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专利名称：基于流体流动换热的圆柱型量热仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种基于流体流动换热来改变所测样品的温度信息，并以此检测其热学物性的扫描量热装置，特别涉及一种在圆柱型容器的轴线上设置有圆形微通道，并通有特定冷热流体以改变周围样品的热状态，从而确定出样品热物性的量热装置。
背景技术：
热分析技术是用于描述物质的性质与温度的关系的一类技术，是对各类物质在较宽温度范围内进行定性、定量表征的极其有效的手段，现已经应用于各项实验研究和工程技术领域，成为一种独具特色的方法体系。总体说来，热分析包括热重法、等压质量变化测定、放射热分析、热微粒分析等测量质量的热分析方法；还包括升温曲线测定、差热分析等测量温度的热分析方法；也包括差示扫描量热法及调制式差示扫描量热法等测量热量的热分析方法。
传统的差式扫描量热法(DSC)是指“在程序温度下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。”这是对热分析的定义演变而来的。国际标准ISO11357-1也曾明确指出，DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率差与温度或时间的关系。DSC是在20世纪60年代初期，为弥补差热分析(DTA)定量性不良的缺陷而发展起来的新方法。DTA测量试样与参比物的温差ΔT，是试样热量变化Qs的反映，ΔT与Qs成正比，即ΔT＝R·Qs其中R是体系的热阻，它与体系的热导率和热辐射有关。然而ΔT与热量有关，但是并不与热量严格成比例。于是功率补偿性差示扫描量热仪和热流型扫描量热仪应运而生，克服了上述缺点，能够精确测量输入热量与扫描温度的关系，成为满足测量需要的主流替代产品。
差示扫描量热仪(DSC)在低温生物学中有着广泛的应用。低温生物学是近年来新兴并得到迅猛发展的交叉学科，随着研究的深入，其在各行各业的应用引人注目。医学方面，冷冻保存医用生物材料并进行移植是当前低温医学中最活跃的领域之一。在这类应用中，低温会起到保存或破坏细胞组织功能和结构的效果。研究表明，低温保存和组织的损伤与冷冻过程的降温速率和复温过程的升温速率有密切关系(刘金刚，刘作斌主编，低温医学，北京人民卫生出版社，1993)。因此，冷冻与复温过程中，建立合适的降温升温程序是成功的关键因素。这里面，不可避免的会遇到相变问题。而对相变问题的研究，潜热参数的确定必不可少。总之，由于上述原因，就生物材料的相变潜热测量方法和仪器的研究一直是人们竞相探索的目标。
测量生物材料的相变潜热和相变点一般都采用DSC(Differential ScanningCalorimetry)方法。一方面该法所用的仪器十分昂贵，且操作起来十分繁琐。最主要的是，受其原理的限制，该法必需采用足够小的降温和升温速率，因而无法测得不同降温及升温速率下的相变潜热。此外，DSC方法测得的潜热实际为潜热与显热之和，只不过显热相对来说要比潜热小很多，而这不可避免地会引入新的测量误差。目前，还没有一种方法能测得不同降温及升温速率下的相变潜热和相变温度。为此，本发明的目的在于提供一种利用同轴圆柱型结构进行流体与体系的热交换，来改变所测样品的温度信息，并以此检测其热学物性，是一种有较宽适用性，不仅适用于低温生物领域，发明内容本发明的目的在于提供一种基于流体流动来改变所测样品的温度信息，并以此检测其热学物性的扫描量热装置，是一种有较宽适用性，不仅适用于低温生物领域，而且对其它涉及相变(凝固或熔化或融化)等领域如合金材料等的研究也很有意义。
本发明的技术方案如下本发明提供的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，包括一绝热室20，其上端面上盖有绝热室顶盖1；一位于绝热室20之内的样品池30，其上端面上盖有样品池顶盖5；一厚壁空心管2，其依次穿过绝热室20的绝热室顶盖1、样品池30的样品池顶盖5、样品池30的样品池底座6和绝热室20的绝热底座4；一上端安置有储液池7的天平71，所述储液池7位于厚壁空心管2的下方；所述厚壁空心管2内周壁和外周壁上轴向依次安装有2-20枚温度传感器；所述厚壁空心管2内壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由厚壁空心管2上端口引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述厚壁空心管2外壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由样品池30上端顶盖5引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；
