专利名称：一种基于光热联合激发的气敏材料高通量筛选平台的制作方法
技术领域：
本发明涉及气敏材料的性能测试与筛�。咛逯敢恢止馊攘霞し⑻跫碌母咄勘碚鞑牧掀粜阅艿牟馐宰爸茫佣糜诓牧系纳秆〖昂笮傅夹虏牧系纳杓�。
背景技术：
金属氧化物气体传感器因其具有价格便宜，敏感度高，响应时间快和易于大批量生产等优点得到了广泛的应用。因此开发具有高敏感性、高选择性和稳定性好的金属氧化物气敏材料，用于气敏传感器或传感器阵列的制备，具有极大的市场应用价值。传统开发一种新的气敏材料一般要经过较长的时间周期，即材料的制备-材料的性能评价-材料的再制备-材料的性能再评价，这样不断的循环探索，直到获取性能优异的材料为止。这样一方面花费了大量的时间和精力；另一方面极大地放缓了新材料开发和气体传感器应用的速度。因此开发一种能够高通量表征气敏材料性能的筛选平台，可极大地缩短新材料体系的 性能评价时间和成本，减小了重复性能测试的误差，对气体传感器的开发具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于光热联合激发的气敏材料高通量筛选平台，本发明可以精确控制材料芯片的温度、光激发源的波长与强度，以及气氛等测试条件，进而快速获取不同光热激发条件下各气敏材料膜对不同气体/气味的敏感性能。本发明提供的一种光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，包括计算机、温度控制模块、气路控制�？�、光源控制模块、测试腔和信号调理�？椋黄涮卣髟谟诩扑慊ü晕露瓤刂颇？椋房刂颇？椋庠纯刂颇？榈目刂评吹鹘诓馐郧坏牟馐曰肪�,从而完成气敏材料高通量的表征；测试腔用于为待测试的气敏材料提供包括温度、气体种类、气体浓度和光信号在内的测试环境，及待测试的气敏材料的测试信号的引出；温度控制�？橛糜诓馐郧坏奈露瓤刂疲黄房刂颇？橛糜诓馐郧坏牟馐云逯掷嗪团ǘ鹊目刂疲还饧し⒖刂颇？橛糜诓馐郧凰韫饧し⑻跫目刂疲恍藕诺骼砟？槎杂刹馐郧灰龅拇馐缘钠舨牧系牟馐孕藕沤蟹糯�、滤波操作后提供给计算机进行后续的处理。作为上述技术方案的改进，所述测试腔包括上腔和下腔，测试腔的下腔包括中基板和下基板，在中基板中央处挖有槽，用于放置温度控制芯片和材料芯片，且温度控制芯片位于材料芯片下方，加热片位于中基板和下基板之间，下基板上开有进气口，中基板上开有出气口，气体由进气口进入中基板的槽内，并由出气口排出；测试腔的上腔主要包括一块上盖板，信号探针，信号集成电路板和光激发源在上盖板中部开有窗口，窗口上安装透明材料，上盖板的窗口四周开有孔道，其位置与材料芯片电极引脚的位置一致；信号探针插入所述孔道内，光激发源位于窗口上方，信号集成电路板用于将信号探针的测试信号引出测试腔；上盖板的四周开有冷却水槽，用于保护光激发源和信号集成电路板免受高温的破坏。测试腔的上腔与下腔之间挖有一环形的凹槽，用于放置紫铜密封圈，保证测试腔上下腔压合之后的密闭性。作为上述技术方案的进一步改进，温度控制�？榘尤瓤刂频缏泛臀露瓤刂菩酒渲屑尤瓤刂频缏肥怯氩馐郧恢械募尤绕螅ü刂萍尤日伎毡鹊氖涑隼纯刂萍尤绕募尤裙β剩露瓤刂菩酒怯爰尤瓤刂频缏返奈露刃藕哦讼嗔糜诙圆牧闲酒奈露确蠢。晃露瓤刂菩酒峭ü客∷⒌姆绞浇玃t丝印刷到氧化铝陶瓷基片上制作而成，使用时，将温度控制芯片紧贴着放在待测试材料芯片的下面。作为上述技术方案的更一步改进，光激发源为LED光源阵列；气路控制�？橛啥喔霾⒘牧髁靠刂破鞴钩桑恍藕盘秸胧紫炔迦氲揭欢ǔざ鹊难趸撂沾晒苤姓澈掀鹄矗� 后垂直插入上盖板的孔道中；信号探针与陶瓷管以及与上盖板之间均通过高温无机胶进行粘合密封。与发明提供的平台匹配的多电极材料芯片，其上可集成多种气敏材料膜；另外平台可以精确控制材料芯片的温度、光激发源的波长与强度，以及气氛等测试条件，进而快速获取不同光热激发条件下各气敏材料膜对不同气体/气味的敏感性能。本发明以�？榛姆绞叫瓿晒馊攘霞し⑻跫缕舨牧系母咄勘碚鳎锏礁臃奖愫涂焖俚幕袢∑舨牧系男阅懿问佣攵蕴囟ǖ挠τ帽尘吧秆〕龊鲜实牟牧希⑽笮虏牧系纳杓铺峁┦菘庵傅�。
