专利名称：导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法
技术领域：
本发明涉及材料失效，用于我国导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的失效研究，属于失效分析领域。
背景技术：
航天器长寿命、高可靠保障技术是一项综合性很强的系统工程，材料是组成航天器的最基本单元之一，而其性能水平将直接影响到航天器在轨的可靠性和寿命。黑色聚酰亚胺在卫星上广泛使用，现已普遍用于卫星天线背面的消杂光，消除或避免各种杂散光对成像系统和传感器的干扰；同时也可以减小大型天线的热变形，保障天线的外形尺寸稳定，进而使天线的性能得以保证；另外由于其良好的防静电特性，也可以应用在整星多层隔热材料的外表面，以提高航天器的防静电能力。对于保证航天器在空间环境下的温度水平，整 星的等电位设计、天线反射面热控设计和光学敏感器及光学成像卫星的热设计有着重要的作用。航天器工作在空间环境中,太阳发射的各种电磁辐射以及X射线带来辐射效应对导电黑色聚酰亚胺薄膜的损伤不可忽视，紫外辐照也会对导电黑色聚酰亚胺薄膜的损伤也是非常重要的空间环境效应，原子氧对导电黑色聚酰亚胺薄膜剥蚀作用也十分剧烈。上述空间环境因素造成导电黑色聚酰亚胺薄膜性能退化，功能降低甚至失效，影响卫星正常工作，甚至造成卫星任务失败。因此，空间环境是引起导电黑色聚酰亚胺薄膜性能退化及失效的主要因素。因此建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法将为研究导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用的物理和化学机理奠定理论基�。币参嫉绾谏埘Ｑ前繁∧さ纳杓粕峁┮谰�。
发明内容
鉴于以上分析，本发明针对导电黑色聚酰亚胺薄膜在空间环境作用下性能退化和失效等问题，提出一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法。本发明的是通过下述技术方案实现的。首先利用地面环模设备对导电黑色聚酰亚胺薄膜进行其空间环境效应模拟试验，得出其在空间环境作用下的性能退化规律；然后用表面分析技术对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜进行微观分析，研究其微观结构变化规律；其次进行导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析，建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的宏观性能变化与微观结构变化的对应关系，最后分析其微观结构变化对宏观性能退化的影响，以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应模拟试验包括原子氧、紫外辐照和带电粒子，如电子、质子辐照空间环试验。其中所述的原子氧、紫外辐照试验设备包括氧气输入系统、微波等离子体同轴源系统、电控系统及计算机控制系统紫、紫外辐照系统、电磁线圈系统、中性化系统、样品架、样品室及真空系统、光学原位测量；由微波等离子体同轴源产生微波能量，并将微波能量耦合，在微波能量的作用下，氧气被离解为氧等离子体，并在磁场的约束作用下，形成氧等离子体；中性化板加负偏压，加速等离子态中的氧离子，使其获得定向能量，氧离子入射到中性化板上并从中得到电子，复合成中性氧原子。其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析根据导电黑色聚酰亚胺薄膜用途和性能，测试导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应作用前后的质量、表面电阻率、半球发射率和太阳吸收比；其中质量测量采用微量天平测量测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后质量；表面电阻率采用万用表测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的电阻率；太阳吸收比采用连续辐射试验的情况下进行太阳吸收率原位测量；半球发射率采用材料热发射特性测试仪测试热控涂层红外发射率。其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜微观分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的元素组成、化学态及其分布等微观信息进行分析，采用原子力显微镜对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的表面结构和表面形貌进行分析，得到导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的表面形貌分析、表面成分分析 和表面结构分析微观信息。本发明的优点为空间环境是导电黑色聚酰亚胺薄膜性能退化的主要因素，国内还目前没有其失效分析方法。本发明利用表面分析技术开展导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用前后的微观结构分析，研究其微观结构变化规律，建立宏观性能退化与微观变化的对应关系，研究微观结构对航天器材料性能的影响，以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。为我国导电黑色聚酰亚胺薄膜的设计生产提供理论依据。
图I一RHM空间综合环境因素试验设备结构原理图；其中I-电子辐照系统(电子加速器)，2_质子辐照系统(质子加速器)，3_辐射屏蔽装置，4-远紫外线发生源，5-控制系统，6-近紫外发生源，7-真空样品室，8-样品台，9-真空抽气系统。图2—原子氧/紫外模拟试验设备结构原理图；其中10-氧气输入系统，11-微波等离子体同轴源系统，12-电控系统及计算机控制系统紫，13-紫外辐照系统，14-电磁线圈1，15-电磁线圈2，16-电磁线圈3，17-中性化系统，18-电磁线圈4，19-样品架，20-线圈电源，21-样品室及真空系统，22-光学原位测量系统。图3—导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法技术路线图。