所述厚壁空心管2内壁上与样品池顶盖5齐平的位置处依次安装有温度传感器8和9，所述厚壁空心管2内壁上与样品池底座6齐平的位置处依次安装温度传感器12和13，所述温度传感器8、9、12和13的连接导线由厚壁空心管2上端口引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述的厚壁空心管2外壁上轴向依次安装有温度传感器10和温度传感器11，所述的温度传感器10与样品池30上端之间的距离为样品池30深度的1/3，所述的温度传感器11与样品池30内底端之间的距离为样品池30深度的1/3；所述的温度传感器10和11的连接导线由样品池30上端顶盖5引出，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述的绝热室(20)为由有机玻璃制作的绝热室；所述的样品池30由玻璃或有机玻璃制作的样品池，其池内尺寸为5mm×5mm×5mm到10mm×10mm×10mm之间；样品池30的样品池底座6为有机玻璃板或玻璃钢板；所述的厚壁空心管2为由聚四氟乙烯、铜、玻璃或有机玻璃制做的厚壁空心管，其内径为30μm——5mm；外径为15μm——20mm；所述的温度传感器为热电偶。
本发明用已知物性的流体的流动换热来实现热量的较精确测量；流体通过中心圆柱的流速用计量时间内的流过质量进行平均得到。通过的流体的质量可以用天平称量获得，也可用蠕动泵进行精确的控制和测量。
在生物材料各种热参数的测量途径中，热方法因其简捷性和价格低廉而逐渐受到注意。从热学角度出发，本发明给出一种新型的测定生物样品潜热及其热物性的扫描量热方法和装置。如下先对其测试原理予以说明。
流体在圆柱内芯流动，其与管壁和外围生物样品换热热方程为Q=A·ρ·v·∫0τCP(t)·(Tout(t)-Tin(t))dt]]>单位时间内中心圆柱内流体与样品间换热量为q=A·ρ·v·∫0τCP(t)·(Tout(t)-Tin(t))dtτ]]>其中，Q是总换热量，Cp是流体的热容，v为流体通过中心圆柱的流速，ρ为流体的密度，τ为计量的时间，Tout为流体流出中心圆柱的时测得的温度，Tin为流体流入中心圆柱时的温度。这其中考虑了流体比热容随温度的变化效应。流速v应予精确控制，保证匀速运动。A、ρ均为已知量，v值大小可通过精确测量τ时间内流体的质量流量来进行平均得到。由上述公式，我们可以得到单位时间内流体通过管壁与样品的换热量。由于样品所处的热环境跟它自身所处的温度和吸热放热量密切相关，所以，除了记录样品与流体之间的换热量，我们还需要记录样品本身的温度变化。在冷(热)流体通过中心圆柱时，由于流体与生物样品之间存在温差，在热交换作用下，生物样品自身的温度必然降低(或升高)。所以应在样品中设置灵敏的温度传感器，依据各点采集到的瞬态温度，就可以获得待测样品的吸收(放出)热量与样品温度的关系。除此之外，还可以获得样品的相变潜热相应计算方法若0～τ时间内，样品发生相变时，其与外界换热量为Q′＝Cp′·m′·(T′-T0′)+Q0其中，Q′为样品总换热量，Cp′为样品的平均比热容，m′为样品质量，T′、T0′为样品在τ时刻和零时刻的温度，Q0为样品的相变潜热。由能量守恒有Q′＝Q联立上述方程，可得出样品的相变潜热Q0。
整个过程由数据采集仪结合计算机自动记录和自动计算。用户可由显示屏读出所测量的热量变化和温度的数值，并通过图像表示其相互依赖关系，并获得样品的相变温度和相变潜热。
本发明提供一种可测量材料在不同降温或升温速率下吸收(或放出)的热量与样品温度的依赖关系，从而测定样品的相变点和相变潜热等热学参数的新型方法和装置。其结构简单、成本低，而且所测试对象可为固体或液体。由于所采用的温度传感器精度高，响应速度快，测温范围广，从而能满足较宽范围的应用。本发明最显著的特点是不同于传统的差示扫描量热法，无需采用与样品同类的参比物进行热量的测量，而是用已知物性的流体的流动换热来实现热量的较精确测量；对样品的温度扫描不是通过复杂的程序温度控制系统对整个系统加热或降温的办法来实现，而是直接以中心圆柱内的流体作为冷源(或热源)，通过热传导使样品升温或降温，从而实现了从样品温度到流体温度的温度扫描；通过改变管壁的材料来改变流体与样品间的导热热阻，实现不同的扫描温度速率。该装置测试精度高、响应速度快、结构简单、成本低且操作十分简便，适用范围广。