图I是基于光热联合激发的气敏材料高通量筛选平台示意图。图2是实例中去掉顶部隔离罩的测试腔示意图。图3是实例中36阵列材料芯片示意图。图4是采用本实例的测试平台以二氧化锡为基底材料，在热激发的条件下通过微滴注的方式表面改性得到34种不同材料体系对甲醛、甲苯、苯、二甲苯、二氧化硫、二氧化氮、一氧化碳和氨气的气敏性能筛选结果。图4(a)甲醛300°C;图4(b)甲苯300°C;图4(c)苯 3000C ;图 4(d) 二甲苯 3000C ;图 4(e) 一氧化碳 200°C ;图 4(f)氨气 200°C ;图 4(g) 二氧化硫200°C ;图4(h) 二氧化氮200°C。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本发明提供的一种基于光热联合激发的气敏材料高通量筛选平台，用于对多阵列气敏材料的性能表征与筛选。如图I所示，本实例提供的气敏材料高通量筛选平台包括计算机1，温度控制�？�2，气路控制�？�3，光激发控制�？�4，测试腔5，以及信号调理�？�6。如图2所示，本实例采用的测试腔5用于为待测试的气敏材料提供包括温度、气体种类、气体浓度和光信号在内的测试环境，及待测试的气敏材料的测试信号的引出。测试腔5主要由上腔和下腔组成，测试腔5的下腔主要由中基板5B和下基板5C组成，在两块基板5B、5C正中间埋有为腔体加热的加热片51，除此之外，在两块盖板5B、5C之间还挖有进气口 52和出气口 53。其中进气口 52位于下基板5C加热片51的旁边，为一垂直的通孔。气体由进气口 52进入之后途经中基板5B下面的气槽后进入测试腔内，测试完的尾气离开测试腔5经出气口 53排出，出气口 53位于中基板5B的侧面；在中基板5B中央处挖有槽，用于放置温度控制芯片54和材料芯片50，且温度控制芯片54位于材料芯片50下方，这样通过温度控制�？�2就可以精确的控制气敏材料的测试温度。这里材料芯片50可以采用多种材料(如陶瓷，硅片等)通过丝网印刷、光刻等技术制作得到，材料芯片50的电极布线方式可根据使用者的需求进行设计。测试腔5的上腔主要包括一块上盖板5A,信号探针55,信号集成电路板56和光激发源59 :在上盖板5A四周内部沿棱的方向开有冷却水槽57，用于保护光激发源59和信号集成电路板56免受高温的破坏；信号探针55首先插入到一定长度的氧化铝陶瓷管中粘合 起来，然后垂直插入上盖板5A的孔道中(上盖板5A上孔道的位置与材料芯片50电极引脚的位置保持一致)，插入的深度保证上腔与下腔压合之后，信号探针55能够与下腔中的材料芯片50紧密接触，整个过程中信号探针55与陶瓷管及之后与上盖板5A之间都通过高温无机胶进行粘合密封；信号集成电路板56是把信号探针伸出上腔上盖板5A的部分集成起来然后通过数据接头58把测试信号引出测试腔；光激发源59的位置位于上腔上盖板5A的正中央它是在上盖板5A的正中央挖一个正方形的窗口，窗口用石英玻璃密封，然后将光激发源59封装好之后放入上盖板5A正中央的窗口上,位于材料芯片50的正上方,保证材料芯片50上的材料位于光激发源59的光照范围之内。在信号集成电路板56中间相应的位置上也挖有一个与光激发源59大小相同的方孔便于光激发源59的更换。测试腔的上腔与下腔之间挖有一环形的凹槽，用于放置紫铜密封圈然后上腔与下腔通过四个角上的螺钉压合固定起来，保证测试腔上、下腔压合之后的密闭性。计算机I是整个平台的中央控制器和数据处理及储存终端，它根据材料所需的测试环境，通过对温度控制�？�2、气路控制模块3和光源控制�？�4的控制输出，完成材料在特定温度，气体种类和浓度及光激发条件下的高通量表征，最后实现对材料电信号的采集、预处理与存储。温度控制�？�2用于气敏材料的加热与温度控制。本实例采用的温度控制�？�2主要包括加热控制电路和温度控制芯片54。其中加热控制电路是与测试腔5中的加热片51串联之后，通过控制加热占空比的输出来控制加热片51的加热功率，温度控制芯片54是与加热控制电路的温度信号端相连，用于对材料芯片50的温度反馈。