C下加热，挥散二氧化硅和极少量的硅，待硫酸烟基本挥发完毕，取下冷却，重复加入上述数量的硝酸、硫酸溶液和氢氟酸，重复上述挥硅步骤待硫酸烟基本挥发完毕，取下在750°C ±50°C炉中灼烧lOmin，取出冷却。加入5g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在1100°C ±50°C炉中熔融40min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加50ml离子交换水分别浸出熔块。3)将步骤I)和步骤2)中浸出熔块后同时于90°C蒸发至近干。后续加20 ml浓盐酸加热至沸，趁热加入90°C 20ml的10g/L动物胶溶液，搅硅、硅酸凝聚、过滤、洗硅、烤干、恒重，其求二氧化硅含量的过程与常规方法相同。用步骤(I)后续步骤求出的二氧化硅含量减出步骤(2)后续步骤求出的二氧化硅含量，即为高炉炮泥试样中的二氧化硅含量。实施例4I)称取0. 2g高炉炮泥试样，精确至0. OOOlg，置于钼金坩埚中，在750°C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加2g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在IlOO0C ±50°C炉中熔融20min，得到熔块，取出冷却。用20ml浓盐酸加150ml离子交换水浸出熔块，并防止硅酸凝聚。2)同时称取O. 2g高炉炮泥试样另一份，精确至O. OOOlg，置于钼金坩埚中，在7500C ±50°C炉中灼烧30min，取出冷却，加入Iml硝酸，Iml体积百分数为50%硫酸溶液和5ml氢氟酸，在130°C下加热，挥散二氧化硅和极少量的硅，待硫酸烟基本挥发完毕，取下冷却，重复加入上述数量的硝酸、硫酸溶液和氢氟酸，重复上述挥硅步骤待硫酸烟基本挥发完毕，取下在750°C ±50°C炉中灼烧lOmin，取出冷却。加入2g无水碳酸钠与硼酸按照质量比为2 1混匀的混合熔剂，在1100°C ±50°C炉中熔融20min，取出冷却。用20ml浓盐酸加150ml离子交换水浸出熔块，并防止硅酸凝聚。3)将步骤I)和步骤2)中浸出熔块后的溶液分别定容，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，直接或稀释后测定各自溶液中的二氧化硅含量，求出步骤I)中的总二氧化硅含量和步骤2)中的碳化硅转化的二氧化硅含量，再求出其差值，即为高炉炮泥试样中的
二氧化硅含量。
权利要求
1.一种高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，包括以下步骤 1)称取一份高炉炮泥试样，用于测定其中的总二氧化硅含量，先将该试样用混合熔剂熔融分解，得到熔块，然后用盐酸溶液浸出熔块； 2)同时称取另一份等量的高炉炮泥试样，用于测定其中碳化硅转化的二氧化硅含量，先加入混合酸液将该试样中的二氧化硅和其可能存在的极少量单质硅挥散去掉，然后用混合熔剂熔融分解得到熔块，再用盐酸溶液浸出熔块； 3)采用动物胶凝聚重量法或电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分别测定步骤I)中的总二氧化硅含量和步骤2)中的碳化硅转化的二氧化硅含量，再求出其差值，即为高炉炮泥中的二氧化硅含量。
2.根据权利要求I所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤I)和步骤2)中，混合熔剂为无水碳酸钠和硼酸，所述无水碳酸钠与硼酸的质量比为2 I0
3.根据权利要求I或2所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于 所述步骤3)中采用动物胶凝聚重量法时，所述步骤2)中盐酸溶液的体积百分数为25%"30% ； 所述步骤3)中采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪时，所述步骤2)中盐酸溶液的体积百分数为io°/ri5%。
4.根据权利要求I或2所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤I)中，对所取试样用混合熔剂熔融分解前，先在750°C ±50°C的炉中灼烧30min，取出冷却。
5.根据权利要求I或2所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤2)中，向所取试样加入混合酸液前和用混合熔剂熔融分解前，还需在750°C ±50°C的炉中灼烧30min，取出冷却。
6.根据权利要求I或2所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤2)中，混合酸液为硝酸、氢氟酸和体积百分数为50%的硫酸溶液，所述硝酸、氢氟酸与硫酸溶液的体积比为I 2 : 2 5 : I。
7.根据权利要求3所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤2)中，混合酸液为硝酸、氢氟酸和体积百分数为50%的硫酸溶液，所述硝酸、氢氟酸与硫酸溶液的体积比为I 2 : 2 5 : I。
8.根据权利要求4所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤2)中，混合酸液为硝酸、氢氟酸和体积百分数为50%的硫酸溶液，所述硝酸、氢氟酸与硫酸溶液的体积比为I 2 2 5 I。
9.根据权利要求5所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于所述步骤2)中，混合酸液为硝酸、氢氟酸和体积百分数为50%的硫酸溶液，所述硝酸、氢氟酸与硫酸溶液的体积比为I 2 : 2 5 : I。
10.根据权利要求I或2所述的高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，其特征在于 所述步骤3)中采用动物胶凝聚重量法时，浸出熔块后将盐酸脱水，再加入浓盐酸加热至沸，趁热加入温热的动物胶溶液，搅硅、硅酸凝聚、过滤、洗硅、烤干、恒重，其二氧化硅重量法后续的过程与常规方法相同；所述步骤3)采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪时，浸出熔块后的溶液直接定容或稀释后在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定。
全文摘要
本发明公开了一种高炉炮泥中二氧化硅含量的测定方法，包括以下步骤1)称取一份试样用于测定其中的总二氧化硅含量，先用混合熔剂熔融分解后，用盐酸溶液浸出熔块；2)同时称取另一份等量试样用于测定其中碳化硅转化的二氧化硅含量，先加入混合酸液，再用混合熔剂熔融分解，然后用盐酸溶液浸出熔块；3)采用动物胶凝聚重量法或电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定步骤1)中的总二氧化硅含量和步骤2)中的碳化硅转化的二氧化硅含量，再求出其差值即为高炉炮泥中的二氧化硅含量。本发明提供了一种准确测定高炉炮泥中二氧化硅的分析方法，为高炉炮泥的研究和在高炉生产中的应用提供了准确的分析数据。
文档编号G01N21/71GK102735573SQ20121023367
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月6日 优先权日2012年7月6日
发明者吴秀芸, 吴立新, 周千学, 夏念平, 张穗忠, 文斌, 邵梅, 闻向东, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司