专利名称：在线确定蜡溶剂流的蜡结晶温度的制作方法
背景技术：
发明领域本发明涉及检测蜡溶剂流中的蜡结晶温度。更具体的，本发明涉及在线确定在脱蜡溶剂流中形成蜡晶体的温度，包括将溶剂样品流入其中发射激光束的分批冷凝器，并冷却溶剂直到形成的蜡晶体反射激光束。
背景技术：
初沸点范围在550-650°F的高分子量烃类部分通�：欣还芩龅牟糠质抢醋蕴烊坏幕蛘吆铣傻睦丛�。大多数含有烃部分的蜡来自天然存在的来源，诸如石油，沥青等，但是未来，越来越多的含烃蜡将来自合成的粗产物，烃部分将由诸如气体转化的加工过程产生，其中主要含有甲烷的天然气或者气体被转化为合成气体，所述的合成气体又被用于合成烃类。在从大约550-650°F到大约1050°F的范围沸腾的烃部分用作机动车辆，涡轮，机加工等的润滑油。为了获得作为润滑油基本原料的润滑油部分，必须首先去除蜡。这个过程可以通过已知的溶剂脱蜡或者催化脱蜡的方法实现。大多数脱蜡设备依然采用溶剂脱蜡，其中在搅拌的条件下，冷却的脱蜡溶剂与润滑油部分缓慢混合并且缓慢冷却混合物，直到需要的起雾或者倾点温度。当混合物冷却后，蜡结晶沉淀析出，在溶剂和油的冷混合物中形成蜡结晶淤浆。向蜡油中加入脱蜡溶剂也降低混合物的粘度。在很多情况下，蜡溶剂的混合物，诸如甲苯和蜡防溶解剂被用于降低蜡在油中的溶解度，同时避免油在蜡分离温度的不溶混性，所述蜡溶剂的混合物通常包括诸如甲基乙基酮和甲基异丁基酮的酮。这种蜡通常利用旋转式真空过滤器通过过滤从油和溶剂的混合物中进行分离。油过滤物和蜡沉淀物通过分离分级装置从脱蜡油和蜡中分离和回收脱蜡溶剂。从分级装置中回收的热脱蜡溶剂通过间接的热交换器，以降低其温度到足以脱蜡，所述热交换器这里是指冷凝器。这个温度低于脱蜡的温度。在溶剂回收分级装置中残留的蜡或者随溶剂带走的蜡导致下游的脱蜡溶剂冷凝器产生污垢。污垢包括蜡沉淀物和在冷凝器的热交换器内表面上形成蜡层，所述蜡层起绝热的作用。结果，从冷凝器排出的脱蜡溶剂的温度对于下游的脱蜡操作而言太高。然后，冷凝器必须离线并进行清洗，这就降低了工厂的生产能力。对于操作者而言，检测冷凝的溶剂中蜡的通常方法是从冷凝器上游的热溶剂取样，缓慢冷却并且目测蜡晶体形成的温度。这种检测方法远非完美。对于条件没有控制。从热溶剂中取样可能引起火灾，并且取样的同时溶剂蒸发可以产生假的高蜡结晶温度。为了进行测定，必须将样品带到实验室或者其它的研究室进行测定。然后将热样品缓慢冷却并且监控温度，同时观察蜡结晶的形成。蜡结晶开始形成的温度被认为是蜡结晶温度。所述方法花费太多的时间，因此不能用于在线或者实时监控。因此，如果具有一种能够检测溶剂中直至非常低ppm的蜡的存在的可控制的并且相对迅速的在线检测技术将是有益的。这个检测技术可以使操作者在冷凝器淤塞之前就能采取校正措施从而保持工厂的生产能力。
发明概述本发明涉及测定温度的方法，在所述温度蜡开始从溶剂冷凝器上游的含有蜡的脱蜡溶剂结晶析出，而无须将其暴露于周围环境。所述方法包括获得冷凝器溶剂上游的滑流并将其通过一个样品室，向样品室中发射激光束。然后将含有溶解的蜡的溶剂样品冷却，优选在样品和激光束之间提供相对运动的条件下进行。当冷却时记录溶剂的温度。当蜡晶体开始在溶剂溶液中形成时，随着蜡晶体穿过激光束，蜡晶体散射并反射对其进行攻击的激光束。检测反射并指示蜡晶体形成。蜡晶体开始形成的温度被注意和纪录为样品的蜡结晶温度。