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专利名称：北沙参的炮制工艺及饮片的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种蒙药材的炮制方法及其饮片的质量控制方法，具体说涉及北沙参 药材的炮制方法及北沙参饮片的质量控制方法。
背景技术：
北沙参为常用蒙药，内蒙古蒙药材标准收载为伞形科植物珊瑚菜 Glehnialittoralis Fr. Schmidt ex Miq.的干燥根。夏秋两季采挖，除去须根，洗净，稍晾， 置沸水中烫后，除去外皮，干燥。本品味甘微苦，性凉、轻、软、腻。有清肺止咳，锁脉，止血之 功效，主要用于肺热咳嗽，慢性气管炎，肺脓肿。目前，国内外学者对北沙参的相关研究主要 集中在种植技术和化学成分方面，但对北沙参炮制方法及其饮片的质量控制尚缺乏系统、 深入的研究，因此，有必要对北沙参进行深入的炮制以及质量控制研究，使北沙参饮片的质 量最优化，这一传统蒙药能更好的服务于人类的健康事业。

发明内容
本发明的目的是通过对北沙参炮制技术及其饮片质量控制进行规范化地研究，提 供一种北沙参的炮制工艺及饮片的质量控制方法，生产出符合GMP标准的、符合蒙医用药 理论和原则的北沙参饮片。本发明的技术方案(一 )本发明所述的北沙参炮制方法如下1)将北沙参放入切药操作台上，用适量的水喷淋，并随时翻动，并尽可能避光操 作，用帆布覆盖，用润药机润26小时左右。此处随时挑出非药用部位。2)用往复式切药机将北沙参切成5mm厚斜片。此处随时抽检切片厚度。3)将北沙参倒入不锈钢药池中，启动茶叶烘干机上料烘干，干燥时的蒸汽压力 0. 2-0. 3Mpa，温度控制在50°C以下，干燥好的北沙参应晾透，装入洁净不脱落纤维的料袋 中，扎紧袋口，称量、复核并签字。此处随时监控蒸汽压力0. 2-0. 3Mpa，温度在50°C以下。( 二)本发明所述的北沙参饮片的质量控制方法如下1)饮片规格5匪。2)饮片性状本品呈5mm斜片，直径0.4-1. 2cm。表面淡黄白色，略粗糙，偶有残 存外皮。全体有细纵皱纹及纵沟，并有棕黄色点状细根痕，顶端常留有黄棕色根茎残基。质 脆，易折断，断面皮部浅黄白色，木部黄色。气特异，味微苦。3)鉴别本品横断面栓内层为数列薄壁细胞，有分泌道散在。韧皮部宽广，射线明显；外 侧筛管群颓废作条状；分泌道散在，直径20-65 μ m,内含黄棕色分泌物，周围分泌细胞5-8 个。形成层成环。木质部射线宽，2-5列细胞；导管大多成“V”形排列；薄壁细胞含糊化淀 粉粒。4)水分照水分测定法(《中国药典》2005年版一部附录IXH第二法)测定。应不得过9.0%。5)醇提浸膏量照浸出物测定法(《中国药典》2005年版一部附录XA第二法)测定。取饮片粉末约4g，精密称定，置250-300ml锥形瓶中，精密加95 %乙醇100ml， 密塞，冷浸，前6小时内时时振�。倬仓�18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液 20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，置干燥器中冷却30 分钟，迅速精密称定重量，以干品计，应不低于8.0%。6)指纹图谱(《中国药典》2005年版一部附录VD)测定HPLC色谱条件及系统适应性试验色谱柱0DS色谱柱(4. 6mm X 150mm)检测波长254nm流动相
时间A (水)B(乙腈)04555203070251090301090理论塔板数按法卡林二醇计算应不低于3000。参照物溶液的制备取法卡林二醇10mg，精密称定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解， 定容，精密移取1ml，定量稀释至100ml，即得。供试品溶液的制备取本品粉碎，精密称取 粉末4g，置于250ml具塞锥形瓶中，加氯仿150ml，精密称定，超声提取30分钟，用氯仿补足 重量，混勻后，定量移取120ml回收氯仿，残渣用甲醇溶解，定量转移至IOml容量瓶中，甲醇 定容，过滤，即得。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱 仪，测定，即得。供试品特征图谱中应呈现10个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征 峰与S峰之间的相对保留时间，应在规定值的士5%范围之内。相对保留时间规定值为
