专利名称：一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药制剂领域，涉及一种中药，特别涉及一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量检测方法。
背景技术：
流行性感冒(Influenza)简称流感，是由流感病毒引起的一种急性呼吸道传染�。拘郧浚⒉÷矢撸菀滓鸨┓⒘餍谢虼罅餍�。其主要通过含有病毒的飞沫进行传播，人与人之间的接触或与被污染物品的接触也可以传播。典型的临床特点是急起高热、显著乏力，全身肌肉酸痛，而鼻塞、流涕和喷嚏等上呼吸卡他症状相对较轻。秋冬季节高发。本病具有自限性，但在婴幼儿、老年人和存在心肺基础疾病的患者容易并发肺炎等严重并发症而导致死亡。据有关统计资料表明，我国每年约有75%的人至少每年患一次感冒 。流感不仅影响到人们的生活和工作，对于老年人、婴幼儿、孕妇及一些有其他疾病的人来说，流感是一种十分危险的疾�。媪鞲卸鱿值牟⒎⒅⑸踔粱岫陨�。由于流感发病急促、症状复杂多样、因而至今没有一种药物能解决所有这些问题。西医通常采用解热镇痛药，神经氨酸酶抑制剂，M2离子通道阻滞剂，抗病毒药等，但西药普遍存在副作用大的特点，并且极易产生耐药性，在治疗流感的同时，一定程度上还降低了人体免疫力，不能从根本上达到治愈的目的。中医学认为感冒是由于风邪乘人体御邪能力不足时，侵袭肺卫皮毛所致。临床上以风寒、风热两种症候最为多见，此外，时令之署、湿、燥邪也能杂感而为病。因此中医治疗流感，通常采用辩证论治，从整体观念出发，以多途径、多层次、调节机体免疫功能，防止病态发展，并且中药毒副作用�。允玖肆己玫姆⒄褂攀�。因此研制开发安全有效、月艮用方便，能从根本上达到治疗目的的感冒药品是一项非常有意义的工作。鉴于收载于《中华人民共和国卫生部药品标准·藏药》第一册的品种“九味青鹏散”，其组方合理，方中力嘎都、榜嘎铁棒锤(幼苗)、翼首草清热止痛，除瘟疠；丛菔清肺热；兔耳草清“龙”血合并症；藏木香、安息香、镰形棘豆清热镇痛止咳祛痰；诃子调和诸药，清热解毒，补脾益气。诸药相伍共奏利肺，消炎，止咳之功，对瘟疠疾�。鞲幸鸬姆⑸�、肺部疼痛、肺炎、嗓子肿痛等效果明显。因此我们对该品种进行了进一步的研究开发。九味青鹏散的处方为铁棒锤(幼苗)50g诃子(去核)50g藏木香50g安息香27. 5g翼首草IOg力嘎都47. 5g兔耳草47. 5g丛菔47. 5g镰形棘豆50g。传统的制备方法为以上九味，粉碎成细粉，过筛，混匀，即得。生产九味青鹏散的公司有3家，分别为西藏自治区藏药厂、西藏神猴药业有限责任公司、西藏林芝宇拓藏药有限责任公司。专利检索结果，未检索到相关专利；公开文献检索结果，文献HPLC测定藏成药九味青鹏散中没食子酸的含量(潘国庆，HPLC测定藏成药九味青鹏散中没食子酸的含量，中成药，2006，第28卷9期，1391-1392)，公开了没食子酸的含量测定方法；文献HPLC法测定蒙成药九味青鹏丸中乌头碱的含量，公开了乌头碱的含量测定方法。现有关于九味青鹏散药物的制备采用的是传统方法，原料药未经提取直接粉碎入药，有效成分释放缓慢，严重影响到药物有效成分的吸收利用。现行关于九味青鹏散的质量标准，无鉴别及含量测定项，公开的质量检测方法文献仅见没食子酸及乌头碱的HPLC检测方法，因此九味青鹏散质量标准有待提高。
发明内容
本发明的目的是在提取工艺上进行改革，在技术上采用现代化的新设备、新技术、新方法，制定了合理科学的生产工艺，适合工业化大生产。如采用现代提取纯化技术，对处方药材进行了提�。涌炝擞行С煞值娜艹觯挥秩缍院臃⒂鸵┎模崛』臃⒂停捎忙耞环糊精包合技术进行包合，可有效减少成品在储存过程中挥发油的损失，并掩盖了挥发油的不良气味，改善了成品服用时的口感；再如在制剂技术方面，采用一步制粒，具有避免传统制剂中加热时间长，有效成分破坏的不足，并大大缩短了生产周期，高效先进。本发明的另一目的在于针对原九味青鹏散剂型的不足之处，进行合理的剂型改革，考虑原散剂服用方法是用水冲服，但服用时容易糊口，不易吞服，此外，本品为每袋装10g，一次服用lg，服用不方便，且剂量不宜准确控制。将其剂型改革为颗粒剂、胶囊剂、片 齐U、滴丸、微丸、分散片等现代剂型可充分发挥颗粒剂吸收快、显效迅速，服用及携带方便，口感好的特点。为本方剂又增添了新剂型，适应广大患者对不同剂型的需求。本发明的再一目的是对制剂进行了详细深入的质量标准研究，在原标准的基础上进行完善和改进。原散剂项下未制定鉴别及含量测定，本品在研制过程中，对处方中各味药材均进行了较深入的鉴别研究，建立了诃子、兔耳草、藏木香、力嘎都的薄层鉴别方法。方法均简便可行，特征斑点明显，专属性强。安息香、翼首草为方中主药，其主要有效成分分别为肉桂酸、齐墩果酸和熊果酸，采用高效液相色谱法，测定本品中的肉桂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量，结果表明方法简便可行，具有较好的准确性和精密度，可有效地控制本品质量，保证了临床疗效。铁棒锤(幼苗)为乌头属植物，含有酯型生物碱类毒性成分，采用采用高效液相色谱法，同时控制本品中的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱限量，保证了本品的临床用药安全。本发明的技术方案如下
一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量检测方法，所述治疗流感的药物的原料药组成为原九味青鹏散处方组成。制备方法包括以下步骤
(1)按原料药组成配比取藏木香，加水6-12倍重量，采用水蒸汽蒸馏法，提取挥发油l_6h，收集挥发油，药液滤过，得提取液A’和药渣A ;
将收集得到的挥发油加入重量体积百分比3-6%的β环糊精水溶液中，挥发油与β环糊精的体积重量比为Iml 3-6g,搅拌条件下，保持温度40-60°C，搅拌2_8h，(TC _4°C冷藏过夜，抽滤，取沉淀，40-60°C真空干燥，即得挥发油包合物B ;
(2)按原料药组成配比取铁棒锤(幼苗)，加水6-14倍重量，回流提取3-6h，并入步骤