样品室，用作从溶剂路径通过溶剂到样品室的装置，激光器，冷却装置和温度检测装置可以作为连接和邻近脱蜡溶剂路径的溶剂环路的一部分。整个操作过程可以从远距离站点自动完成。虽然可用于在线测定溶剂冷凝器上游的热蜡溶剂流的蜡结晶温度的方法，但是本发明并不限于此，所述热蜡溶剂流回收自旋转式真空蜡过滤器下游的蜡溶剂和/或油溶剂分级装置。在最广泛的意义上，本发明包括一种测定温度的方法，在所述温度下溶于溶剂(此后称作“蜡溶剂”)的蜡溶液中形成蜡结晶，其中所述方法包括将蜡溶剂样品通过其中发射激光束的分批冷凝器并且冷却溶剂直到形成的蜡结晶反射激光束。在另一个实施方案中，所述方法包括通过如下操作测定蜡结晶是否会在溶剂中在特定温度或者高于特定温度的条件下形成在存在激光束的条件下，通过冷却不含蜡晶体的溶剂直到所述温度，并且正如通过在所述温度或者高于所述温度下激光束是否被反射所测定，注意在所述温度或者高于所述温度时是否发生蜡晶体的形成。如果在溶剂中具有蜡晶体，并且需要测定溶剂的蜡结晶温度，首先必须加热溶剂到足以保证蜡完全溶解的高温。在另一个实施方案中，所述方法包括将蜡油和冷脱蜡溶剂接触形成蜡沉淀物和脱蜡油，加热脱蜡油和蜡并将它们通过分离分级装置以从蜡和油中分离溶剂，将从分级装置中回收的热溶剂通过溶剂冷凝器，冷却回收的溶剂直至脱蜡的温度并将冷却的溶剂再生到溶剂脱蜡操作中，其中正通过冷凝器的热溶剂的样品在激光束存在的条件下冷却到预定的温度，并且确定在预定温度或者高于预定温度的条件下是否形成蜡晶体。预定温度有时低于在冷凝器中需要冷却溶剂的温度。如果确实形成了蜡晶体，然后对上游采取校正措施以改变一个或者多个分级装置中的条件，从而确保在下游冷却器的溶剂中不形成蜡。当使用聚焦的可见光激光束时，所述方法已经确定了在蜡溶剂中蜡晶体的形成温度，在所述蜡溶剂中，蜡的浓度低至12.5wppm。
图1是本发明的在线蜡检测方法的一个实施方案的流程示意图。
图2是图1的实施方案中使用的蜡检测样品室和激光探头的侧面示意图。
详细描述溶剂脱蜡技术领域的技术人员知道蜡意味着凡是在给定温度下从烃部分结晶析出的物质。通过结晶析出溶液的分子的分子结构和分子量进行确定。因此，当提到特定部分的蜡含量时，是指凡是在特定需要的温度和高于特定需要的温度下结晶析出的蜡。在溶剂脱蜡的过程中，蜡油与冷脱蜡溶剂接触。这就从油中结晶析出蜡并形成富含溶剂的脱蜡油和蜡沉淀。溶剂可以包括或者不包括蜡前溶剂和蜡抗溶解剂的混合物。脱蜡油和蜡进行加热并传递到分离分级装置以回收脱蜡溶剂。从分级装置回收的脱蜡溶剂是热的，因此在回收进行脱蜡操作之前必须进行冷凝(冷却)。这种热的回收的溶剂可以含有一些蜡的溶液。在分级装置中，一些蜡可被携带到回收的溶剂中，由于太高的产量，太高的温度和若干其它的公知的并且无须讨论的原因。如果回收的蜡溶剂的蜡结晶温度高于在一个或者多个冷凝器中冷却的温度，那么蜡将结晶析出溶液并在冷凝器的热交换表面形成蜡层。这起到绝热的作用。结果，排出冷凝器的脱蜡溶剂的温度就太高。然后必须关闭冷凝器，排水并去除蜡。这就显著降低了脱蜡工厂的生产能力。本发明的在线方法能够很容易的确定流向冷凝器的热的回收蜡溶剂的蜡结晶温度，从而在冷凝器被蜡淤塞(fowl)之前采取校正措施。本发明应用的在线方法意味着热的蜡溶剂的滑流从溶剂路径通过溶剂取样环路并进入样品室，而无须将其暴露于周围环境或操作者。这些操作在溶剂回收分级装置的下游和溶剂冷凝器的下游进行。含有样品室的取样环路连接并相邻于所述路径。在样品室中，样品优选处在和排出路径的温度和压力相同的条件下。