温度控制芯片54是通过丝网印刷的方式将Pt丝印刷到氧化铝陶瓷基片上制作而成，使用时，将温度控制芯片54紧贴着放在待测试材料芯片50的下面，这样就可以精确地控制气敏材料(即待测试材料芯片)的温度。整个温度控制模块2由计算机I来控制。温度控制范围为室温飞00°C。气路控制�？�3用于气敏材料测试气体种类和浓度的控制。本实例中的气路控制模块3主要由多个并联的流量控制器构成，通过流量控制器对各组分气体流量的精确控制，混合出所需浓度的气体由测试腔5中的进气口 52送入测试腔中。 光激发控制�？�4用于气敏材料所需光激发条件的控制。本实例中的光激发控制�？�4用于控制光激发源59，计算机I通过光激发控制�？�4，对光激发源59的光信号进行控制，以完成对材料芯片50上气敏材料的光激发过程。目前该平台使用的光激发源59主要是市售的LED光源阵列；信号调理�？�6对由测试腔5引出的待测试的气敏材料的测试信号进行预处理，并提供给计算机I。本发明提供的测试平台的工作过程为(I)首先根据材料测试所需的外场环境在计算机中各个�？榈目刂泼姘逑率淙胂嘤Φ拿钪担�(2)各控制�？槭盏郊扑慊涔吹拿詈罂脊ぷ魑露瓤刂颇？�2按照命 令值将材料加热到相应的温度值，气路控制�？�3按照命令值开始选择测试气氛的种类及混气的方式，光激发控制�？�4按照命令值控制光激发源59的开断及光激发源的波长与强度。整个作用对象都是测试腔5中的材料芯片50 ；(3)待各控制�？榘凑彰钪荡锏轿榷ㄊ涑鲋螅扑慊偻ü嘤Φ牟馐粤鞒掏瓿啥圆牧闲酒�50的高通量表征；(4)测试完成之后，计算机I完成测试数据的预处理和存储。实例I :采用本发明提供的基于光热联合激发的气敏材料高通量筛选平台对SnO2基气敏材料进行了热激发条件下的高通量筛选。本实例中，材料芯片50采用36阵列材料芯片，如图3所示，通过丝网印刷的方式在氧化铝陶瓷基片31的正中央印有36个平行电极33，电极引脚32布到陶瓷片的四周。针对设计好的材料芯片我们首先通过丝网印刷的方法在36阵列材料芯片的平行电极33上印刷好相同的SnO2基底材料，然后通过微滴注表面改性的方式在36个SnO2基底材料膜上滴注上Ca，Ti，Cr，Mn，Fe，Co，Pd，Cu，Zn，Y，Ce 11种不同元素的3种浓度的金属盐离子溶液。最后通过高温烧结的方式得到制备好的36阵列材料芯片。制备好36阵列材料芯片后，我们从室温开始，将测试腔5的温度控制到300°C，对SnO2基材料芯片进行气敏性能测试，测试气体对象是八种主要的室内空气污染气体甲醛、甲苯、苯、二甲苯、二氧化氮、二氧化硫、一氧化碳和氨气，测试浓度分别是18. 7ppm,11. 7ppm,8. 6ppm,10. 6ppm,29ppm,44ppm,2142. 5ppm 和 33ppm。通过高通量的性能表征，我们筛选出了分别针对八种气体最佳的掺杂工艺及工作温度，测试筛选结果如表I所示表ISnO2基材料芯片的气敏性能测试筛选结果
权利要求
1.一种光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于它包括计算机(I)、温度控制�？�(2 )、气路控制�？�(3 )、光源控制�？�(4)、测试腔(5 )和信号调理模块(6)； 计算机(I)通过对温度控制模块(2 )，气路控制�？�(3 )，光源控制�？�(4 )的控制来调节测试腔(5)的测试环境，从而完成气敏材料高通量的表征； 测试腔(5)用于为待测试的气敏材料提供包括温度、气体种类、气体浓度和光信号在内的测试环境，及待测试的气敏材料的测试信号的引出； 温度控制�？�(2)用于测试腔(5)的温度控制； 气路控制�？�(3)用于测试腔(5)的测试气体种类和浓度的控制； 光激发控制�？�(4)用于测试腔(5)所需光激发条件的控制； 信号调理�？�(6)对由测试腔(5)引出的待测试的气敏材料的测试信号进行放大、滤波操作后提供给计算机(I)进行后续的处理。
