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专利名称：内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅的制作方法
技术领域：
本发明涉及内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅。具体地说，通过在滤纸片中吸附内标试剂后干燥，然后将其覆盖在丝网印刷电极的表面，加入样品后可以直接测量水中的铅含量。
背景技术：
分析化学检测中，要准确得到结果，通常是外标法或者内标法作为参照。快速简单的传感器是现在的分析化学的研究热点。这些设备主要应用于那些对操作者技术要求不高的现场检测。要一步得到结果并且要保证结果的准确可靠，是分析化学工作都追求的目标。滤纸有很多的优点，是一种便宜并且易于批量生产的可再生能源；易于吸附试剂或生物分子；具有很好的过滤性并且具有多孔结构能应用于色谱分离等。干燥的滤纸片可以吸附超过自身重量水溶液，并且当挥发性的溶剂蒸发以后，溶质会保留在滤纸中[参见 Pelton, R. Bioactive paper provides a low-cost platform for diagnostics. Trends Anal. Chem. 2009，28，925-942]。电化学是很重要的分析化学检测方法，其设备成熟，成本适中，并且易于携带。丝网印刷电极是一种商品化的可以大批量生产的低成本可以一次使用的电极[参 JAL (a) http //www. dropsens. com. Accessed September 2010. (b) http //www. gwent. org/Gem/index. html. Accessed September 2010]。阳极溶出伏安法依赖于原位沉积铋膜，共沉积铅，然后在相对比较高的电位下溶出金属铅，可以根据峰的大小定量待测金属铅[参 JAL (a)Li, J. ；Zhang, J. ；Wei, H. ；Wang, Ε. Combining chemical reduction with an electrochemical technique for the simultaneous detection of Cr (VI), Pb(II)and Cd(II)-Analyst 2009，134，273—277. (b)Rico, M. A. G. ；Olivares-Marin, M. ；Gil, E. P. Modification of carbon screen-printed electrodes by adsorption of chemically synthesized Bi nanoparticles for the voltammetric stripping detection of Zn (II)，Cd (II) and Pb (II) · Talanta 2009，80，631-635]。滤纸已在一次性分析设备中有所应用，有文献报道用滤纸固定系列浓度的蛋白作为外标实现蛋白的定量分析检测[参见Wang，W. ；Wu, W. ；Wang，W. ；Zhu, J. J. Tree-shaped paper based colorimetric detection of protein with self-calibration. J. Chromatogr. , A 2010, 1217,3896-3899]。还没有文献报道内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅。

发明内容
本发明的目的是用内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅。本发明的技术方案如下取Waterman No. 1滤纸，用打孔器取出直径约为7毫米的圆纸片，然后将10微升的醋酸缓冲溶液(PH 4. 5)滴加到滤纸上室温下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸铋溶液，再于室温下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸锌溶液，再于室温下干燥。在测量之前，将滤纸片覆盖于丝网印刷电极(Gwent group，Torfaen，United Kingdom)表面，取水样 10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，频率20Hz ；电位幅度5mV ；电化学于-1. 40V沉积120s，平衡时间30s。阳极扫描从-1. 40到-0. 40V。在每次测量之前于 +0. 50V停留60s用于清洗电极。上述用内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅的方法，加入的内标为硝酸锌溶液。上述用内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅的方法，加入10微升60ppb的内
标硝酸锌。


图1为本发明中内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅的装置示意图。
具体实施例方式实施例1.利用内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅方法，测量水样中的铅含量。取Waterman No. 1滤纸，用打孔器取出直径约为7毫米的圆纸片，然后将10微升的醋酸缓冲溶液(PH 4. 5)滴加到滤纸上室温下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸铋溶液，再于室温下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸锌溶液，再于室温下干燥。在测量之前， 将滤纸片覆盖于丝网印刷电极(Gwent group,Torfaen,United Kingdom)表面，取已知含铅量为20ppb的水样10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，频率20Hz ； 电位幅度5mV ；电化学于-1. 40V沉积120s,平衡时间30s。阳极扫描从-1. 40到-0. 40V。 在每次测量之前于+0. 50V停留60s用于清洗电极。水样中的铅测量结果为21ppb，测量误差为5%。实施例2.取已知含铅量为IOppb的水样10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，其它都同实施例1，水样中的铅测量结果为10. 4ppb，测量误差为4%。实施例3.已知含铅量为IOOppb的水样10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，其它都同实施例1，水样中的铅测量结果为95. 2ppb，测量误差为4. 8%。
权利要求
1.内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅，其特征是取WatermanNo. 1滤纸，用打孔器取出直径约为7毫米的圆纸片，然后将10微升的醋酸缓冲溶液(pH 4. 5)滴加到滤纸上室温下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸铋溶液，再于室温下干燥，最后加入一定量确定浓度的内标物溶液，再于室温下干燥。在测量之前，将滤纸片覆盖于丝网印刷电极 (Gwent group, Torfaen,United Kingdom)表面，取水样10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，频率20Hz ；电位幅度5mV ；电化学于-1. 40V沉积120s，平衡时间 30s。阳极扫描从-1.40到-0.40V。在每次测量之前于+0.50V停留60s用于清洗电极。
2.根据权利要求1所述的内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅，其特征是加入的内标为硝酸锌溶液。
3.根据权利要求1所述的内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅，其特征是加入 10微升60ppb的内标硝酸锌，于室温下干燥。
全文摘要
内标试剂储存于纸片中电化学一步检测铅。取Waterman No.1滤纸，用打孔器取出直径约为7毫米的圆纸片，然后将10微升的醋酸缓冲溶液(pH 4.5)滴加到滤纸上室温下干燥，然后加入10微升500ppb的硝酸铋溶液，再于室温下干燥，最后加入10微升60ppb的硝酸锌溶液，再于室温下干燥。在测量之前，将滤纸片覆盖于丝网印刷电极(Gwent group，Torfaen，United Kingdom)表面，取水样10微升滴加于滤纸之上，按照电化学阳极溶出伏安法测量，频率20Hz；电位幅度5mV；电化学于-1.40V沉积120s，平衡时间30s。阳极扫描从-1.40到-0.40V。在每次测量之前于+0.50V停留60s用于清洗电极。用于100ppb以下的铅的测定，误差在5％以内。
文档编号G01N27/26GK102162806SQ20101057083
公开日2011年8月24日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者张家慧, 王伟, 范大和, 郑虎祥 申请人:盐城工学院