如上所述和下面的详细讨论，所有这些都可以从�？氐阕远胁僮�。打开溶剂样品环路中的阀门使得回收的溶剂路径中的热溶剂的滑流流入相连的溶剂环路，进入并流过样品室并返回出来进入路径。溶剂通过环路直到样品室中的溶剂具有和路径中的温度相同的温度，并关闭阀门。样品室中的样品缓慢冷却，冷却条件为在样品和发射到样品的激光束之间的相对运动和随冷却所测定的温度。蜡晶体形成反射激光束的温度是蜡结晶的温度。然后关闭激光器，冷凝装置，以及通常用于提供相对运动的装置。然后，样品可以保持在样品室中，直到进行下一次测定。可以进行周期性操作以监控回收溶剂的蜡结晶温度，从而如果需要可以采取校正措施以避免在冷凝器中形成蜡结晶和沉淀。
在本发明的方法中，使用的装置包括样品室，发射激光束到样品室的样品中的激光器和方法，以及具有下列功能的装置(i)用于检测由穿过装置的蜡结晶所产生的反射光束，(ii)用于测定溶剂温度，(iii)用于在样品和激光束之间产生相对运动，和(iv)用于冷却样品。此外，样品室也可具有加热样品的装置(v)，如果样品的温度低于蜡结晶温度以确保蜡处于溶解的状态。当在线使用时，这些装置优选全部位于临近冷凝器上游溶剂路径的位置并且通过诸如在溶剂环路中的阀门的装置与路径分离开。样品的温度可以通过诸如热电偶的信号输出设备或者装置测定，所述热电偶产生显示温度的电信号并且连接到合适的元件上用于检测和加工信号。发射到溶剂样品的激光束之间的相对运动可以通过样品室中的简单的混合器或者叶轮搅拌样品，通过移动激光束或者两者同时进行得以实现。在本发明的一个实施方案中，样品室中的一种刮削型混合器降低了在样品室壁上形成蜡晶体的可能性，并且激光束相对高速的旋转。下面进行详细的公开。光纤和电缆可被分别用于将反射的激光和温度信号连接到远离溶剂路径和样品室的相应的检测和记录单元。已知蜡结晶温度后，关闭激光和搅拌。然后可以打开样品室分离阀门清洗样品返回到走向冷凝器的溶剂路径，或者可以保持关闭直到下一次取样。
激光束也许被小的蜡结晶散射或者反射并且对于本方法没有负面影响。通常，这样就排除了对强大的红外线激光的使用，所述红外线激光可以熔化晶体并加热蜡溶剂。优选的是，激光束被聚焦到样品溶液中相对小的区域中。当蜡晶体在蜡溶剂中形成并且还伴随着蜡晶体反射的辐射时，聚焦到相对小的区域加强了对蜡晶体的辐射攻击。由于多种原因，优选电磁谱中可见区(可见光)中的激光发射辐射(激光束)。这个区的激光束不加热蜡晶体或者溶液，很方便地通过光纤缆传递，很容易的聚焦并且通过光纤缆，反射的光可被捕捉并传递到检测器和处理器。可以通过探头将激光束发射和聚焦到样品中，所述探头的一端(顶端)投影到样品室中并终止在光透射窗，通过所述的光投射窗可见的激光束发射到样品中并聚焦在探头的外侧点以及样品室的溶剂样品中。发射的激光束可以是旋转的，从而在蜡晶体和聚焦的激光束的转动平面之间提供所有或者部分的相对运动。光纤缆可以使激光束在探头的外侧产生并通过光纤缆进入探头，然后进入样品。在这个实施方案中，光纤缆被用于捕捉反射的激光束并流入探头外的检测单元。发射激光束的激光器和检测反射的检测单元或者装置(例如，一种光检测二极管)都可以位于远离探头的位置并通过光纤缆与其连接，所述的反射由通过溶液中焦点的蜡晶体引起。在一个实施方案中，向上反射回探头顶端的激光束(即，当光束是在电磁谱的可见部分辐射时的光)穿过探头窗并进入光纤缆。