(I)提取挥发油后的药渣A，再按原料药组成配比加入诃子(去核)、安息香、翼首草、力嘎都、兔耳草、丛菔、镰形棘豆，加水回流提取1-4次，每次加水的量是所述9味药材总重量的8-12倍，每次提取l_4h，滤过，滤液合并，与步骤(I)提取挥发油后的提取液A’合并，减压浓缩，浓缩至25°C条件下相对密度为I. 08-1. 12的流浸膏C，用沸腾喷雾一步制粒，得提取物D。(3)将步骤(I)得到的挥发油包合物B与步骤(2)得到的提取物D，混匀，即得九味青鹏提取物，选用常规辅料，按常规制剂工艺制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、滴丸、微丸、分散片等剂型，即得九味青鹏制剂。优选的制备方法为
(I)按原料药组成配比取藏木香，加水8倍重量，采用水蒸汽蒸馏法，提取挥发油4h，收集挥发油，药液滤过，得提取液A’和药渣A ;
将收集得到的挥发油加入重量体积百分比4%的β环糊精水溶液中，挥发油与β环糊精的体积重量比为Iml :4g，搅拌条件下，保持温度50°C，搅拌6h，0°C _4°C冷藏过夜，抽滤，取沉淀，50°C真空干燥，即得挥发油包合物B ；
(2)按原料药组成配比取铁棒锤(幼苗)，加水10倍重量，回流提取4h，并入步骤
(I)提取挥发油后的药渣A，再按原料药组成配比加入诃子(去核)、安息香、翼首草、力嘎都、兔耳草、丛菔、镰形棘豆，加水回流提取2次，第一次加水的量是所述9味药材总重量的 12倍，提取2h，滤过，药渣再加水的量是所述9味药材总重量的10倍，提取2h，滤过，滤液合并，与步骤(I)提取挥发油后的提取液A’合并，减压浓缩，浓缩至25°C条件下相对密度为
I.10的流浸膏C，用沸腾喷雾一步制粒，得提取物D。(3)将步骤(I)得到的挥发油包合物B与步骤(2)得到的提取物D，混匀，即得九味青鹏提取物，选用常规辅料，按常规制剂工艺制成片剂，即得九味青鹏片。本发明的九味青鹏制剂的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种
鉴别
A、诃子的鉴别取九味青鹏制剂3-5g,加无水乙醇25-50ml,超声处理20_30min,滤纸上均勻加娃藻土 I. Og,滤过,滤液浓缩至2 ml,作为供试品溶液；另取诃子对照药材l_2g,加无水乙醇25-50ml,超声处理20-30min,滤纸上均勻加娃藻土 I. Og,滤过,滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5-10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3-9:2-6:0. 5-1. 5的二氯甲烷-醋酸甲酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B.兔耳草的鉴别取九味青鹏制剂2-5g，加甲醇20-50ml，超声处理10_40min，滤过，滤蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋酸乙酯萃取1-3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml溶解，作为供试品溶液。另取兔耳草对照药材lg，加甲醇30ml，超声处理30min,滤过，滤蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。藏木香的鉴别取九味青鹏制剂2_5g，加沸程30_60°C石油醚10_40ml，超声处理10-30min,滤过，滤液低于60°C条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml溶解，作为供试品溶液。另取檀香对照药材O. 5g,加沸程30-60°C石油醚30ml,超声处理30min,滤过,滤液低于60°C条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇(5 :4:0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。喷以质量体积比1%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。力嘎都的鉴别取九味青鹏制剂3_6g，加正丁醇提取30_50ml，超声处理20-40min,滤过，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱(100-200目，
2.5g,内径为I. Ocm)上，以甲醇30ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取力嘎都对照药材lg，加正丁醇提取30-50ml，超声处理20-40min，滤过，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱(100-200目，2. 5g，内径为I. Ocm)上，以甲醇30ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液 各10 μ L,分别点于同一娃胶GF254薄层板上，以三氯甲烧_甲酸乙酯-甲醇(5:4:1. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。含量测定
