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专利名称：一种用于x射线衍射仪的可控低温样品台的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于X射线衍射仪的可控低温样品台。
背景技术：
在高分子研究领域，聚烯烃(例如聚乙烯、聚内烯)、可降解塑料、工程塑料等聚合物的低温性能直接关系到其在各个方面的应用，而X衍射是研究聚合物晶体结构和高聚物中各种添加剂的不可或缺的手段；在催化剂研究中，催化剂的活性、稳定性、失活与再生等问题与催化剂晶相结构密切相关，X射线衍射法是表征催化剂晶相结构的重要测试方法。为了能获得固体样品在特定低温条件下的晶相结构信息以及随温度变化晶相结构的变化，设计了一种用于X射线衍射仪的可控低温样品台。就相关专利而言，仅检索到一篇1989年公告的“χ-射线衍射低温装置”的专利，专利申请号CN2045852，此专利与本设计相比，结构过于简单，且不能进行程序升降温控制。就目前文献检索情况，用X射线衍射法对低温物质进行晶相结构研究，通常有两种方法一是将待测样品进行低温处理后立即测量，该方法存在样品测试过程中温度变化快，测试结果准确性较低；二是使用奥地利Anton Parr公司生产的低温附件TTK450进行测量，但是该低温附件TTK450存在结构复杂、价格昂贵，使用时更换费力、费时的问题。
发明内容本实用新型要解决的技术问题为了克服现有技术中没有用于普通样品架上的低温样品室的不足，本实用新型提供一种X射线衍射仪用可控低温样品台，使用此样品台可以对固体样品进行低温条件下X 射线衍射晶体结构测试，而且通过程序控温可以追踪样品晶体结构随温度的变化情况。本实用新型的技术方案是一种X射线衍射仪用可控低温样品台，包括样品平台(1)，样品平台⑴与样品室外罩(2)通过螺栓(3)固定形成样品室(10)；样品室外罩(2)左右两侧各开一个窗口，铍片通过螺栓将窗口封闭成铍窗；样品架(5)通过圆形安装孔安装在样品平台(1)的中心位置；在样品平台(1) 一侧设有两个安装孔，分别装有压力单向阀门(9)和样品室热电偶 (7)；在样品平台(1)另一侧设有一个安装孔，安装液氮喷嘴(8)；在样品架(5)靠近中心的位置设有一个安装孔，安装样品热电偶(6)。所述的样品室外罩优选材料是不锈钢。本实用新型的有益效果是本实用新型与现有技术的实质性区别在于，本实用新型设计是在原有的标准样品台上进行改造，原有的标准样品台出与转角仪相连的圆盘15、样品平台1、样品架、压力单元、前定位架组成。本实用型主要利用原有标准样品台中与转角仪相连的圆盘15和样品平台1，并对样品平台1进行改造，制备成能够实现低温控制的样品台。具有结构简单、操作方便、成本降低，不但可以实现可控低温测试，而且氮气气氛有利于保护有特殊保护要求(如空气敏感)的样品，适用于各种X射线衍射仪。
图1是原有标准样品台的左视图；图2是X别线衍射仪可控低温样品台正视示意图；图3是X射线衍射仪可控低温样品台左视示意图；图4是X射线衍射仪可控低温样品台俯视示意图；图5是X射线衍射仪可控低温样品台与液氮罐、温控器、液氮流量控制器连接示意图。
具体实施方式
在图1所示实施例中，标准样品平台的基本组成为样品水平台面1、与测角仪相连的圆盘15，样品水平台面1与圆盘15通过螺栓固定，构成了标准样品台的基本架构。在图2、图3、图4所示实施例子中，用螺栓3将样品平台1与样品室外罩2固定在一起；在样品室外罩2左右两侧各开一个长3厘米、宽1厘米的长方形窗口并将镀片用螺栓将窗口封闭，称为铍窗4;在样品平台1的中心位置开一个孔，通过此孔将聚四氟乙烯的样品架5插入样品室10 ；在样品平台1的左侧，按照从左至右的顺序开两个孔，在左侧孔安装压力单向阀门9，在右侧孔插入样品室热电偶7 ；在样品平台1的右侧开一个孔，通过此孔插入液氮喷嘴8 ；在样品架5中心偏右的位置开一个垂直贯穿上下的孔，此孔上部位置靠近样品平台，将样品热电偶6插入此孔。在图5实施例中，按图5所示将样品台的样品热电偶6和样品室热电偶7与温度控制器12连接；液氮流量控制器13与液氮罐11连接；液氮喷嘴8通过液氮保温输送管14 与液氮罐11进行连接；液氮流量控制器13与温度控制器12连接。在图5的另一个实施例中，将图2所示样品台通过图1中与测角仪相连的圆盘15 固定在测角仪上，然后取下样品架5，将样品填入样品架5中并将样品表面压平，之后将样品架5旋入样品室2中。开始测试，在测试过程中，设定实验温度，启动测量，此时样品热电偶6、样品室热电偶7、压力单向阀门9、液氮罐11、液氮流量控制器13、液氮保温输送管14、 温度控制器12开始工作；温度控制器12根据样品热电偶6、样品室热电偶7与预设温度之间的温差，将计算结果反馈给液氮流量控制器13，液氮流量控制器13以此为依据调整液氮的流速，以此达到控制温度的目的，在温度达到预设的实验温度时，X射线衍射仪器开始对样品进行测试。
权利要求1.一种X射线衍射仪用可控低温样品台，包括样品平台(1)，其特征是样品平台(1)与样品室外罩(2)通过螺栓(3)固定；样品室外罩(2)左右两侧各开一个窗口，铍片通过螺栓将窗口封闭成铍窗；样品架(5)通过圆形安装孔安装在样品平台(1)的中心位置；在样品平台(1) 一侧设有两个安装孔，分别装有压力单向阀门(9)和样品室热电偶(7)；在样品平台(1)另一侧设有一个安装孔，安装液氮喷嘴(8)；在样品架(5)靠近中心的位置设有一个安装孔，安装样品热电偶(6)。
2.根据权利要求1所述的X射线衍射仪用可控低温样品台，其特征在于样品室外罩优选材料是不锈钢。
专利摘要一种X射线衍射仪用可控低温样品台，包括样品平台(1)，样品平台(1)与样品室外罩(2)通过螺栓(3)固定；样品室外罩(2)左右两侧各开一个窗口，铍片通过螺栓将窗口封闭成铍窗(4)；样品架(5)通过圆形安装孔安装在样品平台(1)的中心位置；在样品平台(1)一侧设有两个安装孔，分别装有压力单向阀门(9)和样品室热电偶(7)；在样品平台(1)另一侧设有一个安装孔，安装液氮喷嘴(8)；在样品架(5)靠近中心的位置设有一个安装孔，安装样品热电偶(6)。该样品台结构简单、操作方便、成本降低，不但可以实现可控低温测试，而且氮气气氛有利于保护有特殊保护要求(如空气敏感)的样品，适用于各种X射线衍射仪。
文档编号G01N23/20GK202196026SQ201120239889
公开日2012年4月18日 申请日期2011年7月8日 优先权日2011年7月8日
发明者王焕茹, 赵曦, 黄文氢 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院