光纤缆将激光束传递出探头到光检测和处理电路，其记录当穿过光束焦点的蜡晶体将发射的光向上反射回探头时的每次时间，并且将这记录(计算)成显示蜡晶体的存在。这由微处理器，计算机或者其它的合适装置进行处理，所述的微处理器，计算机或者其它的合适装置计算每个由激光检测的晶体并确定以时间为函数检测的晶体数目。同时，位于样品中的信号发射温度检测器装置(例如，热电偶)发射显示温度的电信号并将信号传递到记录信号的装置(例如，一个或者多个计算机和/或微处理器)，而且当样品冷却时，记录信号的装置优选也显示温度。相同的或者不同的计算机或者微处理器使温度和光反射相关；确定蜡晶体开始出现的温度，并产生信号，图，读出或者其它显示溶剂样品的蜡结晶温度的标记。如果蜡结晶温度太高的话，报警器或者其它的报警装置可以显示需要立即引起注意。如果蜡开始结晶的温度太高或者足够接近需要的冷凝温度以导致溶剂冷凝器中蜡沉淀和同时淤塞溶剂冷凝器时，可使操作者对溶剂冷凝器的上游采取校正措施。
参考图1，显示了本发明在线蜡检测方法的一个实施方案的流程简图。溶剂路径10将从一个或者多个分级装置(未显示)回收的热脱蜡溶剂通过一个或者多个溶剂冷凝器(未显示)。分级装置被用于从溶剂脱蜡操作产生的脱蜡油和蜡回收脱蜡溶剂。由溶剂分岔路径12，样品分析单元14和溶剂返回路径16所形成的溶剂环路被用于将路径10中的热溶剂的滑流通过溶剂样品分析单元或者装置14。手工分离阀18和20通常是打开的，并用于隔离样品设备或者装置14以及自动阀22和24，以维护，修复和进行替换。通过计算机34和/或自动阀门程序器30，阀门22和24自动开启进入打开或者关闭的位置。通过诸如由虚线26和28显示的流体管道或者电缆的合适装置，阀门22和24通过空气作用或者通过电连接到自动阀门程序器30。阀门程序器30通过路径32与计算机34电连通，所述计算机34给阀门程序器发信号打开或者关闭阀门22和24。在装置14(图2中显示为72)中的温度传感装置通过路径36与检测器38电连接。在分析期间，检测器38将温度传感装置发出的电信号转换成作为时间函数的14中的样品温度并将该信息传给计算机34。计算机34记录作为时间参数的温度而且也控制诸如电加热毯和冷却线圈的装置(未显示)的开启和操作，用于加热和冷却在14中被分析的样品。通过使用合适的线圈或者夹套的间接热交换，热交换流体路径42和44提供了冷的或者热的热交换流体以冷却或者加热14中的样品。也可通过围绕样品室(图2的54)的电热夹套(未显示)实现加热。显示为46的光纤缆将光学信息传递给样品室中的样品分析或者蜡检测装置或者单元并从此再传递给(图2中显示为探头54)场控单元48。单元48的详细描述如下。单元48与计算机34通过路径50电连通。计算机34是一个�？氐悴⑼ü肪�52提供多种信息输出给报警器，图表等以及提供给自动阀门程序器30和控制样品加热的装置(未显示)和冷却装置。在自动在线操作中，计算机34给阀门程序器30发出信号以打开阀门24然后打开阀门22，而后开启溶剂泵59。泵59通过路径51由计算机控制。当流过路径10的热溶剂的侧流流过路径12进入14中的样品室然后通过路径16流出至10时，这可使14中的任何样品都被净化或者冲洗。溶剂流通过14几分钟后，计算机(i)给30发信号关闭阀门24，(ii)关闭泵59，然后给30发信号关闭阀门22，从而捕捉样品室中的溶剂样品。然后计算机34给冷却装置发信号以慢慢冷却样品室并且给场单元发信号开启激光束探头，所述激光束探头在图2中显示为探头56，用于蜡晶体的检测。