0.15 (峰 1)、0· 31 (峰 2)、0· 36 (峰 3)、0· 41 (峰 4)、0· 49 (峰 5)、0· 56 (峰 6)、0· 98 (峰 7)、
1.00 (峰S)、1. 05 (峰8)、1. 09(峰9)(图1对照特征图谱)。积分参数斜率灵敏度为1，峰 宽为0. 1，最小峰面积为20，最小峰高为0. 5。7)含量测定色谱条件与系统适应性试验同6)指纹图谱项下。供试品溶液的配制同6)指纹图谱项下。对照品溶液的配制对照品溶液的制备取欧前胡素约10 mg，法卡林二醇约 IOmg,精密称定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容，精密移取Iml，定量稀释至IOOml，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液及6)指纹图谱项下供试品溶液各10μ 1，注入 液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品算，含欧前胡素(C16H14O4)不得少于0. 01%，含法卡林二醇(C17H24O12) 不得少于0. 1%。
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本发明的有益效果本发明中北沙参的炮制过程中，北沙参避光浸润26小时，最 大限度地保留了北沙参中香豆素和聚烯炔类的有效成分。本发明中北沙参饮片的质量控 制方法的制定填补了北沙参饮片质量控制的空白，使北沙参这一蒙药材饮片的质量更加可 控。


图1对照特征图谱；图2趋势线；图3趋势线；图4趋势线；图5对照特征图谱。
具体实施例方式实施例1 北沙参饮片炮制规范化研究蒙药饮片是蒙医临床用药的基�。鄙巢我闹柿恐苯佑跋熳疟鄙巢蔚牧俅� 疗效。由于古代炮制内容较简单，05版药典及内蒙古蒙药材标准对于北沙参炮制要求并没 有明确其切制工艺，因此为确保北沙参饮片的切制工艺稳定质量可控，作者采用L9(34)正 交试验设计，以含水量、醇提浸膏量、聚烯炔类和香豆素类成分含量为评价指标，采用正交 设计，优化浸润、切制、干燥工艺参数，通过SAS软件对综合评分分值进行正交分析对北沙 参饮片的切制工艺条件进行研究，筛选最佳切制工艺参数。(一)材料与仪器材料北沙参药材仪器玻璃柱，蒸发皿，电热恒温干燥箱，电子天平，直尺。试剂蒸馏水(二)方法1)北沙参吸水量考察取北沙参药材，用蒸馏水闷润，取1组药材，分别于10h，15h，22h，26h，30h测定 药材吸水量，弯曲法检测其软化程度并观察药材切制情况。实验结果表明，药材吸水量在 120% -130%之间时，药材能得到较好的软化可以进行切制。由于药材浸泡时表面破损严 重，所以采用直接闷润的方法。确定切制工艺中闷润因素的三个水平为闷润22h，26h，30h。2)北沙参切制工艺考察a.北沙参切制工艺考察方法以闷润时间，干燥方法，切制规格三个因素，以闷润时间(22h，26h，30h)，干燥方法 取药材进行(50°C、7(TC、9(rC鼓风干燥和室温干燥)，切制规格(3mm，5mm，7mm)为三水平。 每份取药材3根，粗细均勻，按正交实验设计表进行试验。b.化合物含量测定按照拟定的饮片质量标准测定，计算化合物的含量变化。c.正交试验设计及结果
权利要求
北沙参的炮制工艺，其特征是1)将北沙参放入切药操作台上，用适量的水喷淋，并随时翻动，并尽可能避光操作，用帆布覆盖，用润药机润26小时，此处随时挑出非药用部位；2)用往复式切药机将北沙参切成5mm厚斜片，此处随时抽检切片厚度；3)将北沙参倒入不锈钢药池中，启动茶叶烘干机上料烘干，干燥时的蒸汽压力0.2 0.3Mpa，温度控制在50℃以下，干燥好的北沙参应晾透，装入洁净不脱落纤维的料袋中，扎紧袋口，称量、复核并签字，即得北沙参饮片；此处随时监控蒸汽压力0.2 0.3Mpa，温度在50℃以下。
