专利名称：谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明是关于一种利用交流加热和谐波法测量丝状材料热物性参数(如导热系 数、热扩散率和热容等)的方法及装置，特别是应用于单根金属细丝、碳纤维、碳纳米管等 导电丝状材料热物性参数测试的方法及装置。
背景技术：
碳纤维和碳纳米管作为多种复合材料的增强基在提高固体火箭发动机喷嘴隔热 层、飞机结构材料等军民两用新材料的热性能方面得到了广泛的应用，因此，碳纤维和碳纳 米管这类丝状材料自身的热参数的准确测量对于上述复合材料的热设计和热控制具有重 要的作用。但是，碳纤维的直径一般小于 ο μ m，而碳纳米管的直径更�。话愦τ趎m的 量级，要准确地测量其热物性参数变得非常困难。目前可行的测量方法主要有两类一类 是基于体材料的测量方法，具体有用闪光法测量单向和双向C/C复合材料的热扩散率或用 Angstrom方法测量碳纤维束的导热系数，分析这类测量方法的特点不难发现，由于纤维之 间存在的接触热阻、纤维取向及纤维填充系数等因素的影响，这类方法很难准确地表征单 根丝状材料的热物性参数；另一类方法是近年来才出现的针对单根丝状材料的T型法，这 种利用交流电流加热的方法具有对辐射热损失不敏感的特点，因此在测量丝状材料方面很 有价值，但是没有其他的方法来对比T型法的测试结果。针对上述这些问题，我们发明了另 一种基于交流电流加热，同时结合谐波探测技术的适于测量微、纳米尺寸的导电丝状材料 热物性的装置和方法，可以同时测量单根金属细丝、碳纤维和碳纳米管等微尺度导电丝状 材料的导热系数、热容和热扩散率参数。
发明内容
本发明目的是解决现有基于体材料热物性测量方法无法准确测量单根微尺度丝 状材料热物性参数的技术缺陷，且独立于可用于单根丝状材料热物性测试的T型法。为此， 本发明提供一种谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置，该装置，具有专用于丝 状材料测试的丝状样品固定件，丝状样品即为探测器，可用于单根金属细丝、碳纤维和碳纳 米管等微尺度导电丝状材料的导热系数、热容和热扩散率等多个热物性参数同时测试。为达成所述目的，本发明的技术解决方案是一种谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其包括步骤如下步骤1 把单根丝状样品分别固定在丝状样品固定件的四个平行引线件上，利用 引线件具有一定的厚度使丝状样品保持悬空；步骤2 把丝状样品固定件放置于恒温真空腔内，启动温度调节系统使恒温真空 腔内达到要求的温度；步骤3 开启抽真空系统，待恒温真空腔内的真空度达到要求后关闭抽真空系统；步骤4:将丝状样品固定件上的四个引线端连接谐波测量单元，给丝状样品通入 一系列幅值的正弦交流电流，测量同一个频率下中间两固定点间的丝状样品的基波电压幅值和三次谐波电压幅值；步骤5 记录并分析三次谐波电压幅值与基波电压幅值的对数关系曲线，如果斜率接近3，说明现有丝状样品和四引线件组成的测试结构合格，执行步骤6，否则应重新制 作测试结构，回到步骤1重新开始；步骤6 将丝状样品固定件上的四个引线端连接谐波测量单元，给丝状样品通入 一定幅值大小的电流，测试不同频率下中间两固定点间的丝状样品的基波电压幅值、三次 谐波电压幅值和相位角；步骤7 启动温度调节系统使恒温真空腔内到达另一个温度，记录该温度下丝状 样品固定件上中间两固定点间的丝状样品的电阻值；步骤8 重复步骤7直至记录下的电阻值与相应的温度值达到至少十组，计算丝状 样品的电阻温度系数；步骤9 根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品的导热系数、热容和热扩散率参 数。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其所述步骤4中，单根丝状样 品采用微弱周期正弦电流加热，测试时，调整所述丝状样品的基波电压，使中间两固定点的 两引线件端点间的三次谐波电压接近几十至几百μ V;同一个频率的频率值很低，为4Hz。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其所述微弱周期正弦电流，其 幅值大小对于测量直径为微米量级的金属细丝为几十毫安，对于测量直径为微米量级的碳 纤维为几百微安，对于测量直径为纳米量级的碳纳米管为几微安。