安息香的含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O. 8%冰醋酸(35:65)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按肉桂酸峰计算应不低于3000。对照品溶液的制备取肉桂酸对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备九味青鹏制剂研细后，取粉末3_5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声处理20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，浓缩至干，残渣加体积份数比为O. 5%氢氧化钾溶液20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，碱水液再用质量分数盐酸调节PH4，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。翼首草的含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O. 6%冰醋酸(85:15)为流动相；蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85°C，氮气压力48ps。对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品和熊果酸对照品各适量，分别精密称定，加甲醇制成每Iml各含O. 5mg的溶液，即得。供试品溶液的制备九味青鹏制剂研细后，取粉末3_5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声处理20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμ 1，注入液相色谱仪，测定，SP得。酯型生物碱限量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定。色谱条件与系统适用性试验乙腈-四氢呋喃(5:3)为流动相�。設. lmol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表I中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2500。表I梯度洗脱流动相
权利要求
1.一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法及质量检测方法，所述治疗流感的药物的制备方法包括以下步骤 (I)按九味青鹏散处方配比取藏木香，加水6-12倍重量，采用水蒸汽蒸馏法，提取挥发油l_6h，收集挥发油，药液滤过，得提取液A’和药渣A ; 将收集得到的挥发油加入重量体积百分比3-6%的β环糊精水溶液中，挥发油与β环糊精的体积重量比为Iml 3-6g,搅拌条件下，保持温度40-60°C，搅拌2_8h，(TC _4°C冷藏过夜，抽滤，取沉淀，40-60°C真空干燥，即得挥发油包合物B ; 按九味青鹏散处方配比取铁棒锤(幼苗)，加水6-14倍重量，回流提取3-6h，并入步骤(I)提取挥发油后的药渣A，再按九味青鹏散处方配比加入诃子(去核)、安息香、翼首草、力嘎都、兔耳草、丛菔、镰形棘豆，加水回流提取1-4次，每次加水的量是所述9味药材总重量的8-12倍，每次提取l_4h，滤过，滤液合并，与步骤(I)提取挥发油后的提取液A’合并，减压浓缩，浓缩至25°C条件下相对密度为I. 08-1. 12的流浸膏C，用沸腾喷雾一步制粒，得提取物D; 将步骤(I)得到的挥发油包合物B与步骤(2)得到的提取物D，混匀，即得九味青鹏提取物，选用常规辅料，按常规制剂工艺制成颗粒剂、胶囊剂、片剂、滴丸、微丸、分散片等剂型，即得九味青鹏制剂。
2.根据权利要求I所述一种治疗流感的药物及其制剂的制备方法包括以下步骤 (I)按九味青鹏散处方配比取藏木香，加水8倍重量，采用水蒸汽蒸馏法，提取挥发油4h，收集挥发油，药液滤过，得提取液A’和药渣A ; 将收集得到的挥发油加入重量体积百分比4%的β环糊精水溶液中，挥发油与β环糊精的体积重量比为Iml :4g，搅拌条件下，保持温度50°C，搅拌6h，0°C _4°C冷藏过夜，抽滤，取沉淀，50°C真空干燥，即得挥发油包合物B ；(2)按九味青鹏散处方配比取铁棒锤(幼苗)，加水10倍重量，回流提取4h，并入步骤(I)提取挥发油后的药渣A，再按九味青鹏散处方配比加入诃子(去核)、安息香、翼首草、力嘎都、兔耳草、丛菔、镰形棘豆，加水回流提取2次，第一次加水的量是所述9味药材总重量的12倍，提取2h，滤过，药渣再加水的量是所述9味药材总重量的10倍，提取2h，滤过，滤液合并，与步骤(I)提取挥发油后的提取液A’合并，减压浓缩，浓缩至25°C条件下相对密度为I. 10的流浸膏C，用沸腾喷雾一步制粒，得提取物D ； (3)将步骤(I)得到的挥发油包合物B与步骤(2)得到的提取物D，混匀，即得九味青鹏提取物，选用常规辅料，按常规制剂工艺制成片剂，即得九味青鹏片。
3.根据权利要求I或2所述的一种治疗流感的药物及其制剂的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法中的一种或几种 鉴别 A、诃子的鉴别取九味青鹏制剂3-5g,加无水乙醇25-50 ml,超声处理20-30min,滤纸上均勻加娃藻土 I. Og,滤过,滤液浓缩至2 ml,作为供试品溶液；另取诃子对照药材l_2g,加无水乙醇25-50ml,超声处理20-30min,滤纸上均勻加娃藻土 I. Og,滤过,滤液浓缩至2ml，作为对照药材溶液；另取没食子酸对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5-10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积份数比为3-9:2-6:0. 5-1. 5的二氯甲烷-醋酸甲酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积份数比为1%三氯化铁乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； B、兔耳草的鉴别取九味青鹏制剂2-5g，加甲醇20-50ml，超声处理10_40min，滤过，滤蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋 酸乙酯萃取1-3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml溶解，作为供试品溶液；另取兔耳草对照药材lg，加甲醇30ml，超声处理30min,滤过，滤蒸干，残渣加水25ml使溶解，用醋酸乙酯萃取3次，每次25ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇Iml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； C、藏木香的鉴别取九味青鹏制剂2-5g，加沸程30-60°C石油醚10-40ml，超声处理10-30min，滤过，滤液低于60°C条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml溶解，作为供试品溶液；另取檀香对照药材O. 