专利名称：软水硬度测试液的制作方法
技术领域：
本发明属于一种测定软水硬度的测试药品，特别是一种软水硬度测试液，它是根据国家标准局颁布的BG-1576-96《低压锅炉水质标准》规定软水硬度≤0.03mmol/l为标准设计研制的，用于低压锅炉、生活锅炉所需软水硬度的测定。
测定软水硬度通常采用EDTA络合滴定法，这种方法要设专人负责取样，化验分析，计算出软水硬度的大小，一般需每小时取样一次，当离子交换器临近失效时，要增加测定次数，约10分钟取一次样，同时化验分析要有一套仪器、设备和一系列化学试剂，所用标准溶液、缓冲溶液、指示剂也要设专人进行配制和标定，这样不仅测定次数频繁，而且速度慢，效率低，操作过程复杂，费用也高。为克服上述已有技术的缺点与不足，江西铜业公司贵溪冶炼厂研制了用于测定软水硬度的试剂药片，专利号为ZL93104871.0。但是该项专利技术不能转化为生产力，其主要原因是该片剂生产技术不能过关。试剂药片是采用制药行业片剂生产工艺进行生产，制药行业根据药典规定片重差异范围在2-5％，允许范围较大。试剂药片本身是化学试剂，要求主要成分含量均一，否则就失去了测定效果。经国内制药机械厂考察，无论是哪一类型的压片机都达不到片重差异＜0.5％的精度。试生产20万片中达到重量差异＜0.5％的只有35％，在规模生产过程中是不可能通过精密天平来挑选合格品的。与此同时，试剂药片配方中选用棚砂和碳酸钠化学试剂，该二种化学试剂易吸水潮解，在生产压片过程中为避免粘冲，必须添加润滑剂(硬脂酸镁)，崩解剂及粘合剂(可溶性淀粉或玉米淀粉)。硬脂酸镁和可溶性淀粉或玉米淀粉均为不溶于水试剂。配方中选择硼砂和碳酸钠作为缓冲溶剂，测定水样时，被测溶液碱度PH值达不到规定要求。另外，选用质量合格的试剂药片测定软水硬度时发现药片硬度大，崩解时间长，需用玻璃棒捣碎，充分摇匀，一般需2-3分钟才能显示颜色，被测水样有悬浮物和沉淀物，溶液混浊，被测水样PH≤9.0。颜色区分不很明显。
本发明的目的是提供一种软水硬度测试液，取代EDTA络合滴定法测定软水硬度，省去标准溶液，缓冲溶液，指示剂的配制与标定过程，节省人力、物力、财力，生产工艺简单，技术条件容易控制，产品质量容易保证，生产成本低。
本发明的目的是这样实现的采用EDTA络合滴定原理，以国家标准局规定的软水硬度≤0.03mmol/l为基准，将所需试剂溶解、混合即得到测试液。
测试液组分及用量比例(组分中固态采用毫克、克、千克，组分中液态采用毫升、升和立方米与之对应)如下浓盐酸0.02-0.08氨基乙醇 0.1-0.7镁二钠盐 2-8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.3-0.9铬黑T 0.4-1.0盐酸羟胺 2.5-7.0除盐水1.80-1.30其中浓盐酸、氨基乙醇、除盐水为液态，其余为固态。
生产方法将除盐水总量分为两部分，一部分除盐水和浓盐酸、氨基乙醇、镁二钠盐分别计量后溶解搅拌混合；另将铬黑T、EDTA、盐酸羟胺分别计量后和另一部分除盐水溶解搅拌混合，然后将两种混合物进行总混合，最后检验、包装成产品。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点及效果1、取代了EDTA络合滴定法测定软水硬度，省去了标准溶液、缓冲溶液、指示剂的配制与标定过程，既省人力、物力，又节约财力。
2、生产工艺简单、技术条件容易控制，产品质量合格率达100％，生产成本低，无污染，使用方便，可随时在现场取样分析就地测定。效果好，效益高，成本低。
3、应用范围广，有广泛的推广应用价值。
下面结合实施例，对本发明作进一步说明本发明的测试液中含有指示剂铬黑T，当加入水样中Ca++、Mg++与其生成不稳定的化合物，其反应为
式中HI代表指示剂阴离子。
铬黑T与Ca++、Mg++形成络合物为葡萄红色，但很不稳定，一旦与EDTA试剂接触，在PH＝10±0.1的溶液中EDTA将络合物CaI-，MgI-中的Ca++、Mg++马上夺取出来生成更稳定的络合物，其反应为
式中HzY＝代表EDTA参与反应的阴离子，生成稳定的络合物过程中，发生了颜色的变化，由葡萄红色变成了兰绿色，此时为反应终点。
测试液中乙二胺四乙酸二钠是测定硬度的主要成份，通过用量来计算硬度的大�。话被掖己团ㄑ嗡�、镁二钠盐在测定时起缓冲作用，不受室温变化的影响，能使被测水样PH值维持在10±0.1范围内。因为只有PH＝10±0.1时EDTA络合反应才最完全，从而测得的硬度精确，络黑T和盐酸羟胺为指示剂，用于指示反应的终点颜色。
测试液中的各组分在水样中的化学反应在短时间内进行完全。实施例
按上述实施例的组分混合、溶解、搅拌均匀后即得到产品。
本发明测试液测定软水硬度过程取水样(离子交换器出水)100ml，注250ml锥型瓶中，取测试液2ml注入锥型瓶中，立即显示颜色，如呈现兰色为合格水，呈现酒红色为不合格水。
本发明测试液测定其它水的硬度值过程取2ml测试液于250ml型瓶中，用滴定管滴加水样，当溶液由兰色变为紫红色时为终点。
权利要求
1.一种测定软水硬度的测试液，其特征是组分及用量比例(固态成分采用毫克、克、千克，液态成分采用毫升、升和立方米与之对应)如下浓盐酸 0.02-0.08氨基乙醇 0.1-0.7镁二钠盐 2-8乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 0.3-0.9铬黑T 0.4-1.0盐酸羟胺 2.5-7.0除盐水 1.80-1.30。
2.根据权利要求1所述的测试液，其特征是所述的各组分最佳用量如下浓盐酸 0.02-0.035氨基乙醇 0.1-0.25镁二钠盐 2.5-4.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 0.5-0.8铬黑T 0.2-0.48盐酸羟胺 3.0-4.5除盐水 1.80-1.70。
全文摘要
一种测定软水硬度的测试液,其组分及用量(固态为毫克、克、千克,液态为毫升、升和立方米)为:浓盐酸0.02—0.08、氨基乙醇0.1—0.7、镁二钠盐2—8、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)0.3—0.9、铬黑T0.4—1.0、盐酸羟胺2.5—7.0、除盐水1.80—1.30。该测试液取代了EDTA络合滴定法,具有生产工艺简单、技术条件容易控制、产品质量合格率达100%、使用方便、效果好、成本低等优点,具有广泛的推广应用价值。
文档编号G01N31/22GK1206830SQ98114158
公开日1999年2月3日 申请日期1998年7月16日 优先权日1998年7月16日
发明者王智英, 俞信康 申请人:王智英
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