具体实施例方式首先利用地面环模设备对导电黑色聚酰亚胺薄膜进行其空间环境效应模拟试验，得出其在空间环境作用下的性能退化规律；然后用表面分析技术对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜进行微观分析，研究其微观结构变化规律；其次进行导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析，建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的宏观性能变化与微观结构变化的对应关系，最后分析其微观结构变化对宏观性能退化的影响，以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应模拟试验包括原子氧、紫外辐照和带电粒子辐照空间环试验。如图I所示，RHM空间综合环境因素试验设备由电子辐照系统、质子辐照系统、远紫外线发生源、近紫外发生源、真空样品室、样品台、真空抽气系统和控制系统组成；样品放入真空样品室的样品台上，真空抽气系统对真空样品室进行抽真空，真空达到试验需求真空度后，通过控制系统分别控制电子辐照系统、质子辐照系统、远紫外线发生源和近紫外发生源，产生符合空间环境要求的电子、质子和紫外线，对样品进行单一电子、质子和紫外辐照或综合辐照试验。其中RHM空间综合环境因素试验设备安装辐射屏蔽装置防止辐射泄漏。
其中辐照试验包括以下步骤A)对设备进行全面检查，保证设备正常工作；B)将试样安装于真空室的样品台上，关闭真空室，对真空室、电子辐照系统、质子辐照系统抽真空，真空度优于I. 3 X 10 ；C)真空度达到试验要求后，调节电子加速器，使其产生试验所需的电子束流能量为50keV，辐照注量2. 5X1016e/cm2，通量率2. 78X 1010e/cm2 *s ;调节质子加速器，使其产生试验所需的质子束流能量为50keV，辐照注量2. 5X 1015p/cm2，通量率I. I X 109p/cm2 · s ;调节紫外光源，设定紫外总辐照量5000ESH，加速系数5倍太阳常数即5EUVSH ；D)电子和质子总注量按达到轨道I年、2年、3年、4年、5年分为5段，在每段辐照中，紫外全过程辐照，电子、质子达到相应通量后停止辐照。如图2所示，用原子氧/紫外模拟试验设备对导电黑色聚酰亚胺薄膜进行原子氧加速试验。原子氧/紫外模拟试验设备由氧气输入系统、微波等离子体同轴源系统、电控系统及计算机控制系统紫、紫外辐照系统、电磁线圈系统(包括4个电磁线圈和I个线圈电源)、中性化系统、样品架、样品室及真空系统、光学原位测量系统组成。原子氧模拟试验设备工作的基本原理由微波等离子体同轴源产生频率为
2.45MHz、功率为150 1500W可调的微波能量，并将微波能量耦合。在微波能量的作用下，氧气被离解为氧等离子体(02+、O+、、e等)，并在磁场的约束作用下，可形成IO12 IO13CnT3的高密度氧等离子体。中性化板加负偏压，加速等离子态中的氧离子(0+)，使其获得定向能量。氧离子(0+)入射到中性化板上并从中得到电子，复合成中性氧原子(0++e=0)。中性氧原子保留入射能量的大部分，形成一束中性原子氧束。试验方法即步骤a)对设备进行清洗，保证设备正常工作时的清洁；b)试验前,称量试样的质量,将试样置于样品架上；c)开启真空系统，直到样品室真空度达到I. 3X 10 ；d)标定原子氧通量密度为Φ=1 X 1016atoms/c m2 · s (土 10%)，设定原子氧通量为
3.5 X 1021atoms/cm2,原子氧能量为 5 8eV ；e)调节紫外光源，设定紫外辐照剂量为5000ESH (等效太阳小时)，加速系数5倍太阳常数(即5EUVSH)；
f)对试样进行原子氧、紫外辐照试验；g)当原子氧通量达到要求的原子氧总通量时，取出试样，测量试样的质量，试验结束后计算试样的质量损失率，并进行宏观性能测试分析。导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观特性测试根据导电黑色聚酰亚胺薄膜用途和性能，测试导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应作用前后的质量、表面电阻率、半球发射率和太阳吸收比。质量测量采用微量天平测量测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后质量。表面电阻率采用万用表测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的电阻 率。太阳吸收比为了避免导电黑色聚酰亚胺薄膜在真空辐照试验后暴露大气出现太阳吸收率恢复的现象(恢复效应)，对RHM空间综合环境因素试验设备进行改造，在测试室内加入Lambda950的分光光度计，可进行太阳吸收率原位测量。因此采用RHM空间综合环境因素试验设备连续辐射试验的情况下，进行太阳吸收率原位测量；半球发射率由于大气环境对热控涂层红外发射率影响不太，因此采用材料热发射特性测试仪测试热控涂层红外发射率。导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境下性能退化规律研究，分析空间环境对航天器材料宏观性能影响，研究和总结单一原子氧、紫外、质子、电子辐照试验和综合效应下航天器材料性能退化规律。导电黑色聚酰亚胺薄膜微观分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的元素组成、化学态及其分布等微观信息进行分析。采用原子力显微镜对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的表面结构和表面形貌进行分析。可以得到导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的表面形貌分析、表面成分分析和表面结构分析等微观信息。航天器材料空间环境作用下失效机理研究和失效模型建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的性能退化和失效起源于表面。航天器材料的性能是由其表面的微观结构所决定的，导电黑色聚酰亚胺薄膜在失效过程中微观变化一定会反映到宏观性能上。因此结合理论建立空间环境效应前后导电黑色聚酰亚胺薄膜的宏观性能变化与微观变化的对应关系，分析其微观变化对宏观性能退化的影响；以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。
