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专利名称：：酸性镀锌溶液中氯化锌含量的分析方法及专用试剂的制作方法
技术领域：
：本发明属于化学分析
技术领域：
，具体地说，是一种酸性镀锌溶液中氯化锌含量的分析方法及专用试剂。
背景技术：
：镀锌是金属表面处理的一种重要方法。传统的镀锌工艺如氰化镀锌、碱性镀锌等，维护相对简单，但都严重污染环境，因而大都被逐步淘汰，取而代之的是一些绿色环保的电镀工艺，其中酸性氯化钾镀锌工艺是绿色环保镀锌的主要工艺，一直倍受人们推崇。这一工艺的实施，需要对镀锌液中ZnCl2、KC1、H3B04的含量进行分析，以便及时调整镀液中各原料的浓度，方可取得较好的电镀效果。然而由于化工原料的质量参差不齐，经常出现镀液中杂质较多的现象。在严重杂质干扰的情况下，传统的分析方法无法正确分析出镀液中各原料尤其是ZnCl2的准确含量，也就无法对镀锌工艺的正常维护起到指导作用，致使这一绿色镀锌工艺的实施出现了技术上的盲区，从而也使得一些企业不得不放弃采用这一工艺，继而重新采取其他一些高污染的镀锌工艺。
发明内容本发明的目的是提供一种可分析酸性镀锌溶液中ZnCl2含量的方法，使用这种方法在镀液存在严重杂质干扰的情况下，可以准确分析出镀液中ZnCl2的含量，从而也可准确分析出镀液中其他原料的含量。本发明的另一目的是提供一种用于分析酸性镀锌溶液中ZnCl2含量的专用试剂。为实现上述目的，本发明分析方法的技术方案是在被测溶液中加入WH177专用试剂、PH二IO的氨性缓冲溶液和铬黑T，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，最后计算出被测溶液中氯化锌的质量浓度；所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按一定比例配制而成。本发明所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按0.5—1.5:2.5—3.5的质量比例配制而成，较好的比例是l:3;每毫升被测溶液加入WH177专用试剂的最低量为lg。测定前，被测溶液中应先加入一定量的水稀释，滴加三乙醇胺数滴后，再加入其他试剂。被测溶液中氯化锌的质量浓度可按下式计算-P＝cXvX136.3式中P是被测溶液中氯化锌的质量浓度(g/1)，c是EDTA标准溶液的摩尔浓度(mo1/1)，v是耗用EDTA标准溶液的毫升数，136.3是氯化锌的分本发明专用试剂WH177技术方案的特征是这种专用试剂中含有氟化铵和磷酸二氢钾，氟化铵和磷酸二氢钾的质量比为0.5—1.5:2.5—3.5，较好的比例为1:3。本发明特别适合于在电镀锌溶液存在严重杂质干扰的情况下，对其所含的氯化锌、氯化钾等主盐的含量进行分析。一般来说，配置镀锌溶液所用的原料中往往容易含有镁盐、钙盐等杂质，若杂质含量较高，使用传统方法对镀液中的氯化锌含量进行测定时，很难准确地找到反应终点，也就无法准确地迸行测定，由此也无法对氯化钾的含量进行准确分析。本发明所使用的专用复合试剂WH177，具有掩蔽、络合杂质元素的作用，对于准确测定镀锌液中氯化锌的含量具有意想不到的效果。本发明中的专用复合试剂，是根据所选化合物的分子结构，经反复试验而得出的结果。根据试验，单独使用氟化铵或单独使用磷酸二氢钾对镀液中杂质的掩蔽效果均不理想，当二者制成复合试剂时，其效果却特别明显。本发明解决了传统分析方法在镀锌溶液存在严重杂质干扰的情况下对镀锌溶液中主要原料的含量测定准确度差的问题。使用本发明，即使在严重杂质干扰的情况F，也能准确、快速地测出镀锌液中氯化锌的含量，由此也使镀液中氯化钾含量的准确测定得以实现，具有实用、快速、准确等特点，经试验，在氯化钾镀锌工艺中的镀液维护、调整、控制等各个环节均取得了满意效果，起着非常重要的调控作用。本发明的问世，可使氯化钾镀锌这一绿色环保工艺得以顺利实施，从而不被污染型工艺所取代，因此，本发明也具有较好的社会效益。具体实施例方式实施例1、按质量比1:3的比例准确称量一定量的NH4F和KH2Pa,混合均匀，制成WH177专用试剂。用分析天平称量ZnCL60g、KC1180g、H3B0420g及MgCl220g配制成1升模拟镀液。取lml模拟镀液于250ml锥形瓶中，加水75ml稀释，滴加三乙醇胺数滴，再加入WH177专用试剂lg、PH=10的缓冲溶液lOml、铬黑T少许，以0.05mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，共耗用EDTA标准溶液8.84ml。被测溶液中氯化锌的质量浓度可按下式计算P=cXvX136.3式中P是被测溶液中氯化锌的质量浓度(g/l)，c是EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/1),v是耗用EDTA标准溶液的毫升数，136.3是氯化锌的分子量。经计算得ZnCl2的质量浓度为60.24g/l。取lml上述模拟镀液用传统方法进行分析测定，得ZnCl2的质量浓度为106.04g/l。用本发明分析方法所测数值与传统方法所测数值进行比较，可以明显看出本发明的优势所在。其对比结果见下表<table><row><column>模拟镀液</column><column>本发明方法</column><column>传统方法</column></row><row><column>主盐</column><column>杂质</column><column>测得值(g/1)</column><column>相对误差％</column><column>测得值(g/1)</column><column>相对误差％</column></row><row><column>KC1180g</column><column>MgCl220g</column><column>KG179.31</column><column>0.38</column><column>KC1110.59</column><column>38.56</column></row><row><column>ZnCl260g</column><column>ZnCl260.24</column><column>0.37</column><column>ZnCl2106.04</column><column>76.73</column></row><row><column>H3B0420g</column><column>H3BO419.93</column><column>0.35</column><column>H3B0419.93</column><column>0.35</column></row><table>实施例2、按质量比1.5:3.5的比例准确称量一定量的NH4F和KH2Pa，混合均匀，制成WH177专用试剂。