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其所述温度调节系统包括一 热电偶、一 TEC加热/冷却器和一温度控制器；热电偶一端插入内腔中，另一端电连接温 度控制器；TEC加热/冷却器紧贴内腔置于保温层中，并由温度控制器控制启动和停止；热 电偶的读数输送至温度控制器由既定算法决定热/冷量，再由温度控制器的输出指令控制 TEC加热/冷却器的动作从而实现对内腔的自动控温。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其用于测量单根金属细丝、碳 纤维或碳纳米管等微尺度导电丝状材料的导热系数、热容和热扩散率参数。一种所述的方法使用的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，包括恒温真 空腔、温度调节系统、抽真空系统、谐波测量单元；其还包括丝状样品固定件；丝状样品固 定件水平放置于恒温真空腔内腔底，与谐波测量单元电连接；温度调节系统的热电偶一端 插入内腔中，另一端电连接温度控制器；TEC加热/冷却器紧贴内腔壁，置于保温层中；恒温 真空腔内腔与抽真空系统相通连；丝状样品固定件包括底座、多个引线件；底座上表面覆有绝缘层，绝缘层上表面均 勻平行固设四个引线件，条状引线件横向设置，其一端为引线端；绝缘层为二氧化硅或氮化 硅层，引线件为铜材料制作；测试时，单根丝状样品固定于四个平行引线件上，且丝状样品的轴向与四引线件 的长度方向垂直，利用引线件的厚度使丝状样品保持悬空，谐波测量单元经引线端与单根 丝状样品电连接。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其所述谐波测量单元经引线端 与单根丝状样品电连接，是中间两引线端分别与谐波探测单元的谐波探测电压引线端通过导线连接，谐波测量单元的电流引线端通过导线接入两边两个引线端周期对单根丝状样品电加热。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其所述底座上表面均勻平行固 设四个引线件，一是在测量直径为微米量级的碳纤维或金属细丝时，引线件由导电金属通 过电镀和蚀刻工艺附着在印制线路板底座上形成几十微米量级厚的四焊盘形状结构，直径 为微米量级的丝状样品通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分别固定在四个引线件的 一端，形成四个固定点；二是在测量直径为纳米量级的碳纳米管时，先通过高温氧化法在厚度为几百微米 的硅片底座上沉积几十纳米量级厚的绝缘层，然后制备单根碳纳米管，再采用离子束聚焦 工艺沉积一层厚度2 3nm的镍覆盖碳纳米管，然后沿长度为数毫米的碳纳米管管长方向， 以数微米为间距在其上沉积宽度约1 μ m、厚度约200nm、长度约为Imm的四个金焊盘作为引 线件，并消除焊盘与碳纳米管接触处的空隙，降低接触热阻。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其所述制备单根碳纳米管，是 通过Yu C提出的工艺制备。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其所述丝状样品固定件的底座 的厚度为0. 5 2mm，宽度或长度为0. 2 20mm ；绝缘层厚度为20 200nm ；引线件宽度为 1 1000 μ m，长度为1 10mm，厚度为200 25000nm ；相邻两个单根丝状样品固定点间距 在0. 5 500 μ m之间。本发明的有益效果本发明能在很大程度上解决目前体材料热物性测量方法无法 准确表征单根碳纤维及碳纳米管的热物性参数的问题，可以直接将微、纳米尺寸的导电丝 状样品用作谐波法探测器，同时测量单根导电丝状样品的导热系数、热容和热扩散率。丝状样品固定件底座的厚度在0. 5 2mm范围内，宽度和长度在0. 2 20mm范围 内；绝缘层厚度在20 200nm;四个引线件宽度在1 1000 μ m范围内，长度在1 IOmm 范围内，厚度在200 25000nm范围内，可以保证丝状样品保持悬空。丝状样品中间两固定点14b和14c间距在0.5 1000 μ m范围内，可以有效消除 微型金属带端部散热的影响，同时由于采用四线制的接线方式，测量时接触电阻和接触热 阻的影响可以忽略。与基于体材料的测量方法相比，本发明直接将微、纳米尺寸的导电丝状样品作为 谐波法探测器，不需要额外引入微型谐波法探测器；利用该方法可以同时得到单根导电丝 状样品的导热系数、热容和热扩散率。由于丝状样品固定件上的引线件的间距可以在设计 时做出调整，使得丝状材料的有效测量长度可以调整，适用于测量不同直径及不同电阻率 的导电丝状材料。