图1为本发明的基于流体流动换热的圆柱型量热仪的结构示意图；其中绝热室顶盖1 厚壁空心管2绝热室20绝热底座4样品池顶盖5样品池30储液池7 天平71 计算机50
样品池底座6 数据采集器40温度传感器8、9、10、11、12、1具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步的详细说明。
由图1可知，本发明提供的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，包括一绝热室20，其上端面上盖有绝热室顶盖1；一位于绝热室20之内的样品池30，其上端面上盖有样品池顶盖5；一厚壁空心管2，其依次穿过绝热室20的绝热室顶盖1、样品池30的样品池顶盖5、样品池30的样品池底座6和绝热室20的绝热底座4；一上端安置有储液池7的天平71，所述储液池7位于厚壁空心管2的下方；所述厚壁空心管2内周壁和外周壁上轴向依次安装有2-20枚温度传感器；所述厚壁空心管2内壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由厚壁空心管2上端口引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述厚壁空心管2外壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由样品池30上端顶盖5引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述的2-20枚温度传感器可以沿厚壁空心管2外壁和内壁轴向均匀分布；本实施例是在厚壁空心管2外壁上轴向依次安装有温度传感器10和温度传感器11，温度传感器10与样品池30上端之间的距离为样品池30深度的1/3，温度传感器11与样品池30内底端之间的距离为样品池30深度的1/3；温度传感器10和11的连接导线由样品池30上端顶盖5引出，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；厚壁空心管2内壁上与样品池顶盖5齐平的位置处依次安装有温度传感器8和9，厚壁空心管2内壁上与样品池底座6齐平的位置处依次安装温度传感器12和13，温度传感器8、9、12和13的连接导线由厚壁空心管2上端口引出后，与数据采集器40的输入端相连接，数据采集器40的输出端与计算机50的输入端相连接；所述的绝热室(20)为由有机玻璃制作的绝热室；所述的样品池30由玻璃或有机玻璃制作的样品池，其池内尺寸根据需求，可为5mm×5mm×5mm到10mm×10mm×10mm之间；要求材料各部分热物理性质均一稳定；样品池30的样品池底座6为一辅助平片，为有机玻璃板或玻璃钢板；所述的厚壁空心管2为由聚四氟乙烯、铜、玻璃或有机玻璃制做的厚壁空心管，其内径为30μm——5mm；外径为15μm——20mm。样品室外壁采用绝热性能好的聚四氟乙烯，厚度不应小于空心管厚度尺寸，保证样品与外界绝热充分，受外界影响较小。
所述的温度传感器可选用热电偶，其测温头大小应在能保证加工的前提下以最小尺寸为宜，当前商业上可购买到的较小热电偶丝直径为20μm、80μm等尺寸，可直接使用，或根据需要选用特殊加工的热电偶。
温度传感器的信号输入到数据采集仪，具体可选用性能价格比较好的Agilent34970A型信号采集处理器。本发明所用计算机采用普通型即可，价格十分便宜，而性能完全满足要求。
测量质量流量可采用市场上常用的精密天平，精确到毫克，或者采用蠕动泵进行精确测量和控制。
由上所述，本发明采用的温度传感器来源于热电偶，其响应速度较快，且精度高，而价格则趋于低廉，整个装置的制作和组装相对容易，数据采集及处理十分方便，无复杂电路，结构简单，测试范围广(可对热电偶在不同温度范围进行精确标定来实现)。一旦测得冻结过程中热电偶的温度信息，则可基于前述原理确定出所测样品的相变潜热。本系统适宜于不同降温或升温速率下生物样品相变潜热的测量。
利用本发明检测生物样品热学物性，包括相变温度的测定和相变潜热的测定，可分为冻结和融化两种情况；这里先介绍冻结情形下的测量步骤首先将样品放入样品室，热电偶引线连接到数据采集仪器，而数据采集仪器插接到计算机上，然后开启数据采集仪和计算机系统，于是热电偶开始采集所触及部位的温度信号；接通流体对样品降温，同时开始计时，温度信号也由数据采集仪和计算机监控，待样品完全冻结后，停止采集，对于融化情形，步骤如下预先将样品完全冻结并达到稳态后，开启数据采集仪和计算机系统采集温度信号，接通流体对样品升温，同时计时开始，当样品完全融化后，停止采集，称量天平所得计量时间内的流体质量，计算流体流速。利用所编制的计算程序按照如前所述计算原理可绘制流体放热量与样品温度的关系，判断相变点温度，计算相变潜热。对于不同的生物样品，可以选择不同的空心套管，以改变热阻，从而使样品获得不同的降温或升温速率。