如下列的详细解释，在冷却开始前或者冷却开始时，发射的激光束和样品之间的相对移动被启动。持续冷却直到蜡晶体形成并反射激光束，所述激光束在单元38中检测。单元38给计算机发送信息。同时，样品的温度由计算机进行记录，并且相关于蜡晶体检测。当检测到蜡结晶时，就可以确定溶剂的温度。在另一个实施方案中，如果在预定的温度范围内蜡晶体还没有形成，将停止样品的冷却，所述预定的温度范围低于热的蜡溶剂会在冷凝器下游冷却的温度。当溶剂的温度达到需要的低温时，计算机记录在该温度蜡晶体的存在或缺乏，所述的温度低于热的蜡溶剂会在下游的一个或者多个冷凝器中冷却的温度。如果蜡晶体已经形成了，计算机就启动在控制点的信号，报警器，显示或者其它的标记，从而可以在上游使用合适的装置以防止在下游溶剂冷凝器中蜡的累积。如果蜡晶体没有形成计算机也记录，但是在这个情况下，计算机未启动报警器。不管在溶剂样品中是否形成蜡晶体，分析结束后，计算机关闭激光器，样品冷却以及在激光束和样品之间的相对运动。然后将溶剂样品或者加热到溶剂通过路径10的温度附近或者留在所达到的任意温度处。在后者的情况下，当重复循环时，流过的热溶剂清洗从前的样品，包括存在的任意蜡。当到达获取下一个样品的时间时，计算机给阀门程序器30发出信号打开阀门22和24并启动泵59，所用时间足以清洗并替换先前的样品。以预定的循环顺序自动重复该程序。
现在转向图2，所显示的装置或者设备14包括不锈钢的溶剂样品和分析室54，其中包括部分的激光束探头56和空腔58用于容纳待分析的溶剂样品。用在这个特定图示的激光探头和相连的场单元为来自Richmond，WA.的Lasentech的市售FBRM Series ProcessMonitor(FBRM系列处理监控器)。在场单元中的激光二极管发射可见的激光束，其通过光纤缆传递到探头装置。在探头中使激光束准直。探头含有一个镜头，通过该镜头准直的激光束可以聚焦在探头的末端或者探头的顶端的不同距离处。准直的和聚焦的激光束从探头的末端通过密封到其顶端的蓝宝石窗发射。在探头外的聚焦透镜可以使发射的激光束聚焦。这个特定的装置也具有与探头相连的气动发动机装置，用于旋转或者转动发射的激光束。发射激光束接近于圆柱形探头装置的边缘而非来自中心。因此，当转动时，聚焦的和发射的激光束形成与蓝宝石窗的平面平行并与探头的纵向轴垂直的环形聚焦平面。这就提供了所有所需的相对移动或者运动。穿过聚焦平面的蜡晶体反射并分散发射的激光束。部分激光束被向上反射回来并穿过蓝宝石窗向上进入探头。激光束分裂器，诸如棱镜，指导这种反射的激光束进入光纤缆，这与通过光纤缆由激光二极管发射的激光束传播不同。反射的激光束穿过光纤缆到位于场单元中的检测器，诸如二极管。二极管检测器将接受到的每比特的光转换成脉冲形式的电信号。所述信号被放大并转换成数值。然后将数值输送到计算机，所述计算机将数值记录成时间的函数并提供合适的输出。这种输出并不限于特定的装置并可包括一种或者多种(i)显示作为时间函数的计数的表，(ii)电信号，诸如电压或者电流，其大小是每单位时间等检测到的计数(蜡颗粒)的函数。电信号可被用于使报警器发声，启动故障灯等，如果需要的话警告操作者对冷凝器的上游采取合适的措施等。
