专利名称：粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种岩石、矿物薄片鉴定制样方法，特别是粘土或松散岩(砂)样的薄片鉴定快速制样。
背景技术：
地质行业对岩石矿物进行鉴定时，首先要将岩石矿物标本制作成薄片或光片，然后在光学显微镜下观察岩石矿物的物质成分、光学特征和结构构造，进行描述并“定名”。制作薄片的的工序是用切片机把样品切下规定大小的薄片，在磨片机上磨平后粘在载玻片上，经过粗磨、细磨和抛光等手续，直至厚度达到要求(0.03mm)为止。对于粘土和松散岩(砂)样，因无法直接切磨出一个确定的平面直接粘在载玻片上，所以必须先把样品制成样坯，即用粘结剂把样品颗粒固结在一起，形成一个刚性体，然后再按磨片手续进行操作。
一般粘土或松散岩(砂)样的制样工艺是对样品不做任何表面处理，直接用松香石蜡混合液或环氧树脂-三乙醇胺固化体系作为粘结剂，进行“煮胶”或灌注。经数小时高温(80-130℃)浸煮或保温熟化，冷却后形成样坯再进行制片。
例如《矿物岩石制片技术及理论基础》一书中介绍粘土薄片制备工艺时写到“由于此类样品具疏松易碎的特点，因此，毛坯不能用切片机切割，只能用手掰下一小块，或用小铁锤打下一块，或用钢锯拉下能满足制备普通薄片大小的土块即可。再用小刀或砂纸修磨，取得大致平行的两个平面及比较规整的外部形态，然后就可进行煮胶。样品能否胶结牢固是制片成败的关键之一，为防止煮胶沸腾时将土块撞碎，浸煮前先用细软的金属丝或细棉线将土块十字交叉地捆绑起来，并在捆线一端系一编号，以便煮胶后查对。粘土矿物特别细腻，树胶粘滞性大，不易浸入土块深部，往往只敷在表面一薄层，稍一研磨胶层脱落，标本如同未胶结一样，会吸水膨胀，起鼓包，进而变成可塑性的软泥。因此，选择渗透能力强，又具有一定粘结力的胶结剂是十分重要的。通常使用石蜡与松香混合胶浸煮此类标本，可以获得满意效果。按松香与石蜡4∶1-5∶1的比例混合好，放于700ml的柄皿或小铝锅中，置于带有排烟设备的电炉上加热，液化后将捆好的标本放入其中，在沸腾状态下浸煮1-2h，断开电源，将锅放至室外冷却，胶冷却至糊状，浸入标本孔隙的胶液不至流出时，取出样品，解去捆绳，放回标本盒内。也可用松香与蓖麻油(20∶1)混合液浸煮，温度130℃，约15min，温度过高、时间过长会引起粘土矿物变质。散易碎者可用环氧树脂胶法，将原料放入环氧树脂、三乙醇胺或其它混合剂(液)中，置真空干燥箱中，温度为80℃±，约1-2h，粘合剂可进入样本中去，原结构保持不变。”对于松散岩样，《石油地质实验手册》在论述泥质砂岩、泥岩、页岩薄片的制作时，规定工艺如下“这类岩石由于渗透性差，胶不易进入，岩石吸水性又强，往往在加热烘烤时，岩石受热膨胀，加之水分蒸发，不易排出，体积增大使岩石散成碎块或自行炸开。所以需要浸泡法煮胶，即将岩石用线捆紧，放入胶锅内在80-100℃，煮胶40min后取出岩石冷却，粗磨成一平面，再进行煮胶，一般需煮上2-4次，胶就能磨出平面。”对于砂样铸坯，《矿物岩石制片技术及理论基础》中介绍了以下方法“1、压铸成型法此法利用了粘合材料的良好的热塑性特点。它是将粉末状塑料和砂样，在热状态下压制成型的一种工艺方法。此法通常使用酚醛塑料和金属铸模。根据铸模大小取适量样品。按砂样与酚醛塑料1∶3的比例，混合均匀。将铸模加热到能使酚醛塑料熔化时(110-130℃)，然后断开加热元件，将预先混匀的砂样与塑料粉末混合物迅速倒入铸模中，使其摊开，均匀地盖于底部，并用与铸模形状相同的�？榻溲故担俳瞻撞糠旨勇芰戏勰痈怯醚剐突┘友沽Γ友故奔湟话阄�10多分钟。打开铸模时温度很重要，若温度太低，塑料与矿物颗粒粘结不牢，研磨和抛光时容易脱落；若温度太高，塑料将发生膨胀(塑料的膨胀系数比玻璃要大十倍左右)，将铸模损坏。