权利要求
1.一种基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，包括一绝热室(20)，其上端面上盖有绝热室顶盖(1)；一位于绝热室(20)之内的样品池(30)，其上端面上盖有样品池顶盖(5)；一厚壁空心管(2)，其依次穿过绝热室(20)的绝热室顶盖(1)、样品池(30)的样品池顶盖(5)、样品池(30)的样品池底座(6)和绝热室(20)的绝热底座(4)；一上端安置有储液池(7)的天平(71)，所述储液池(7)位于厚壁空心管(2)的下方；所述厚壁空心管(2)内周壁和外周壁上轴向依次安装有2-20枚温度传感器；所述厚壁空心管(2)内壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由厚壁空心管(2)上端口引出后，与数据采集器(40)的输入端相连接，数据采集器(40)的输出端与计算机(50)的输入端相连接；所述厚壁空心管(2)外壁上轴向依次安装的温度传感器的连接导线由样品池(30)上端顶盖(5)引出后，与数据采集器(40)的输入端相连接，数据采集器(40)的输出端与计算机(50)的输入端相连接。
2.按权利要求1所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述厚壁空心管(2)内壁上与样品池顶盖(5)齐平的位置处依次安装有温度传感器(8)和(9)，所述厚壁空心管(2)内壁上与样品池底座(6)齐平的位置处依次安装温度传感器(12)和(13)，所述温度传感器(8)、(9)、(12)和(13)的连接导线由厚壁空心管(2)上端口引出后，与数据采集器(40)的输入端相连接，数据采集器(40)的输出端与计算机(50)的输入端相连接。
3.按权利要求1所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述的厚壁空心管(2)外壁上轴向依次安装有温度传感器(10)和温度传感器(11)，所述的温度传感器(10)与样品池(30)上端之间的距离为样品池(30)深度的1/3，所述的温度传感器(11)与样品池(30)内底端之间的距离为样品池(30)深度的1/3；所述的温度传感器(10)和(11)的连接导线由样品池(30)上端顶盖(5)引出，与数据采集器(40)的输入端相连接，数据采集器(40)的输出端与计算机(50)的输入端相连接。
4.按权利要求1所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述的绝热室(20)为由有机玻璃制作的绝热室。
5.按权利要求1所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述的样品池(30)由玻璃或有机玻璃制作的样品池，其池内尺寸为5mm×5mm×5mm到10mm×10mm×10mm之间。
6.按权利要求1或3所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，样品池(30)的样品池底座(6)为有机玻璃板或玻璃钢板。
7.按权利要求1所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述的厚壁空心管(2)为由聚四氟乙烯、铜、玻璃或有机玻璃制做的厚壁空心管，其内径为30μm-5mm；外径为15μm-20mm。
8.按权利要求1、2或3所述的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，其特征在于，所述的温度传感器为热电偶。
全文摘要
本发明提供的基于流体流动换热的圆柱型量热的装置，包括绝热室，位于绝热室之内的样品池；穿过样品池和绝热室的厚壁空心管，位于空心管下方天平，天平上端安放有储液池，和轴向依次安装在空心管2内壁和外壁上的温度传感器，温度传感器的连接导线与数据采集器的输入端相连，数据采集器与计算机相连；本发明用已知物性的流体的流动换热来实现热量的较精确测量；其测试精度高、响应速度快、结构简单、成本低且操作十分简便，适用范围广。
文档编号G01N25/00GK1670519SQ200410029458
公开日2005年9月21日 申请日期2004年3月19日 优先权日2004年3月19日
发明者刘静, 于丽娜 申请人:中国科学院理化技术研究所