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专利名称：原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法
技术领域：
本发明属于高温合金低量元素分析技术，涉及原子吸收光谱法测定含钽高温合金中元素钠和钾的方法。
背景技术：
随着国防工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，高温合金低量元素中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。国内外相关专利、非专利文献调研发现，测量钠、钾的方法通常为原子吸收法，主要针对可溶性锂化合物中钾或钠、鹤铼丝中的钾、金属锂中钠、高纯氯化铷中锂钠钾铯、硬质合金中.I丐、钾、镁和钠量的测定等等，原有的方法不适应含钽高温合金中钠和钾元素的分析
发明内容
本发明的目的是提出一种分析准确度高、操作简便、分析周期短、效率高的原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法。本发明的技术方案是采用原子吸收光谱仪，其中，使用原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下表所示
权利要求
1. 一种原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法，其特征在于采用原子吸收光谱仪，其中，使用原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下表所示 元素分析线rnn 光谱通道rnn 灯电流mA 空气流量L/min 乙块流量L/min Na589.00.2 或 0.7 5—16ΓδI. O 2. 5~766. 50.2 或 0.7 5—16ΓδI. O 2. 5 (1)、在测定过程中所使用的试剂如下 (I. I)、氯化铯溶液P (Cs) ^ 20mg/mL，光谱纯； (I. 2)、Na 标准溶液0. 10mg/mL，钾标准溶液0. 10mg/mL ； (I. 3)、Na、K 混合标准溶液:10 μ g/mL ； (I. 4)、将离子水放入纯水仪中制成超纯水； (I. 5)、硝酸为MOS级或高纯； (I. 6)、盐酸为MOS级或高纯； (I. 7)、王水； (I. 8)、氢氟酸为MOS级或高纯； (2)、分析步骤如下 (2. I)、试料称取I. OOg含钽高温合金试料，精确到O. OOOlg ； (2. 2)、制备试样溶液将试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL王水，滴加10滴氢氟酸，溶解，待试料溶解完全后，冷却至室温，移入50mL塑料容量瓶中，加入I 5mL氯化铯溶液，以水定容； (2. 3)、制备标准加入工作曲线溶液 (2. 3. I)、制备试料标准加入工作曲线溶液；称取含钽高温合金试料于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL王水，滴加10滴氢氟酸，溶解，使试料完全溶解，冷至室温，转移入50mL塑料容量瓶中，依次加入 O. OOmL,O. 50mL、l. OOmL,2. OOmL,3. OOmL,4. OOmL,5. OOmLNa, K 混合标准溶液和I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； (2. 3. 2)、制备试剂空白标准加入工作曲线溶液；与试样平行操作制备试剂空白，依次加入O. OOmL,O. 50mL、I. OOmL,2. OOmL,3. OOmLNa,K混合标准溶液和I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀，制备试剂空白的标准加入系列溶液； (2. 4)、测量试液中钠、钾的浓度；按原子吸收光谱仪选定的工作条件，在原子吸收光谱仪上，分别在Na 589. Onm, K 766. 5nm波长处，在空气一乙炔火焰下，采用原子吸收光谱法测量试剂空白标准加入工作曲线溶液和试料标准加入工作曲线溶液中Na和K的吸光度，分别绘制试剂空白标准加入工作曲线和试料标准加入工作曲线，在试剂空白标准加入工作曲线上查得试剂空白的Na、K质量，在试料标准加入工作曲线上查得试料的Na、K质量；用查得的试料的Na、K质量减去试剂空白的Na、K质量，用下式换算得到作为原子吸收光谱法测得的试料中Na、K含量； νν(%) = ^1^χΙ00 Wl 式中Hi1——自工作曲线上查得的钠、钾元素的质量， 单位为微克(μ g);m-试料的质量，单位为克(g)。
全文摘要
本发明属于高温合金低量元素分析技术，涉及原子吸收光谱法测定含钽高温合金中元素钠和钾的方法。本发明是研究建立的原子吸收光谱法测定含钽高温合金中钠和钾的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.0005%；采用加入电离电位更低的氯化铯作为电离抑制剂，消除电离干扰，同时改善测量灵敏度；一套测试溶液实现钠、钾元素同时测定；该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
文档编号G01N1/38GK102954941SQ20121041022
公开日2013年3月6日 申请日期2012年10月24日 优先权日2012年10月24日
发明者叶晓英, 任慧, 李帆 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院