图1是本发明的丝状样品固定件示意图；图2是本发明的丝状样品固定件剖面图；图3是本发明的丝状样品固定件、恒温真空腔、温度调节系统和抽真空系统连接 示意图；图4是本发明谐波测量单元的结构示意图。
主要元件说明丝状样品固定件1包括底座11、绝缘层12、四个引线件131至134、四个引线端13a至13d和四个固定点14a 至 14d ；单根丝状样品2 ；恒温真空腔3包括金属外壳31、保温层32和内腔33 ；温度调节系统4包括热电偶41、TEC加热/冷却器42和温度控制器43 ；抽真空系统5;谐波测量单元6包括第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器 63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温 漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻 R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引 线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线端6b、第二探测电压引线端6c。
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明技术方案中所涉及的各个细节问题。应指出的是， 所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对本发明不起任何限定作用。本发明的一种谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，涉及用交流电流加热单 根丝状样品结合谐波探测技术的技术方案，实现对单根金属细丝、碳纤维和碳纳米管等微 尺度导电丝状材料的导热系数、热容和热扩散率参数的同时测量。测试前要校准测试结构 是否合格。利用谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置实现该方法的步骤如下①把单 根丝状样品2通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分别固定在丝状样品固定件1的四个 平行引线件131至134上，利用引线件131 134具有一定的厚度使丝状样品2保持悬空； ②把丝状样品固定件1放置于恒温真空腔3内，启动温度调节系统4使恒温真空腔3内达到 要求的温度；③开启抽真空系统5，待恒温真空腔3内的真空度达到要求后关闭抽真空系统 5 ；④将丝状样品固定件1上的四个引线端131至134连接谐波测量单元6，给丝状样品2通 入一系列幅值的正弦交流电流，测量同一个频率下(一般选择一个很低的频率值，如4Hz) 中间两固定点14b和14c间的丝状样品的基波电压幅值和三次谐波电压幅值；⑤记录并分 析三次谐波电压幅值与基波电压幅值的对数关系曲线，如果斜率接近3，说明现有丝状样品 2和四引线件131 134组成的测试结构合格，可执行步骤6，否则应重新制作测试结构，回 到步骤1重新开始；⑥将丝状样品固定件1上的四个引线端131至134连接谐波测量单元 6，给丝状样品2通入一定幅值大小的电流，测试不同频率下中间两固定点14b和14c间的 丝状样品的基波电压幅值、三次谐波电压幅值和相位角；⑦启动温度调节系统4使恒温真 空腔3到达另一个温度，记录该温度下丝状样品固定件1上中间两固定点间14b和14c的 丝状样品的电阻值；⑧重复步骤7直至记录下的电阻值与相应的温度值达到十组或以上， 计算丝状样品2的电阻温度系数；⑨根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品2的导热系数、 热容和热扩散率参数。所述单根丝状样品2采用角频率为ω的周期微弱电流加热，其幅值 大小对于测量直径为微米量级的金属细丝为几十毫安，对于测量直径为微米量级的碳纤维 为几百微安，对于测量直径为纳米量级的碳纳米管为几微安。