再次转到图2，装置14包括一个不锈钢样品室，所述样品室包括一个圆柱形的不锈钢容器54，用不锈钢盖60在顶部密封。样品室的内部58充满了液体溶剂样品62。圆柱形Lasentech激光探头56以未显示的方式通过盖60得以密封。溶剂路径12和16通过压缩式管接头或者其它合适的接头密封在样品室的顶部和底部。未显示的是围绕着样品室的中空金属夹套或者中空金属线圈，通过路径42和44循环热交换流体穿过样品室，从而经过间接的热交换冷却和加热溶剂样品。同样未显示的是一个可选择的加热夹套，可以围绕着流体加热交换装置以加热溶剂样品。由探头发射的激光以进入溶剂样品的确定距离聚焦在溶剂样品中，其由X显示。如图所示，准直的和聚焦的激光束发射通过一个透光蓝宝石窗64，所述蓝宝石窗位于探头的底部或者顶部，接近于外周而非中心。透光蓝宝石窗64通过未显示的装置密封在探头中，并且其平面垂直于探头的纵轴。探头的上部分66含有一个气动发动机装置(未显示)用于在溶液中以圈的形式旋转发射的激光束，围绕着探头的纵轴旋转的速度为75每秒转(rps)。激光束被发射通过探头的顶端，方向平行于探头的纵轴。这就在溶剂中形成环形聚焦平面，平行于蓝宝石窗64的平面并垂直于探头的纵轴。气体路径68将用于旋转激光束的气体传递给位于上部分66的发动机中(未显示)。当蜡晶体形成时，一些气体流过环形聚焦平面。这种情况下，部分发射的激光向上反射回来穿过探头中的蓝宝石窗进入棱镜或者激光束分裂器(未显示)，所述棱镜或激光束分裂器指导反射的光进入探头中光纤缆的一端，另一端终止在场单元48中。光缆46传递反射的光到48中的光检测二极管(未显示)。具有两根光纤缆，两者都彼此相邻在相同的单根光缆中，显示为46。在48中的激光二极管(未显示)发射激光，所述激光穿过光缆46进入探头，在探头中激光准直成为激光束，穿过聚焦透镜(未显示)然后从窗口64射出并进入溶剂样品62。在溶剂样品中的热电偶72与电缆36相连。样品容器中的刮削式搅拌器74含有至少两个螺旋的弯曲刮刀片76，所述刮刀片经过转轴78通过合适的密封(未显示)与发动机80连接，所述发动机转动刮削器。这将有助于防止蜡在样品容器侧壁的内表面累积而且也提高热传导。除了刮削器，样品室也可包括叶轮(未显示)。
实施例在室温下制备5加仑的由50/50体积％MEK/MIBK组成的溶剂，并加入足够的蜡制备500wppm的蜡和溶剂的混合物。将所有的蜡都溶于溶剂中。然后把5加仑的混合物每份分成1加仑的样品，然后进一步稀释从而制备50，25和12.5wppm蜡的混合酮脱蜡溶剂的溶液。这些样品用于下列测验中。
实验室手工方法将每种样品的一小部分放置在试验管中，加热到大约60℃然后缓慢冷却，同时在乙醇浴中进行搅拌。肉眼测定蜡出现点。然后缓慢加热样品直到蜡晶体消失并再次缓慢冷却直到晶体再次出现。如果小心的进行操作并且不如此快速的冷却以至于引起蜡结晶在样品管的内表面上，这个技术可以准确的重复并可以再现。当蜡晶体开始形成时，蜡晶体看上去非常清楚类似反射光的尖点，而非混浊或者�：�。结果列在下表中。
实施例如上所述利用Lasentec激光探头进行试验。探头密封在包括带不锈钢夹套的容器的样品室中，具有大约2200cc的液体容量并且具有变速混合器位于其中心。通过流动冷庚烷穿过夹套实现冷却并通过环绕夹套的电加热毯实现加热。探头的顶部伸入容器中，使得在其发射光顶部的蓝宝石窗与混合器大约有1英尺的距离。在使用前校准激光探头，使得可见激光束的焦点穿过蓝宝石窗大约100微米并进入溶剂溶液中。激光由激光二极管产生，所述激光二极管位于探头外部的场单元中，用光纤缆连接二极管和探头。将激光在探头中准直成激光束，然后发射通过蓝宝石窗，使其焦点位于溶剂中。然后慢慢冷却溶剂溶液。当蜡晶体开始在冷溶剂中出现时，一些聚焦的激光束反射出晶体，返回探头，然后穿过光纤缆进入在场单元中的光检测装置。