5g,加沸程30-60°C石油醚30ml,超声处理30min,滤过,滤液低于60°C条件下蒸干，残渣加醋酸乙酯Iml溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇(5 40. 4)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量体积比1%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点； D、力嘎都的鉴别取九味青鹏制剂3-6g，加正丁醇提取30-50ml，超声处理20-40min，滤过，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱(100-200目，2. 5g，内径为I. Ocm)上，以甲醇30ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取力嘎都对照药材lg，加正丁醇提取30-50ml，超声处理20-40min，滤过，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，加在中性氧化铝柱(100-200目，2. 5g，内径为I. Ocm)上，以甲醇30ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10 μ L，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇(5:4:1. 5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点； 含量测定 A、安息香的含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VI D)测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O. 8%冰醋酸(35:65)为流动相；检测波长为270nm ;理论板数按肉桂酸峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备取肉桂酸对照品适量，精密称定，置棕色容量瓶中，加甲醇制成每Iml含50 μ g的溶液，即得； 供试品溶液的制备九味青鹏制剂研细后，取粉末3-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声处理20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25ml，浓缩至干，残渣加体积份数比为O. 5%氢氧化钾溶液20ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20ml，弃去乙醚液，碱水液再用质量分数盐酸调节PH4，用乙醚萃取4次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，用甲醇溶解并转移至5ml棕色容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得; B、翼首草的含量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-O. 6%冰醋酸(85:15)为流动相；蒸发光散射检测器检测，漂移管温度85°C，氮气压力48ps ； 对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品和熊果酸对照品各适量，分别精密称定，加甲醇制成每Iml各含O. 5mg的溶液，即得； 供试品溶液的制备九味青鹏制剂研细后，取粉末3-5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇40-60ml，密塞，称定重量，超声处理20-40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，SP得; C、酯型生物碱限量测定照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录VID)测定 色谱条件与系统适用性试验乙腈-四氢呋喃(5:3)为流动相�。設. lmol/L醋酸铵溶液为流动相B，按下表I中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm ;理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2500 ；
全文摘要
本发明涉及一种治疗流感的药物，其特征在于是由剂型改革而成的中药制剂-九味青鹏制剂的制备方法，其技术方案是在提取工艺上进行优化和筛�。诩际跎喜捎孟执男律璞�、新技术、新方法，适合工业化大生产；质量标准研究是在原标准的基础上进行完善和改进，新制定了薄层鉴别、含量测定方法和酯型生物碱限量检查方法，产品质量标准先进可控，保证了临床疗效及用药安全。
文档编号G01N30/90GK102908519SQ201210361460
公开日2013年2月6日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者孔倩倩 申请人:济南星懿医药技术有限公司
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