2.根据权利要求I所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于， 测试腔(5)包括上腔和下腔，测试腔(5)的下腔包括中基板5B和下基板(5C)，在中基板(5B)中央处挖有槽，用于放置温度控制芯片(54)和材料芯片(50)，且温度控制芯片(54)位于材料芯片(50 )下方，加热片(51)位于中基板(5B)和下基板(5C)之间，下基板(5C)上开有进气口(52)，中基板(5B)上开有出气口(53)，气体由进气口(52)进入中基板(5B)的槽内，并由出气口(53)排出； 测试腔(5)的上腔主要包括一块上盖板(5A),信号探针(55),信号集成电路板(56)和光激发源(59):在上盖板(5A)中部开有窗口，窗口上安装透明材料，上盖板(5A)的窗口四周开有孔道，其位置与材料芯片(50)电极引脚的位置一致；信号探针(55)插入所述孔道内，光激发源(59 )位于窗口上方,信号集成电路板(56 )用于将信号探针(55 )的测试信号弓I出测试腔；上盖板(5A)的四周开有冷却水槽(57)，用于保护光激发源(59)和信号集成电路板(56 )免受高温的破坏。
3.根据权利要求2所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于， 温度控制�？�(2)包括加热控制电路和温度控制芯片(54)，其中加热控制电路是与测试腔(5 )中的加热片(51)串联之后，通过控制加热占空比的输出来控制加热片(51)的加热功率，温度控制芯片(54)是与加热控制电路的温度信号端相连，用于对材料芯片(50)的温度反�。晃露瓤刂菩酒�(54)是通过丝网印刷的方式将Pt丝印刷到氧化铝陶瓷基片上制作而成，使用时，将温度控制芯片(54)紧贴着放在待测试材料芯片(50)的下面。
4.根据权利要求I或2所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于，光激发源(59)为LED光源阵列。
5.根据权利要求I或2所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于，气路控制�？�(3 )由多个并联的流量控制器构成。
6.根据权利要求I或2所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于，信号探针(55)首先插入到一定长度的氧化铝陶瓷管中粘合起来，然后垂直插入上盖板(5A)的孔道中。
7.根据权利要求6所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于，信号探针(55)与陶瓷管以及与上盖板(5A)之间均通过高温无机胶进行粘合密封。
8.根据权利要求2所述的光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，其特征在于，测试腔的上腔与下腔之间挖有一环形的凹槽，用于放置紫铜密封圈(OT)，并且上腔与下腔之间压合固定。
全文摘要
本发明公开了一种光热联合激发条件下的气敏材料高通量筛选平台，该平台包括计算机、温度控制�？�、气路控制�？�、光源控制�？椤⒉馐郧缓托藕诺骼砟？椋徊馐郧挥糜谖馐缘钠舨牧咸峁┌ㄎ露�、气体种类、气体浓度和光信号在内的测试环境，及待测试的气敏材料的测试信号的引出；与平台配套的材料芯片是采用丝网印刷或其它的方式将信号电极和材料集成到氧化铝陶瓷片上。该平台以�？榛姆绞叫瓿啥蕴囟ㄎ露�、气体种类与浓度及光激发条件下的气敏材料的高通量表征，从而针对测试结果快速筛选出可以实际应用的气敏材料，用于人们生产和生活中有毒有害气体的检测和预警。
文档编号G01N21/63GK102841077SQ20121024387
公开日2012年12月26日 申请日期2012年7月13日 优先权日2012年7月13日
发明者张顺平, 张国柱, 谢长生, 曾大文 申请人:华中科技大学
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