测试时，调整所述中间两固定点14b和14c间的单根丝状样品的基波电压，使两固定点14b和14c间的单根丝状样品的 三次谐波电压在低频(如3Hz)下处于10 150 μ V的范围；低频下三次谐波电压不能太大 或太�。涡巢ǖ缪固笠馕蹲攀淙氲缌鹘洗螅渌鹗б步洗螅涡巢ǖ缪固≡蛲� 界的噪音极容易影响测量信号的稳定性，两者都将影响采集到的数据的可靠性。请参考图1、图2、图3和图4示出的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，图 3示出该装置，含有丝状样品固定件1、单根丝状样品2、恒温真空腔3、温度调节系统4、抽 真空系统5、谐波测量单元6 (谐波测量单元图中未做标记)，其中请参考图3示出单根丝状样品2固定于丝状样品固定件1的四个平行引线件131 至134的一端，利用引线件131 134具有一定的厚度使丝状样品2保持悬空，并且丝状样 品2的轴向与引线件131至134的长度方向垂直；丝状样品固定件1平行放置于恒温真空 腔3内腔33底；温度调节系统4的热电偶41 一端插入内腔33中，另一端电连接温度控制 器43，TEC加热/冷却器42紧贴内腔33置于保温层32中；抽真空系统外接内腔33 ；谐波 测量单元6与单根丝状样品2电连接，用谐波法测量多个频率下单根丝状样品2两端的基 波电压及三次谐波电压和相位角，根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品2的导热系数、 热容和热扩散率参数。如图1和图2示出的丝状样品固定件1包括底座11、绝缘层12、四个引线件 131 134、四个引线端13a 13d和四个固定点14a至14d，单根导电丝状样品2分别与四 个引线件131 134的一端连接形成四个固定点14a至14d，四个引线件131 134的另一 端有四个引线端13a 13d ；四个引线件131 134位于绝缘层12上且平行于绝缘层12 ； 绝缘层12位于底座11上且平行于底座11 ；引线端13b、13c分别与谐波探测单元6的谐波 探测电压引线端6b、6c通过导线连接，谐波测量单元6的电流引线端6a、6d通过导线接入 引线端13a、13d周期对丝状样品2电加热。测量直径为微米量级的碳纤维或金属细丝时，所述四个引线件131 134由导电 金属(一般为铜)通过电镀和蚀刻工艺附着在印制线路板底座11上形成几十微米量级厚 的四焊盘形状结构，微米量级的丝状样品通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分别固定 在四个引线件131 134的一端，形成四个固定点14a 14d ；测量直径为纳米量级的碳纳 米管时，先通过高温氧化法在厚度为几百微米的硅片底座11上沉积几十纳米量级厚的绝 缘层(一般为二氧化硅或氮化硅)12，然后通过Yu C等提出的工艺制备单根碳纳米管，由于 电极处的接触热阻过大或接触状态不好可能会在3ω谐波信号中引入虚假信号，因此再采 用离子束聚焦工艺沉积一层厚度2 3nm的镍覆盖碳纳米管，然后沿长度为数毫米的碳纳 米管管长方向，以数微米为间距在其上沉积宽度约1 μ m、厚度约200nm、长度约为Imm的四 个引线件131 134，以尽可能消除引线件与碳纳米管接触处的空隙，降低接触热阻。丝状样品固定件1的底座11的厚度在0.5 2mm范围内，宽度和长度在0.2 20mm范围内；绝缘层12厚度在20 200nm ；四个引线件131 134宽度在1 IOOOym 范围内，长度在1 IOmm范围内，厚度在200 25000nm范围内；相邻两个固定点(14a与 14b, 14b与14c，14c与14b)间距在0. 5 500 μ m范围内。请参考图3示出，所述恒温真空腔包括一金属外壳31、一保温层32和一内腔33， 其中金属外壳31的内侧紧贴保温层32的外侧，保温层32的内侧包围内腔33的外侧，三 者近似构成同轴圆柱体结构；丝状样品固定件1平行放置在内腔33底；内腔33的侧面开孔与抽真空系统5连接。所述温度调节系统包括一热电偶41、一TEC加热/冷却器42和一温度控制器43 ；热电偶41 一端插入内腔33中，另一端电连接温度控制器43 ；TEC加热/冷却器42紧贴内 腔33置于保温层32中，并由温度控制器43控制启动和停止。热电偶41的读数输送至温 度控制器43由既定算法决定热/冷量，再由温度控制器43的输出指令控制TEC加热/冷 却器42的动作从而实现对内腔33的自动控温。