用分析天平准确称量ZnCl270g、KC1190g、H3B0425g及MgCl220g、CaCl210g，配制成1升模拟镀液。取lml模拟镀液于250ml锥形瓶中，加水75ml稀释，滴加三乙醇胺数滴，再加入WH177专用试剂1.2g、PH二IO的缓冲溶液10ml、铬黑T少许，以0.05mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，共耗用EDTA标准溶液8.91ml。经计算得ZnCL的质量浓度为60.72g/l。取lml上述模拟镀液用传统方法进行分析测定，得ZnCl2的质量浓度为128.33g/l。用本发明分析方法与传统分析方法所测结果的对比情况见下表<table><row><column>模拟镀液</column><column>本发明方法</column><column>传统方法</column></row><row><column>主盐</column><column>杂质</column><column>测得值(g/1)</column><column>相对误差％</column><column>测得值(g/1)</column><column>相对误差％</column></row><row><column>KC1190g</column><column>MgCl220g</column><column>KC1189.35</column><column>0.34</column><column>KC198.49</column><column>51.83</column></row><row><column>ZnCl270g</column><column>CaCl210g</column><column>ZnCl260.72</column><column>0.36</column><column>ZnCl2128.33</column><column>83.31</column></row><row><column>H3BO425g</column><column>H3B0425.08</column><column>0.32</column><column>H3BO40425.08</column><column>0.32</column></row><table>实施例3、按质量比0.8:2.8的比例准确称量一定量的NH4F和KH2Pa，混合均匀，制成WH177专用试剂。用分析天平准确称量ZnCl280g、KC1200g、H3BO30g及MgCl220g、CaCl210g、FeS045g，配制成1升模拟镀液。取lml模拟镀液于250ml锥形瓶中，加水75ml稀释，滴加三乙醇胺数滴，再加入WH177专用试剂1.2g、PH=10的缓冲溶液lOrnl、铬黑T少许，以0.05mol/lEDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，共耗用EDTA标准溶液11.7ml。经计算得ZnCl2的质量浓度为79.74g/l。取lml上述模拟镀液用传统方法进行分析测定，得ZnCl2的质量浓度为137.46g/l。用本发明分析方法与传统分析方法所测结果的对比情况见下表<table>complextableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>权利要求1、一种酸性镀锌溶液中氯化锌含量的分析方法，其特征是在被测溶液中加入WH177专用试剂、PH＝10的氨性缓冲溶液和铬黑T，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，最后计算出被测溶液中氯化锌的质量浓度；所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按一定比例配制而成。2、如权利要求1所述的分析方法，其特征是所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按0.5—1.5:2.5—3.5的质量比例配制而成。3、如权利要求1所述的分析方法，其特征是所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按l:3的质量比例配制而成。4、如权利要求1所述的分析方法，其特征是每毫升被测溶液加入WH177专用试剂的最低量为lg。5、如权利要求1所述的分析方法，其特征是在被测溶液中先加入一定量的水稀释，滴加三乙醇胺数滴后，再加入其他试剂。6、如权利要求1所述的分析方法，其特征是被测溶液中氯化锌的质量浓度可按下式计算P=cXvX136.3式中P是被测溶液中氯化锌的质量浓度(g/l)，c是EDTA标准溶液的摩尔浓度(mol/1),v是耗用EDTA标准溶液的毫升数，136.3是氯化锌的分7、一种用于分析酸性镀锌溶液中氯化锌含量的专用试剂WH177，其特征是这种专用试剂中含有氟化铵和磷酸二氢钾。8、如权利要求7所述的专用试剂WH177，其特征是氟化铵和磷酸二氢钾的质量比为0.5—1.5:2.5—3.5。9、如权利要求7所述的专用试剂WH177，其特征是氟化铵和磷酸二氢钾的质量比为l:3。全文摘要一种酸性镀锌溶液中氯化锌含量的分析方法及专用试剂，其分析方法是将被测溶液中加入WH177专用试剂、pH＝10的氨性缓冲溶液和铬黑T，然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点，最后计算出被测溶液中氯化锌的质量浓度；所说的WH177专用试剂是由氟化铵和磷酸二氢钾按一定比例配制而成。本发明解决了传统分析方法在镀锌溶液存在严重杂质干扰时对镀锌溶液中主要原料的含量测定准确度差的问题，具有实用、快速、准确等特点。文档编号G01N21/79GK101344488SQ20081001653公开日2009年1月14日申请日期2008年5月31日优先权日2008年5月31日发明者曹玉宝,宏王申请人:潍坊学院