2.根据权利要求1所述的北沙参的炮制工艺，所生产的北沙参饮片的质量控制方法其 特征是1)饮片规格5mm；2)饮片性状本品呈5mm斜片，直径0.4-1.2cm。表面淡黄白色，略粗糙，偶有残存外 皮；全体有细纵皱纹及纵沟，并有棕黄色点状细根痕，顶端常留有黄棕色根茎残基。质脆，易 折断，断面皮部浅黄白色，木部黄色，气特异，味微苦；3)鉴别本品横断面栓内层为数列薄壁细胞，有分泌道散在；韧皮部宽广，射线明显；外侧筛 管群颓废作条状；分泌道散在，直径20-65 μ m，内含黄棕色分泌物，周围分泌细胞5-8个；形 成层成环；木质部射线宽，2-5列细胞；导管大多成“V”形排列；薄壁细胞含糊化淀粉粒；4)水分照水分测定法(《中国药典》2005年版一部附录IXH第二法)测定；应不得 过 9.0% ；5)醇提浸膏量照浸出物测定法(《中国药典》2005年版一部附录XA第二法)测定； 取饮片粉末约4g，精密称定，置250-300ml锥形瓶中，精密加95%乙醇100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振�。倬仓�18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20ml，置已 干燥至恒重的蒸发皿中，水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速 精密称定重量，以干品计，应不低于8.0% ；6)指纹图谱(《中国药典》2005年版一部附录VD)测定 HPLC色谱条件及系统适应性试验色谱柱ODS色谱柱(4. 6mm X 150mm) 检测波长254nm 流动相间 A (水) B(乙腈) 0 45 55 20 30 70 25 10 90 30_H)_90_理论塔板数按法卡林二醇计算应不低于3000 ；参照物溶液的制备取法卡林二醇10mg，精密称定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容， 精密移取1ml，定量稀释至100ml，即得；供试品溶液的制备取本品粉碎，精密称取粉末4g，置于250ml具塞锥形瓶中，加氯仿150ml，精密称定，超声提取30分钟，用氯仿补足重量，混 勻后，定量移取120ml回收氯仿，残渣用甲醇溶解，定量转移至IOml容量瓶中，甲醇定容，过 滤，即得；测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；供试品特征图谱中应呈现10个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S 峰之间的相对保留时间，应在规定值的士5%范围之内；相对保留时间规定值为0. 15(峰 1)、0· 31 (峰 2)、0· 36 (峰 3)、0· 41 (峰 4)、0· 49 (峰 5)、0· 56 (峰 6)、0· 98 (峰 7)、1· 00 (峰 S)、1. 05 (峰8)、1. 09(峰9)(图1对照特征图谱)；积分参数斜率灵敏度为1，峰宽为0. 1， 最小峰面积为20，最小峰高为0. 5 ； 7)含量测定色谱条件与系统适应性试验同6)指纹图谱项下； 供试品溶液的配制同6)指纹图谱项下；对照品溶液的配制对照品溶液的制备取欧前胡素约10mg，法卡林二醇约10mg，精密 称定，置25ml容量瓶中，甲醇溶解，定容，精密移取1ml，定量稀释至100ml，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液及6)指纹图谱项下供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品算，含欧前胡素(C16H14O4)不得少于0.01%，含法卡林二醇(C17H24O12)不 得少于0. 1%。
全文摘要
本发明公开了一种北沙参的炮制工艺及饮片的质量控制方法，其中炮制方法细化了浸润时间、切片厚度及干燥温度。北沙参饮片的质量控制方法采用了水分、醇提浸膏含量、指纹图谱及含量测定的方法。本发明中北沙参的炮制过程中，北沙参避光浸润26小时，最大限度地保留了北沙参中香豆素和聚烯炔类的有效成分。本发明中北沙参饮片的质量控制方法的制定填补了北沙参饮片质量控制的空白，使北沙参这一蒙药材饮片的质量更加可控。
文档编号G01N30/02GK101961359SQ20101051671
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月25日 优先权日2010年10月25日
发明者雷静怡 申请人:赤峰天奇制药有限责任公司