所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，用于测量单根金属细丝、碳纤 维和碳纳米管等微尺度导电丝状材料的导热系数、热容和热扩散率参数。图1，图2，图3和图4组成谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置；其中图3和 图4中的丝状样品固定件放大结构见图1及图2 ；测试时丝状样品固定件1的具体位置见图 3 ；图3中的丝状样品固定件1的四个引线端13b、13c和13a、13d分别通过导线接图4的谐 波测量单元6的谐波探测电压引线端6b、6c和电流引线端6a、6d。单根丝状样品2通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分别固定在丝状样品固 定件1的四个平行引线件131 134上，并给单根丝状样品2通入角频率为ω的周期微弱 电流，因焦耳效应产生的热量将以2 ω的频率对单根丝状样品2加热，产生频率不同的温度 波，引起单根丝状样品2的电阻降低，而单根丝状样品2降低的电阻又与角频率为ω的周 期电流共同作用产生频率不同的电压谐波和相位角。根据电压谐波与振动频率的关系可以 确定单根丝状样品2的导热系数，根据相位角与振动频率的关系可以确定单根丝状样品2 的热扩散率。然后由单根丝状样品2的导热系数和热扩散率推导出热容。利用本发明提出 的理论模型和数据处理方法可以同时测量单根金属细丝、碳纤维和碳纳米管等微尺度导电 丝状材料的导热系数、热容和热扩散率参数。本发明采用角频率为ω的周期微弱电流加热单根丝状样品2，因内部电流的有效 值很�。尤裙β屎苄。诩尤裙讨校孔囱�2由温升引起的三次谐波信号只有μ V的 量级。同时为了尽可能降低测试系统和试样结构本身可能产生的寄生电感和电容的影响， 有必要采用尽可能低的测试频率，也满足温度波动级数模型的假设条件。低频测试时，锁相 放大器采用比较大的时间常数，保证显示的谐波值稳定。本发明测试的单根丝状样品的导 热系数范围比较宽，单根丝状样品导热系数在50 5000W · πΓ1 · Γ1之间，导热系数的测量 不确定度小于士2.5%，热扩散系数的测量不确定度小于士8%，热容的测量不确定度小于 士 6%。测试开始前，要对实验系统进行验证，具体步骤如下将单根钼丝样品(纯度为 99. 99%，直径为16.8μπι)通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分别固定在丝状样品固 定件1的四个平行引线件131 134上；把丝状样品固定件1放置于恒温真空腔3内，启 动温度调节系统4使恒温真空腔3内达到要求的温度；开启抽真空系统5，待恒温真空腔3 内的真空度达到要求后关闭抽真空系统5;给钼丝样品通入角频率为ω的正弦周期微弱电 流，根据谐波法测试原理拟合钼丝样品的导热系数、热容和热扩散率参数；分析测量结果， 若钼丝样品导热系数和热扩散率测量值与真实值(钼丝导热系数约66. 7W · πΓ1 · Γ1，热容 约0. 262MJ · πΓ3 · Γ1，热扩散率约2. 54X 10_4m2/s)符合，即完成校准工作。正式测试时，以 同样的方法将单根丝状样品2固定在丝状样品固定件1的四个平行引线件131 134上； 把丝状样品固定件1放置于恒温真空腔3内，启动温度调节系统4使恒温真空腔3内达到要求的温度；开启抽真空系统5，待恒温真空腔3内的真空度达到要求后关闭抽真空系统5 ； 调节串联的可调电阻R9接近或略微大于测量过程中单根丝状样品2可能达到的最大电阻； 给丝状样品2通入一系列幅值的正弦交流电流，测量同一个频率下(一般选择一个很低的 频率值，如4Hz)中间两固定点14b和14c间的丝状样品的基波电压幅值和三次谐波电压幅 值；记录并分析三次谐波电压幅值与基波电压幅值的对数关系曲线，如果斜率接近3，说明 现有丝状样品2和四个引线件131 134组成的测试结构合格，可进行后续实验，否则应重 新制作测试结构；将丝状样品固定件1上的四个引线端131至134连接谐波测量单元6，给 丝状样品2通入一定幅值大小的电流(电流幅值的大小应该保证低频下三次谐波电压幅值 大小在10-150 μ V左右，并且三次谐波幅值在测量时较稳定)，测试不同频率下中间两固定 点14b和14c间的丝状样品的基波电压幅值、三次谐波电压幅值和相位角；启动温度调节系 统4使恒温真空腔3到达另一个温度，记录该温度下丝状样品固定件4上中间两固定点间 14b和14c的丝状样品的电阻值；重复上述步骤直至记录下的电阻值与相应的温度值达到 十组或以上，计算丝状样品2的电阻温度系数；根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品2的 导热系数、热容和热扩散率参数。