这种方法有严重的缺点。研究表明，有些矿物(如铜的硫化物)在110-120℃是不稳定的，对某些含水矿物影响就更大；另一方面，所用的高压可使某些脆性矿物发生碎裂，研磨抛光时很容易脱落；使某些矿物的性质发生变异。其次，所用设备较复杂。
2、浇铸成型法将矿物碎屑与适量的胶结材料混匀(矿物碎屑与胶结剂体积1∶3)，倒入铸模中，然后将铸模倒满胶结剂，为了不扰动铸模底部矿物碎屑，顺着玻璃棒缓缓向下灌入。如果胶结剂使用的是液体铸型塑料或环氧树脂胶，在使用前必须按比例加入硬化剂和冷固促进剂，一汤匙Caseolite液体塑料，加入3滴硬化剂和3滴冷固促进剂。环氧树脂与硬化剂的配比要视硬化剂的种类而定。这两种粘合剂粘度较大，气泡不易自行排出，必须将其置于真空中数分钟，待气泡排净后，再放入电烘箱内熟化。熟化温度为50-80℃，有怕热的矿物时，控制温度低一些。熟化过程中要按时检查熟化程度，用手指甲刻画表面，如能刻动，还须进一步烘烤，否则会粘滞磨盘，待指甲刻不动时，即已熟化，便可断开加热元件，令其在炉内慢慢冷却，切不可取出，因冷却太快，会造成破裂。”上述粘土或松散岩(砂)样品制样技术的缺点是手续烦琐，用时冗长，有些方法还需专业设备。“煮胶”过程使用明火加热，既不安全，又产生大量有害气体，不利于环保。对于颗粒细小的粘土和岩(砂)样，因与粘结剂的胶结强度不足以耐受切片和研磨时的冲击力，常常有脱落的现象，另外，用环氧树脂-三乙醇胺固化体系铸坯需加温熟化，时间长，效率低。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的缺点与不足，提供一种不需要专业设备，工艺简单，操作流程短，粘附力强，在切片和研磨时不易脱落，在操作过程中不需要明火，无有害气体产生的制样工艺。
本发明的目的是通过以下方式实现的，取粘土或松散岩(砂)样，用0.5-5％浓度的表面改性剂浸泡进行预处理，经过滤烘干后，依次加入粘结剂5-10毫升，50-100％浓度的固化剂0.1-0.3毫升，0.5-2％浓度的促进剂0.1-0.3毫升，搅拌均匀后在震荡器上震荡，取下静后便可在磨片机上切磨制片。
表面改性剂为硅烷偶联剂或铬络合物偶联剂，表面改性剂与粘土或松散岩(砂)样比例为10∶1，浸泡时间5-12分钟，在震荡器上震荡2-5分钟，取下静止15-30分钟；粘结剂为不饱和聚酯树脂，包括通用树脂、浇注树脂、包胶树脂、透明树脂和纽扣树脂，固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化环乙酮，促进剂为奈酸钴或环烷酸钴。
有益效果用偶联剂对细粒样品表面进行改性处理，使样品颗粒与有机粘接剂间形成一个界面层，该偶联剂界面层一端以化学键(或同时有配位键、氢键)与无机样品颗粒相结合，另一端可溶解扩散于界面区的树脂中，与树脂大分子键发生纠缠形成互穿高聚物网络，从而提高岩屑颗粒在切片时的抗冲击强度。选择常温快速固化粘结剂，将原粘土或岩(砂)样铸坯工艺所采用的“煮胶”法、酚醛塑料和环氧树脂铸坯法一并改为用不饱和聚酯树脂-过氧化甲乙烷-奈酸钴快速固化体系作为粘结剂进行铸坯制样，使工艺流程简化，设备简单，操作容易，原“煮胶”法固化时间为1-4小时，用本方法只需要20-25分钟，无有害气体逸出，不�：肪常僮魇中虮悖岣吖ぷ餍�4-10倍。
具体实施例方式
实施例1取粘土样品10克倒入150ml烧杯中，加入浓度2％的“KH560”硅偶联剂溶液100ml，搅拌2分钟时粘土散开，置于超声清洗器内，向清洗槽内加水与烧杯内溶液面相同，启动电源，超声震荡10分钟，取出烧杯进行过滤，过滤后连同滤纸一起烘干后备用；称取2克烘干后的样品倒入10ml小烧杯中，用搅棒捣碎，依次加入“196”不饱和聚酯树脂粘结剂5ml，加入浓度为100％的过氧化甲乙酮0.2毫克，浓度为1％的奈酸钴0.15毫升，搅拌均匀后在震荡器上震荡3分钟，关闭电源，放置25分钟后，取出即可进行切磨制片。
