专利名称：一种用于样品前处理的固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属药物残留检测技术领域，特别是涉及一种用于样品前处理的固相萃取装置。
背景技术：
在进行样品药物残留检测时，前处理技术对于分析结果影响重大。固相萃取是目前样品检测过程中经常使用到的一种前处理技术，被广泛应用于产品中农药兽药残留检测，具有去除样品中干扰杂质，净化和富集样品的功能。固相萃取操作步骤通常包括固相萃取柱的活化、样品溶液的上柱、淋洗和洗脱四个方面，是通过将样品溶液中的待测组分保留在固相萃取柱，淋洗去除样品溶液中的杂质， 再用合适的溶剂将待测组分洗脱下来，从而达到去除杂质、净化样品溶液的功能。此方法已成功地用于测定各种水样、土壤、蔬菜、水果、水产品、畜禽类等样品中的农药、兽药和环境污染物，如有机磷、土霉素、磺胺类、多氯联苯等。然而现有技术中存在以下问题I、在洗脱液用量大或难挥发的情况下，需要洗脱入鸡心瓶中进行旋转蒸发浓缩。常用的固相萃取装置只能用较小的试剂管接收洗脱液，这势必对洗脱液的用量有所限制，对于需要使用大量洗脱液的样品来说存在制约；2、常用的固相萃取装置的样品处理数量不够多，一个固相萃取装置通常只能做12个样品，过柱时间影响并制约了样品的前处理时间；3、市售的固相萃取装置价格并不低，影响了其应用范围。针对上述的不足之处，我们设计了一种用于样品前处理的固相萃取装置。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种用于样品前处理的固相萃取装置，对于需要用大量溶液洗脱的样品可以满足分析检测的要求，且加速了样品洗脱液的浓缩，装置所需费用大大降低，样品检测通量更高。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种用于样品前处理的固相萃取装置，包括支架、上板、中板、下板、侧板、圆孔，所述的支架竖直放置于水平面上，所述的支架由上至下依次固定有上板、中板、下板，所述的上板、中板、下板为形状、面积均相等的长方形，三者相互平行且平行于水平面，所述的上板、中板、下板两侧短边各连接有一块侧板，形成长方体形装置；所述的上板和中板上分别设有两行圆孔，所述的上板上的圆孔与中板上的圆孔一一对应，处于同一垂直线上。所述的圆孔孔径为I. 5cm。所述的上板、中板、下板尺寸均为70cm*15cm，所述的圆孔每行均为12个，两行之间的距离为6cm，同一行的圆孔孔间距为4cm。所述的上板与中板之间距离为14cm，所述的中板与下板之间距离为3cm。[0014]所述的上板、中板、下板均由PVC材料制成。有益.效果本实用新型相比现有技术具有以下有益效果I、对于需要用大量溶液洗脱的样品可以满足分析检测的要求；2、加速了样品洗脱液的浓缩，可用鸡心瓶进行旋转蒸发浓缩；3、装置所需费用大大降低，仅需几块PVC板的费用；4、提高了样品检测通量，操作简单、方便、快速，可以同时做几十个样品的检测。
图I为本实用新型结构示意图；I.上板2.中板3.下板4.支架5.侧板6.圆孔
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。如图I所示，本实用新型包括支架4、上板I、中板2、下板3、侧板5、圆孔6，所述的支架4竖直放置于水平面上，所述的支架4由上至下依次固定有上板I、中板2、下板3，所述的上板I、中板2、下板3为形状、面积均相等的长方形，三者相互平行且平行于水平面，所述的上板I、中板2、下板3两侧短边各连接有一块侧板5，形成长方体形装置；所述的上板I和中板2上分别设有两行圆孔6，所述的上板I上的圆孔6与中板2上的圆孔6 —一对应，处于同一垂直线上。所述的圆孔6孔径为I. 5cm。所述的上板I、中板2、下板3尺寸均为70cm*15cm，所述的圆孔6每行均为12个，两行之间的距离为6cm，同一行的圆孔6孔间距为4cm。所述的上板I与中板2之间距离为14cm，所述的中板2与下板3之间距离为3cm。所述的上板I、中板2、下板3均由PVC材料制成。本实用新型使用时，将固相萃取柱装入上板I的任一圆孔6中，将鸡心瓶放置于中板2上对应的圆孔6上。以下将本实用新型所提供的固相萃取装置应用于液相色谱串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫的残留量取(5. 00±0. 05) g样品于50mL离心管中，加入200 ii L混合内标标准溶液,加入IlmL乙腈,镟润混合3min,超声波提取IOmin, 4000r/min离心5min,上清液转入25mL比色管中，在离心管中再加入IlmL乙腈，重复提取一次，合并提取液于比色管中，用乙腈定容至25. OmL，混匀备用。