请参见图4示出本发明谐波测量单元6的结构，谐波测量单元6包括第一运算放大器61、第二运算放大器62、第三运算放大器63、前置放大器64、信号发生器65、锁相放大 器66、微机控制与数据采集系统67、第一低温漂电阻R1、第二低温漂电阻R2、第三低温漂电 阻R3、第四低温漂电阻R4、第五低温漂电阻R5、第六低温漂电阻R6、第七低温漂电阻R7、第 八低温漂电阻R8、可调电阻R9、第一电流引线端6a、第二电流引线端6d、第一探测电压引线 端6b、第二探测电压引线端6c。信号发生器65输出角频率为ω的交流电压信号经第一运算放大器61转换为电 流信号，该电流信号用于同时驱动可调电阻R9和单根丝状样品2，可调电阻R9和单根丝状 样品2的电压信号分别经第二运算放大器62和第三运算放大器63变为差动信号再经前置 放大器64放大后输入锁相放大器66。微机控制与数据采集系统67控制信号发生器65、锁 相放大器66及可调电阻R9。第一电流引线端6a和第二电流引线端6d分别与丝状样品固 定件1的引线端13a和13d电连接，第一探测电压引线端6b和第二探测电压引线端6c分 别与丝状样品固定件1的引线端13b和13c电连接。以上所述，仅为本发明中的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任 何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在 本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
权利要求
一种谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其特征在于，包括步骤如下步骤1把单根丝状样品分别固定在丝状样品固定件的四个平行引线件上，利用引线件具有一定的厚度使丝状样品保持悬空；步骤2把丝状样品固定件放置于恒温真空腔内，启动温度调节系统使恒温真空腔内达到要求的温度；步骤3开启抽真空系统，待恒温真空腔内的真空度达到要求后关闭抽真空系统；步骤4将丝状样品固定件上的四个引线端连接谐波测量单元，给丝状样品通入一系列幅值的正弦交流电流，测量同一个频率下中间两固定点间的丝状样品的基波电压幅值和三次谐波电压幅值；步骤5记录并分析三次谐波电压幅值与基波电压幅值的对数关系曲线，如果斜率接近3，说明现有丝状样品和四引线件组成的测试结构合格，执行步骤6，否则应重新制作测试结构，回到步骤1重新开始；步骤6将丝状样品固定件上的四个引线端连接谐波测量单元，给丝状样品通入一定幅值大小的电流，测试不同频率下中间两固定点间的丝状样品的基波电压幅值、三次谐波电压幅值和相位角；步骤7启动温度调节系统使恒温真空腔内到达另一个温度，记录该温度下丝状样品固定件上中间两固定点间的丝状样品的电阻值；步骤8重复步骤7直至记录下的电阻值与相应的温度值达到至少十组，计算丝状样品的电阻温度系数；步骤9根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品的导热系数、热容和热扩散率参数。
2.如权利要求1所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其特征在于，所述 步骤4中，单根丝状样品采用微弱周期正弦电流加热，测试时，调整所述丝状样品的基波电 压，使中间两固定点的两引线件端点间的三次谐波电压接近几十至几百μ V ；同一个频率 的频率值很低，为4Hz。
3.如权利要求1所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其特征在于，所述 微弱周期正弦电流，其幅值大小对于测量直径为微米量级的金属细丝为几十毫安，对于测 量直径为微米量级的碳纤维为几百微安，对于测量直径为纳米量级的碳纳米管为几微安。
