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专利名称：采用分光光度法测定50%abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法
技术领域：
本发明涉及50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的测定方法，尤其涉及一种采用分光光度法测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法。
背景技术：
现有技术中，对于50% ABC干粉灭火剂(即磷酸二氢铵的规定含量占总质量50% 的ABC干粉灭火剂)中实际的磷酸二氢铵含量的测定，人们一直采用国标中规定的喹啉柠酮沉淀法。通过磷酸二氢铵溶液中正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的重量，并根据沉淀重量计算得出磷酸二氢铵的质量百分含量。此法虽然准确度很高，但操作繁琐，并且制备喹钼柠酮试剂所采用的喹啉为剧毒试剂，给检测人员带来了非常大的心理压力。因此，寻找无毒、快速测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法成了行内化学分析工作者一直都在研究的重要课题。

发明内容
本发明提供一种采用分光光度法测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，此方法用硫酸打底，以磷钒钼黄光度法直接测定溶液中磷的含量，然后通过换算得出磷酸二氢铵的质量百分含量，本方法安全、无毒害危险，且操作简单，具有较高的准确度、可行性好。实现本发明目的的技术方案是一种采用分光光度法测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于包括如下步骤(1)溶解试样称取50% ABC干粉灭火剂样品加入丙酮中，并摇动或搅拌，待丙酮挥发后，再加入60° 75°的蒸馏水溶解过滤，并稀释，得到溶液a;(2)显色在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，在该体系中，钒酸铵浓度为75mg/L 225mg/L，试样浓度为0. lg/L，硫酸高铁浓度为4g/L 8g/L，硝酸浓度为0. 4mol/L 0. 72mol/L,钼酸铵浓度为6g/L IOg/ L，放置Hmin 20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b ；(3)测定以参比液调零，将溶液b在分光光度计上于450nm处比色，测得吸光度；(4)计算根据步骤C3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根
据计算式MZ4战=计算试样中磷酸二氢铵的质量百分含量
nxGxlOOO其中，Mp-在标准曲线上查得的磷的含量，单位为mg，N-在步骤(1)中得到的溶液a的量，单位为mL，η-在步骤O)中加入的溶液a的量，单位为mL，
G-在步骤(1)中称取50% ABC干粉灭火剂样品的重量，单位为g，3. 7123-磷酸二氢铵的摩尔质量与磷的摩尔质量之比。所述步骤O)中硫酸高铁浓度为5g/L。所述步骤⑵中硝酸浓度为0. 56mol/L。所述步骤O)中钼酸铵浓度为6g/L。所述步骤O)中硫酸高铁浓度为5g/L，硝酸浓度为0. 56mol/L，钼酸铵浓度为6g/ L0所述步骤⑵中放置时间为20min。技术效果本发明提供一种采用分光光度法测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，在溶解试样后，在钒酸铵溶液中依次加入一定量的试样溶解而得到的溶液a，硫酸高铁溶液，硝酸溶液，钼酸铵溶液，放置Hmin 20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b，以磷钒钼黄光度法直接测定溶液中磷的含量，然后通过换算得出磷酸二氢铵的质量百分含量。本发明提供的方法所用的试剂简单、量少，操作时间短、仅需几十分钟，操作方法简单、安全，测定结果与喹啉柠酮沉淀法所测定的结果无大差异、具有较高的准确度和可靠性，另外，通过回收试验表明，本发明提供的方法还具有较高的可行性。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。1.反应条件的选择1. 1 仪器722型分光光度计1. 2 试齐[J1. 2. 1 硝酸分析纯，4mol/L。1. 2. 2钒酸铵溶液分析纯，2. 5g/L。制备称取偏钒酸铵2. 5g溶于部分蒸馏水中， 加入浓硝酸10mL，用蒸馏水稀释至1L。1. 2. 3 硫酸高铁溶液分析纯，50g/L。制备称取 50g Fe2 (SO4) 3 · xH20 用 0. Imol/ L的硫酸溶解并定容。1. 2. 4钼酸铵溶液分析纯，50g/L。制备称取钼酸铵20g溶于IOOmL蒸馏水中， 再将此钼酸铵溶液加入300mL硫酸(1+1)溶液中，配成50g/L的溶液。1. 2. 5磷标准储备溶液500. Omg/L。制备称取在105°C下烘干2小时的磷酸二氢钾2. 195g，溶解于400mL蒸馏水中，加入浓硫酸5mL(防止溶液长霉菌)，转入IOOOmL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇均，配成质量浓度为500. Omg/L磷标准储备溶液。1. 2. 6磷标准工作溶液300. Omg/L。制备移取磷标准储备溶液(1. 2. 5) 60. OmL 于IOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇均，配成质量浓度为300. Omg/L磷标准工作溶液(此溶液不易久存)ο1.2. 7丙酮分析纯。
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1. 3硝酸溶液用量的确定于IOOmL容量瓶中预置2. 5g/L的钒酸铵溶液5mL，依次加入300. Omg/L磷标准工作溶液5. OmL, 50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液(不同量)，50g/L钼酸铵溶液 12mL，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用Icm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，硝酸溶液的用量分别为2mL、4mL、6mL、8mL、IOmL, 12mL、14mL、16mL、 18mL、20mL、22mL、2^iL时，其吸光度的值见表1。表1硝酸溶液用量对吸光度的影响
权利要求
1.一种采用分光光度法测定50% ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于包括如下步骤(1)溶解试样称取50%ABC干粉灭火剂样品加入丙酮中，并摇动或搅拌，待丙酮挥发后，再加入60° 75°的蒸馏水溶解过滤，并稀释，得到溶液a;(2)显色在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，在该体系中，钒酸铵浓度为75mg/L 225mg/L，试样浓度为0. lg/L，硫酸高铁浓度为4g/L 8g/L，硝酸浓度为0. 4mol/L 0. 72mol/L，钼酸铵浓度为6g/L 10g/L， 放置Hmin 20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b ；(3)测定以参比液调零，将溶液b在分光光度计上于450nm处比色，测得吸光度；(4)计算根据步骤(3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根据计算式A^4Zf2PO4 (%) 二χ 100计算试样中磷酸二氢铵的质量百分含量 χ Gx 1000其中，Mp-在标准曲线上查得的磷的含量，单位为mg，N-在步骤(1)中得到的溶液a的量，单位为mL，η-在步骤(2)中加入的溶液a的量，单位为mL，G-在步骤(1)中称取50% ABC干粉灭火剂样品的重量，单位为g，3. 7123-磷酸二氢铵的摩尔质量与磷的摩尔质量之比。
2.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50%ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤O)中硫酸高铁浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50%ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤O)中硝酸浓度为0.56mol/L。
4.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50%ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤O)中钼酸铵浓度为6g/L。
5.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50%ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤( 中硫酸高铁浓度为5g/L，硝酸浓度为0. 56mol/L，钼酸铵浓度为6g/L。
6.根据权利要求1-5所述的分光光度法测定50%ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤O)中放置时间为20min。
全文摘要
本发明提供一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，包括如下步骤(1)溶解试样；(2)显色在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，放置14min～20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b；(3)测定吸光度；(4)计算根据步骤(3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根据计算式计算试样中磷酸二氢铵的质量百分含量。本方法安全、无毒害危险，且操作简单，具有较高的准确度、可行性好。
文档编号G01N21/31GK102374985SQ20101024954
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月10日 优先权日2010年8月10日
发明者李木其, 王春玲, 贾海平 申请人:北京北机机电工业有限责任公司