每次操作都开始于溶剂溶液在70℃-80℃之间的温度，以保证所有的蜡都溶解，并且，在冷却期间越过样品室壁的温度δ保持在低于5℃。在蜡结晶温度测定期间，样品容器中变速溶剂混合器的速度调整到获得蜡颗粒计数的稳定基线。根据样品中蜡的浓度改变冷却速率，较高的浓度需要更慢的冷却速率以防止蜡在容器壁上结晶。在每次操作期间，低于大约3℃/分钟是普遍的。在发射的激光和溶液中蜡颗粒之间的相对运动通过旋转探头的顶部并同时旋转发射的聚焦的激光得以实现。当蜡溶剂冷却时，以75rps的速度在蜡溶剂中旋转探头顶部。这就在溶液中产生聚焦激光的环形平面，其平行于探头顶部的蓝宝石窗的平面。这个平面垂直于探头的纵轴。
从蜡晶体反射的部分激光返回穿过蓝宝石窗并进入探头，从探头通过光纤缆激光返回进入控制单元并由光敏二极管检测。检测到的光转变成电脉冲，所述电脉冲通过时间进行分类，并且将每单位时间脉冲的数目纪录为计数。这些计数进行累积性记录并储存在计算机中，产生作为时间函数的计数(蜡颗粒)的数目曲线。同时，样品的温度通过电连接到计算机的热电偶测定，所述计算机将温度信息与计数结合，使得作为温度函数的计数就被知晓了。据此，确定在溶液中开始形成蜡晶体的温度。在精炼厂中，可以很容易的进行校准和转化成，例如可见的和/或发声的报警和/或显示图或者其它的标记，能使�？厥业牟僮髡卟捎眯枰牟僮�(例如，降低操作温度或者进入一个或者多个分级装置的溶剂给料速率)。
结果这个实施例和实验室手工方法的结果显示在下表中。不仅激光束的方法能够在蜡晶体开始结晶析出溶液时检测蜡晶体，而且在激光方法和实验室手工方法之间存在整体的非常良好的一致性，在所述蜡晶体开始结晶析出的溶液中蜡的浓度低至12.5ppm。
权利要求
1.一种确定蜡晶体是否会在特定温度或者高于特定温度的溶剂中形成的方法，所述方法包括在足以使所述溶剂不含蜡晶体的高温下取出所述溶剂的样品，并在激光束存在的条件下将样品冷却到所述温度，以及注意在所述温度或者高于所述温度时是否发生蜡晶体的形成，这由在所述温度或者高于所述温度时所述激光束是否被反射来确定。
2.根据权利要求1的方法，其中在所述激光束存在的条件下所述冷却是在所述样品和激光束之间提供相对运动的条件下进行的。
3.根据权利要求2的方法，其中所述激光束包括可见光辐射。
4.根据权利要求3的方法，其中所述激光束聚焦在所述溶液中的一点。
5.根据权利要求4的方法，其中穿过所述焦点的蜡晶体反射部分的所述激光束，并且其中所述反射被检测为显示蜡晶体在所述溶液中的存在。
6.一种测定在溶解所述蜡的溶剂中会形成蜡晶体的温度的方法，所述方法包括在发射到并聚焦在所述溶剂中的一点的激光束存在时，在所述激光束和溶剂之间提供相对运动的条件下，将所述溶剂冷却，并记录形成的蜡结晶反射所述激光束的温度。
7.根据权利要求6的方法，其中所述激光束包括可见光辐射。