4.如权利要求1所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其特征在于，所述 温度调节系统包括一热电偶、一 TEC加热/冷却器和一温度控制器；热电偶一端插入内腔 中，另一端电连接温度控制器；TEC加热/冷却器紧贴内腔置于保温层中，并由温度控制器 控制启动和停止；热电偶的读数输送至温度控制器由既定算法决定热/冷量，再由温度控 制器的输出指令控制TEC加热/冷却器的动作从而实现对内腔的自动控温。
5.如权利要求1所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法，其特征在于，用于 测量单根金属细丝、碳纤维或碳纳米管等微尺度导电丝状材料的导热系数、热容和热扩散 率参数。
6.一种如权利要求1所述的方法使用的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，包 括恒温真空腔、温度调节系统、抽真空系统、谐波测量单元；其特征在于，还包括丝状样 品固定件；丝状样品固定件水平放置于恒温真空腔内腔底，与谐波测量单元电连接；温度 调节系统的热电偶一端插入内腔中，另一端电连接温度控制器；TEC加热/冷却器紧贴内腔壁，置于保温层中；恒温真空腔内腔与抽真空系统相通连；丝状样品固定件包括底座、多个引线件；底座上表面覆有绝缘层，绝缘层上表面均勻 平行固设四个引线件，条状引线件横向设置，其一端为引线端；绝缘层为二氧化硅或氮化硅 层，引线件为铜材料制作；测试时，单根丝状样品固定于四个平行引线件上，且丝状样品的轴向与四引线件的长 度方向垂直，利用引线件的厚度使丝状样品保持悬空，谐波测量单元经引线端与单根丝状 样品电连接。
7.如权利要求6所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其特征在于，所述 谐波测量单元经引线端与单根丝状样品电连接，是中间两引线端分别与谐波探测单元的谐 波探测电压引线端通过导线连接，谐波测量单元的电流引线端通过导线接入两边两个引线 端周期对单根丝状样品电加热。
8.如权利要求6所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其特征在于，所述 底座上表面均勻平行固设四个引线件，一是在测量直径为微米量级的碳纤维或金属细丝 时，引线件由导电金属通过电镀和蚀刻工艺附着在印制线路板底座上形成几十微米量级厚 的四焊盘形状结构，直径为微米量级的丝状样品通过金丝球焊机压焊或银胶粘接的工艺分 别固定在四个引线件的一端，形成四个固定点；二是在测量直径为纳米量级的碳纳米管时，先通过高温氧化法在厚度为几百微米的硅 片底座上沉积几十纳米量级厚的绝缘层，然后制备单根碳纳米管，再采用离子束聚焦工艺 沉积一层厚度2 3nm的镍覆盖碳纳米管，然后沿长度为数毫米的碳纳米管管长方向，以数 微米为间距在其上沉积宽度约1 μ m、厚度约200nm、长度约为Imm的四个金焊盘作为引线 件，并消除焊盘与碳纳米管接触处的空隙，降低接触热阻。
9.如权利要求8所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其特征在于，所述 制备单根碳纳米管，是通过Yu C提出的工艺制备。
10.如权利要求8所述的谐波法单根导电丝状材料热物性测试装置，其特征在于，所述 丝状样品固定件的底座的厚度为0. 5 2mm，宽度或长度为0. 2 20mm ；绝缘层厚度为20 200nm ；弓丨线件宽度为1 1000 μ m,长度为1 10mm，厚度为200 25000nm ；相邻两个单 根丝状样品固定点间距在0. 5 500 μ m之间。
全文摘要
本发明公开了一种谐波法单根导电丝状材料热物性测试方法及装置，本发明装置有单根丝状样品固定于丝状样品固定件上，丝状样品固定件平行放置于恒温真空腔的内腔底；温度调节系统的热电偶一端插于内腔中，另一端电连接温度控制器，TEC加热/冷却器紧贴内腔置于保温层中，并由温度控制器控制启动和停止；抽真空系统外接内腔；谐波测量单元与单根丝状样品电连接，用谐波法测量多个频率下单根丝状样品两端的基波电压及三次谐波电压和相位角，根据谐波法测试原理拟合单根丝状样品的导热系数、热容和热扩散率参数。
文档编号G01N27/18GK101825592SQ20101014103
公开日2010年9月8日 申请日期2010年4月2日 优先权日2010年4月2日
发明者唐大伟, 苏国萍, 邱琳, 郑兴华 申请人:中国科学院工程热物理研究所
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