将中性氧化铝柱装在本实用新型所提供的固相萃取装置上，用5mL乙腈活化柱子，取5mL样品提取液上柱，下接鸡心瓶接收流出液，用5mL乙腈洗中性氧化铝柱，收集全部流出液，45°C旋转蒸发至干,加入I. OmL乙腈溶解残洛,再加入I. 0mL5mmol/L乙酸铵溶液，超声lmin,过0. 22 ii m膜后供液相色谱串联质谱仪测定。色谱条件色谱柱C18柱,50_X 2. lmm(i. d.),粒度3 ii m ;流动相乙腈+2mmol/L乙酸铵=75+25 (v/v);流速:0. 2mL/min ;柱温35°C ;进样量25uL ；质谱条件离子源电喷雾ESI，正离子；扫描方式多反应监测MRM ;雾化气、辅助加热气均为高纯氮气，碰撞气为氩气；使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求；喷雾电压、碰撞能量等值应优化至最佳灵敏度；监测离子对孔雀石绿m/z329/313(定量离子)、329/208 ;隐色孔雀石绿m/z 331/316 (定量离子)、331/239 ;结晶紫m/z 372/356(定量离子)、372/251 ;隐色结晶紫m/z 374/359 (定量离子)、374/238 ;氘代孔雀石绿m/z 334/318(定量离子)；氘代隐色孔雀石绿m/z 337/322 (定量离子)。本实用新型所提供的固相萃取装置与常规的固相萃取装置相比较，在相同的时间内过柱净化富集的样品检测样量，前者是后者的2 3倍。将其应用于液相色谱串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫残留量，回收率在87. 6% 102. 5%之间，最低定量检测限为0.5iig/kg，精密度在3. 17-8. 92%之间。 本实用新型所提供的固相萃取装置所用到的PVC管、支架4均为市售之物，且操作简单、易行，能应用于各种样品中农药、兽药组份的净化、富集。
权利要求1.一种用于样品前处理的固相萃取装置，包括支架(4)、上板(I)、中板(2)、下板(3)、侧板(5)、圆孔￠)，其特征在于所述的支架(4)竖直放置于水平面上，所述的支架(4)由上至下依次固定有上板(I)、中板(2)、下板(3)，所述的上板(I)、中板(2)、下板(3)为形状、面积均相等的长方形，三者相互平行且平行于水平面，所述的上板(I)、中板(2)、下板(3)两侧短边各连接有一块侧板(5)，形成长方体形装置；所述的上板(I)和中板(2)上分别设有两行圆孔(6)，所述的上板(I)上的圆孔(6)与中板⑵上的圆孔(6) —一对应，处于同一垂直线上。
2.如权利要求I所述的一种用于样品前处理的固相萃取装置，其特征在于所述的圆孔(6)孔径为I. 5cm。
3.如权利要求1、2所述的一种用于样品前处理的固相萃取装置，其特征在于所述的上板(I)、中板(2)、下板(3)尺寸均为70cm*15cm，所述的圆孔(6)每行均为12个，两行之间的距离为6cm，同一行的圆孔(6)孔间距为4cm。
4.如权利要求I所述的一种用于样品前处理的固相萃取装置，其特征在于所述的上 板⑴与中板⑵之间距离为14cm，所述的中板⑵与下板(3)之间距离为3cm。
5.如权利要求I所述的一种用于样品前处理的固相萃取装置，其特征在于所述的上板⑴、中板⑵、下板⑶均由PVC材料制成。
专利摘要本实用新型涉及一种用于样品前处理的固相萃取装置，包括支架、上板、中板、下板、侧板、圆孔，所述的支架竖直放置于水平面上，所述的支架由上至下依次固定有上板、中板、下板，所述的上板、中板、下板为形状、面积均相等的长方形，三者相互平行且平行于水平面，所述的上板、中板、下板两侧短边各连接有一块侧板，形成长方体形装置；所述的上板和中板上分别设有两行圆孔，所述的上板上的圆孔与中板上的圆孔一一对应，处于同一垂直线上。本实用新型对于需要用大量溶液洗脱的样品可以满足分析检测的要求，且加速了样品洗脱液的浓缩，装置所需费用大大降低，样品检测通量更高。
文档编号G01N30/06GK202471662SQ20122008389
公开日2012年10月3日 申请日期2012年3月8日 优先权日2012年3月8日
发明者于慧娟, 史永富, 惠芸华, 沈晓盛, 黄冬梅, 黄宣运 申请人:中国水产科学研究院东海水产研究所
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