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专利名称：高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法
技术领域：
本发明涉及一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，属于化学检测方法领域。
背景技术：
芳香族酰氯类产品(尤其是对苯ニ甲酰氯和间苯ニ甲酰氯)是ー类重要的精细化学品中间体，例如在芳纶纤维1414和1313的合成生产中对苯ニ甲酰氯和间苯ニ甲酰氯产品就被作为反应単体使用。随着国内高性能纤维的快速发展，给对苯ニ甲酰氯和间苯ニ甲酰氯的应用与市场带来难得发展机遇。科技部2008年发布的《国家重点支持的高新技术领域》中，明确把新材料领域的高性能高分子结构材料中“关键聚合物单体制造技木”列为国 家重点支持的高新技术领域。2010年高新技术纤维产业“十二五”列入芳纶1414 “中试攻关到产业化生产阶段”、芳纶1313 “产业化到エ业化大生产阶段”，強化“装备、原料、纤维”同步攻关，提高竞争能力，扩大应用领域。类似的应用还发生在其它高性能聚合物树脂的生产中，例如芳香族聚酯，聚芳醚酮等。然而，能够作为聚合反应单体使用的芳香族酰氯产品必须具备的条件即是高纯度，含量在99. 9%以上，否则将会对高性能聚合物树脂产品的分子量、色泽、机械性能和热稳定性产生严重的影响，因此准确检测芳香族酰氯类产品的纯度十分关键。国内外对芳香族酰氯类产品检测方法的研究报告较少，《对苯ニ甲酰氯的合成及其产物的气相色谱分析》采用甲醇钠甲酯化，然后采用气相色谱分析，本方法回收率不理想，约97%。《苯ニ甲酰氯及其杂质的气相色谱分析》在吡啶存在下，以氯仿为溶剤，Ig样品+Iml甲醇进行甲酯化反应，采用填充柱，氢火焰离子化检测器，本方法酷化反应激烈，且配比不合理，易酯化不完全，组分峰未完全基线分离。《对苯ニ甲酰氯的纯度分析》采用氯离子选择性电极测定活氯方法，将活性氯全部转换成氯离子，这样含非活性氯的杂质和其他杂质就检测不出来。其他报道中的熔点检测、滴定检測、GC色谱检测检测方法操作繁琐，且准确性和灵敏度无法满足实际工作的需求。另外，由于芳香族酰氯类产品的自身特性，在生产制备、取样检测、包装、运输等过程中，如果不能做到完全与水、氧隔绝操作，会导致部分芳香族酰氯类产品变质，影响产品纯度。因此，通过方法改进，开发一种简单、快速、准确的芳香族酰氯类产品的检测方法，对指导生产具有重要的エ业价值和学术意义，本发明内容就是有关芳香族酰氯类产品的高效液相色谱法检测方法的开发。

发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，本发明是一种简单、快速、准确的芳香族酰氯类产品的检测方法。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于用高效液相色谱对芳香族酰氯类产品进行检测，主要步骤如下
(I)在干燥惰性气体保护下对芳香族酰氯类产品进行取样和制样；(2)将待测芳香族类样品在干燥惰性气体保护下取O. I 2g，进行酯化10-60分钟；(3)在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，取试样溶液经O. 45 μ I有机滤膜过滤后进样測定，面积归ー化法定量，计算各组分含量。所述的芳香族酰氯结构中含有以下基团
权利要求
1.一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于用高效液相色谱对芳香族酰氯类产品进行检测，主要步骤如下 (1)在干燥惰性气体保护下对芳香族酰氯类产品进行取样和制样；(2)将待测芳香族类样品在干燥惰性气体保护下取O.I 2g，进行酯化10-60分钟； (3)在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，取试样溶液经O.45 μ I有机滤膜过滤后进样測定，面积归ー化法定量，计算各组分含量。
2.根据权利要求书I所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的芳香族酰氯结构中含有以下基团
3.根据权利要求书I所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
4.根据权利要求书3所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的惰性气体优选氮气。
5.根据权利要求书I所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的酯化时间优选30分钟。
6.根据权利要求书I所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的醇类酯化溶剂为无水甲醇或无水こ醇。
7.根据权利要求书6所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的醇类酯化溶剂优选无水甲醇。
8.根据权利要求书7所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的醇类酯化溶剂纯度彡99. 9%，水分< O. 01%。
9.根据权利要求书5所述的高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，其特征在于所述的液相色谱条件如下 流动相甲醇+水+冰こ酸； 检测器可变波长的紫外吸收检测器，波长220 350nm ；柱温20 40°C ；流速1· O I. 5ml/min ； 进样量10 20μ I ;色谱柱反相C18柱。
全文摘要
本发明涉及一种高效液相色谱法检测芳香族酰氯类产品的方法，属于化学检测方法领域，其特征在于用高效液相色谱对芳香族酰氯类产品进行检测，主要步骤如下在干燥惰性气体保护下对芳香族酰氯类产品进行取样和制样；将待测芳香族类样品在干燥惰性气体保护下取0.1-2g，进行酯化10-60分钟；在选定色谱条件下，仪器基线稳定后，取试样溶液经0.45μl有机滤膜过滤后进样测定，面积归一化法定量，计算各组分含量。本发明是一种简单、快速、准确的芳香族酰氯类产品的检测方法，对指导生产具有重要的工业价值和学术意义。
文档编号G01N30/02GK102692463SQ201210194298
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者刘帆, 孙丰春, 李云龙, 李文娟, 王志亮, 王荣海, 贾远超 申请人:山东凯盛新材料股份有限公司