权利要求
1.一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，其特征在于首先利用地面环模设备对导电黑色聚酰亚胺薄膜进行其空间环境效应模拟试验，得出其在空间环境作用下的性能退化规律；然后用表面分析技术对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜进行微观分析，研究其微观结构变化规律；其次进行导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析，建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的宏观性能变化与微观结构变化的对应关系，最后分析其微观结构变化对宏观性能退化的影响，以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。
2.如权利要求I所述的一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，其特征在于其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应模拟试验包括原子氧、紫外辐照和带电粒子辐照空间环试验。
3.如权利要求2所述的一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，其特征在于其中所述的原子氧、紫外辐照试验设备包括氧气输入系统、微波等离子体同轴源系统、电控系统及计算机控制系统、紫外辐照系统、电磁线圈系统、中性化系统、样品架、样品室及真空系统、光学原位测量；由微波等离子体同轴源产生微波能量，并将微波能量耦合，在微波能量的作用下，氧气被离解为氧等离子体，并在磁场的约束作用下，形成氧等离子体；中性化板加负偏压，加速等离子态中的氧离子，使其获得定向能量，氧离子入射到中性化板上并从中得到电子，复合成中性氧原子。
4.如权利要求I或2或3所述的一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，其特征在于其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析根据导电黑色聚酰亚胺薄膜用途和性能，测试导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应作用前后的质量、表面电阻率、半球发射率和太阳吸收比；其中质量测量采用微量天平测量测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后质量；表面电阻率采用万用表测量导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的电阻率；太阳吸收比采用连续辐射试验的情况下进行太阳吸收率原位测量；半球发射率采用材料热发射特性测试仪测试热控涂层红外发射率。
5.如权利要求I或2或3所述的一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，其特征在于其中所述的导电黑色聚酰亚胺薄膜微观分析采用X射线光电子能谱仪对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的元素组成、化学态及其分布等微观信息进行分析，采用原子力显微镜对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜的表面结构和表面形貌进行分析，得到导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境效应前后的表面形貌分析、表面成分分析和表面结构分析微观信息。
全文摘要
本发明提出了一种导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下失效分析方法，用于我国黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的失效分析。本发明利用地面环模设备对导电黑色聚酰亚胺薄膜进行其空间环境效应模拟试验，研究其在空间环境作用下的性能退化规律；用表面分析技术对空间环境作用前后的导电黑色聚酰亚胺薄膜进行微观分析，研究其微观结构变化规律；进行导电黑色聚酰亚胺薄膜宏观性能测试与分析；结合理论建立导电黑色聚酰亚胺薄膜空间环境作用下的宏观性能变化与微观结构变化的对应关系，分析其微观结构变化对宏观性能退化的影响，以此为基础判断空间环境作用下导电黑色聚酰亚胺薄膜失效情况。
文档编号G01N33/00GK102967688SQ20121045138
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月12日 优先权日2012年11月12日
发明者张剑锋, 郭云, 杨生胜, 王鹢, 秦晓刚 申请人:中国航天科技集团公司第五研究院第五一〇研究所
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