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专利名称：透射电镜用金属粉体薄膜的制备方法
技术领域：
本发明属于用透射电镜分析金属样品的制备方法。
目前用透射电镜分析金属结构时，必须将金属制作成膜片以利观测分析，其中之一为树脂粘接金属粉容器成型的方法，是将液态树脂与金属粉，混合填入内径为8mm的筒(或柱)形金属容器中，固化后用超薄切片机切成100nm厚的薄膜，其缺点是对要求小于100nm厚的膜不再适用，且需要昂贵的超薄切片机专用设备;另一种方法为电镀法，是将金属粉掺入镀铜或镀镍的电镀液中，在不断搅拌条件下复合镀至不锈钢衬底上，去掉衬底，用离子薄化仪减薄复合镀层(金属粉嵌在铜与镍基体上)至要求厚度，其缺点是对于那些与电镀液起化学反应的金属粉不适用，因而适用的金属粉受到限制。
由于以上制作金属粉体膜片样品的不足，本发明的目的提供一种以金属粉体制备成透射电镜用薄膜样品的新的方法，主要以采用一种密孔金属网支撑固化金属粉体，再用离子束减薄的方法，可全面进行金属粉体精细结构的研究。
因为一般透射电镜要求观察的金属类样品厚度不超过100nm，其中高分辨率电镜更要求20nm以下，而金属粉末颗粒一般直径在微米(100nm)级，为用电镜观察金属粉结构采用密孔金属网支撑固化金属粉体再用离子束减薄至100nm以下或200nm以下之要求厚度，此种方法效果更佳。具体步骤如下1、在贴有硫酸低的玻璃片(10mm×30mm)上将液态树脂与适量金属粉混合均匀。
2、取一个直径3mm，厚为0.1mm的300目金属网，填入粉体树脂混合物中。
3、另取一贴有硫酸纸的同样大小玻璃片将混合物压平压牢。
4、在60℃附近固化10小时，或在室温条件下固化24小时。
5、去掉上下玻璃片(如无硫酸低此步不易做到)，将固化物上下两边用4-5号细砂纸打磨至金属网全部露出为止，此步骤要注意保持打磨方向与金属网所在平面平行。
6、将上述金属网放入离子减薄仪中减薄至穿孔，如有微凹研磨设备可将其中心区城予减薄至0.03mm，可大大节省离子薄化时间至2～3个小时。
本发明之优点与已有技术比较有如下优点本方法采用密孔金属网与金属粉树脂一起固化成型，在金属密网支撑下将固化金属粉颗粒减薄至远小于100mm的厚度，具有简便宜行，不需价格昂贵的附加设备，耗能少，且不改变金属粉原始结构状态，适用材料广泛。
本发明之实施例按上述方法制备了铜、铁混合粉，然后用密孔金属网支撑固化金属粉体，直径为3mm，厚为0.1mm的300目的金属网，经不同时间球磨粉体至薄膜样品，用高分辨率电镜拍出了照片表明，清楚的显示了粉体中晶体颗粒在球磨时破碎断裂机制以及形成纳米晶体情况，相应膜厚为20nm左右，远小于100nm的厚度。
权利要求
1.一种透射电镜用金属粉体薄膜的制备方法，其特征在于采用密孔金属网支撑固化金属粉体，再用离子束减薄至100nm以下，20nm以下之要求厚度。
2.按权利要求1所述之制备方法，其特征在于采用直径3mm，厚度为0.1mm，300目的金属网。
3.按权利要求1所述之制备方法，其特征在于在贴有硫酸纸的玻璃片(10mm～30mm)上将液态树脂与适量金属粉混合均匀，中间放有金属网，另取一贴有硫酸纸的同样大小玻璃片将混合物压平压牢。
4.按权利要求1所述之制备方法，其特征在于在60℃附近固化10小时或室温下固化24小时。
5.按权利要求1所述之制备方法，其特征在于去掉上下玻璃片，将固化物用砂纸磨至金属网全部露出为止，再放入离子减薄仪中减薄至穿孔。
全文摘要
本方法为用透射电镜分析金属粉体样品的制备方法。具体采用密孔金属网支撑固化金属粉体，再用离子束减薄至100nm以下或20nm以下的要求厚度，在上下均为贴有硫酸纸的玻璃片上放入树脂与粉体混合物，中间放入金属网，在60℃固化10小时，然后去掉玻璃片，用砂纸磨至金属网露出，再用离子束减薄至穿孔为止，即为薄膜样品，此种方法优点可制作100nm以下厚度，简便易行，不需价格昂贵设备，耗能少，适用材料广泛。
文档编号G01N23/04GK1083591SQ9210986
公开日1994年3月9日 申请日期1992年9月3日 优先权日1992年9月3日
发明者黄建宇, 何安强, 吴玉琨, 胡魁毅, 孟祥敏 申请人:中国科学院金属研究所