实施例2称取经表面改性处理并烘干的粘土样品3克倒入20ml小烧杯中，用搅棒捣碎，依次加入浇注树脂10毫升，浓度为100％的过氧化甲乙酮0.1毫升，浓度为1％的奈酸钴0.2毫升，搅拌均匀后在震荡器上震荡3分钟，关闭电源，放置25分钟后，取出即可进行切磨制片。
实施例3称取松散岩(砂)样5克倒入100ml烧杯中，加入2％的“KH560”硅偶联剂溶液50ml，浸泡5分钟，过滤烘干后备用。称取2克烘干后的样品倒入10ml小烧杯中，依次加入“S629”不饱和聚酯树脂6ml，加入100％浓度的过氧化甲乙酮0.15毫升，加入1.5％浓度的奈酸钴，0.1毫升，搅拌均匀后在震荡器上震荡3分钟，关闭电源，放置25分钟后，取出即可进行切磨制片。
实施例4称取3克经表面改性处理并烘干后的松散岩(砂)样品倒入20ml小烧杯中，依次加入纽扣树脂8ml，加入50％浓度的过氧化甲乙酮0.3毫升，加入1.0％浓度的奈酸钴，0.25毫升，搅拌均匀后在震荡器上震荡3分钟，关闭电源，放置25分钟后，取出即可进行切磨制片。
权利要求
1.一种涉及粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺，其特征在于取粘土或松散岩(砂)样，用0.5-5％浓度的表面改性剂浸泡进行预处理，经过滤烘干后，依次加入粘结剂5-10毫升，50-100％浓度的固化剂0.1-0.3毫升，0.5-2％浓度的促进剂0.1-0.3毫升，搅拌均匀后在振荡器上震荡，取下静止后便可在磨片机上切磨制片。
2.按照权利要求1所述的粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺，其特征在于表面改性剂为硅烷偶联剂或铬络合物偶联剂，表面改性剂与粘土或松散岩(砂)样品比例为10∶1，浸泡时间为5-12分钟。
3.按照权利要求1所述的粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺，其特征在于在震荡器上震荡2-5分钟，取下静止15-30分钟。
4.按照权利要求1所述的粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺，其特征在于粘结剂为不饱和聚酯树脂，固化剂为过氧化甲乙酮或过氧化环乙酮，促进剂为奈酸钴或环烷酸钴
5.按照权利要求1、4所述的粘土或松散岩(砂)薄片制样工艺，其特征在于不饱和聚酯树脂包括通用树脂、浇注树脂、包胶树脂、透明树脂和纽扣树脂。
全文摘要
本发明涉及一种岩矿石鉴定薄片制样方法，特别是粘土及松散岩(砂)样的快速制样。取预制薄片的粘土或松散岩(砂)样，用表面活性剂浸泡进行预处理，经过滤烘干后，加入粘结剂、固化剂、促进剂，搅拌均匀后在振荡器上震荡，取下静止即可在磨片机上研磨薄片。不需要专业设备，工艺简单，操作流程短，粘附力强，在切片和研磨时不易脱落，在操作过程中不需要明火，无有害气体产生的新制样工艺。原“煮胶”法固化时间为1－4小时，用本方法只需要20－25分钟，无有害气体逸出，不�：肪常僮魇中虮悖岣吖ぷ餍�4－10倍。
文档编号G01N1/06GK1546976SQ20031011594
公开日2004年11月17日 申请日期2003年12月17日 优先权日2003年12月17日
发明者孙少波, 王璞珺, 刘万洙, 单玄龙, 程日辉, 尹振春 申请人:吉林大学
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