8.一种在线确定在特定温度下热回收的脱蜡溶剂中是否会形成蜡结晶的方法，所述方法包括从溶剂路径取出所述热溶剂的滑流，将其通过含有样品室的溶剂环路并流入所述样品室，而无需将所述溶剂暴露于周围环境，其中所述环路连接并邻近于所述路径，并在蜡晶体检测装置存在的条件下冷却所述样品室中的所述样品，所述蜡晶体检测装置包括在所述激光束和样品之间提供相对运动的条件下由蜡晶体反射的激光束聚焦在所述样品中的一点，其中形成的蜡晶体通过所述焦点反射所述激光束，其中所述反射被检测并记录以显示蜡晶体的存在，并且其中如果所述蜡晶体在高于所述特定温度的温度下没有形成的话，继续上述的冷却直至达到所述温度并注意在所述温度是否形成蜡晶体。
9.根据权利要求8的方法，其中所述激光束包括可见光辐射。
10.权利要求9的方法，其从�？氐阕远瓿�。
11.根据权利要求10的方法，其中冷却所述样品直到所述的蜡晶体形成。
12.一种溶剂脱蜡工艺，包括(a)将蜡油与冷脱蜡溶剂接触形成脱蜡油和蜡，两者都含有所述的脱蜡溶剂；(b)加热含有脱蜡油和蜡的所述溶剂，并将它们传递到分离溶剂回收分级装置以分离和回收所述溶剂；(c)将在(b)中产生的所述热回收脱蜡溶剂传递到溶剂路径，所述路径将其传递到所述分级装置下游的溶剂冷凝器，以及其中所述的热溶剂在所述冷凝器中被冷却回到冷脱蜡温度，并再生回到脱蜡更多的蜡油溶剂中；(d)将从所述冷凝器上游路径的所述热回收溶剂的滑流传递到含有样品室的溶剂环路并进入所述样品室，而无需将所述样品暴露于周围环境，其中所述样品室含有蜡晶体检测装置，所述蜡晶体检测装置包括由蜡晶体反射的激光束，其聚焦在所述样品室的所述样品中的一点，其中在所述样品中形成的蜡晶体穿过所述焦点反射所述激光束，并且其中所述的反射被检测和记录以显示所述蜡晶体在所述样品中的存在，以及(e)在所述激光束和样品之间相对运动的条件下将所述样品室中的所述样品冷却到预定的温度或者直到蜡晶体形成，并被检测，以及记录在所述激光束和样品之间提供相对运动的条件下形成晶体的温度。
13.根据权利要求12的脱蜡工艺，其中自动记录所述蜡晶体形成的温度，并且其中如果所述蜡晶体形成的温度太高的话，一个或者多个操作者被警告并在所述冷凝器的上游采取校正措施以防止所述冷凝器被蜡淤塞。
14.根据权利要求13的脱蜡工艺，其中所述激光束包括可见光辐射。
15.根据权利要求14的脱蜡工艺，其中所述溶剂环路连接并邻近于所述溶剂路径。
16.根据权利要求15的脱蜡工艺，其中所述步骤(d)和(e)通过位于所述溶剂环路和样品室远端的控制点的�？氐靡允迪�。
17.根据权利要求16的脱蜡工艺，其中所述步骤(d)和(e)以预定的间隔自动重复进行。
18.根据权利要求17的脱蜡工艺，其中在步骤(d)和(e)完成后，所述溶剂样品通过所述环路被送回所述溶剂路径。
19.根据权利要求18的脱蜡工艺，其中在所述样品室中的所述样品在冷却前处于和在所述路径中的所述热溶剂的温度和压力相同的条件下。
20.根据权利要求19的脱蜡工艺，其中所述脱蜡油包括润滑油部分。
全文摘要
一种由蜡晶体反射的激光束被用于测定溶剂冷凝器上游的热脱蜡溶剂的蜡结晶温度。这通过在线方法从�？氐阕远迪郑渲腥芗恋幕魍ü拥娜芗粱仿方朐诨仿分械难肥遥扌璞┞队谥芪Щ肪�。当样品冷却时，激光束的反射被检测并显示蜡结晶的温度。如果需要，可以采用校正措施以防止冷凝器的淤塞。
文档编号G01N25/00GK1571926SQ02820616
公开日2005年1月26日 申请日期2002年9月27日 优先权日2001年10月19日
发明者布伦特·恩兰德·贝亚斯利, 兰德尔·史蒂芬·拉齐内 申请人:�？松梨谘芯抗こ坦�
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