专利名称：一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种化妆品中成分组分的测定方法，尤其是一种化妆品中防腐剂对羟基苯甲酸酯的测定方法。
背景技术：
防腐剂对化妆品中的各种有害微生物有良好的抑制作用，但对人的皮肤及其他器官有一定的毒副作用，国家《化妆品卫生规范》规定了防腐剂的使用限制范围。对羟基苯甲酸酯，即尼泊金酯，是目前化妆品中较为常见的防腐剂，其分析方法主要为色谱类方法，包括薄层层析法、气相色谱法、高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳法等。气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时，一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性，定量，因此，在防腐剂检测中受到一定限制；薄层色谱法能进行多种组分的定性，不需要特殊仪器设备，易推广；高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法，具有操作简便、灵敏度高等优点。但是采用色谱方法的主要限制是需要分离时间，例如HPLC —个样本的分离时间接近15-20分钟，大批量样本的分析效率低，操作强度大。对于大批量样本的分析操作，流动相等试剂损耗大，分析成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:提供一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，以解决现有技术存在的上述分析效率低、操作强度大、分析成本高的不足之处
解决上述技术问题的技术构思:采用已知的与被测组分物质量保持确定关系的被测光谱，该被测 光谱以向量形式存储，从含有该被测组分的多组分混合样品测得的混合光谱中逐步扣减被测光谱，获得经过扣除的扣减光谱；另外准备一系列与被测的多组分混合样品组成相似，但不含被测组分的本底混合样品，测取系列光谱，构成本底光谱集，该本底光谱集以矩阵形式存储；再将扣减光谱纳入此本底光谱集得到比对矩阵；选用比对矩阵与被测光谱向量的夹角值作为判断依据，当该夹角值出现最大时，混合光谱中的被测光谱被完全扣除，此扣减光谱对应的物质量即为多组分混合样品中所含被测物的物质量，从而实现多组分混合体系中被测组分的定量。解决上述技术问题的技术方案是:一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，包括以下步骤:
A.被测样品处理:
将被测化妆品用甲醇稀释，制得稀释液；
B.光谱测量:
B1.准备本底光谱集；
B2.确定对羟基苯甲酸酯标准光谱:
定量配制系列浓度的对羟基苯甲酸酯-甲醇溶液，分别记录各溶液的浓度和190nm-650nm波长范围光谱，记入标准光谱数据库；选择225nm_350nm波长范围光谱，并按系列对羟基苯甲酸酯均以对羟基苯甲酸含量计，进行多变量最小二乘回归，得到对羟基苯甲酸酯标准光谱；
B3.被测化妆品光谱测量:
用光谱仪对步骤A处理后制得的稀释液进行光谱测量，得到被测化妆品光谱；
C.阳性检验和含量测定:
Cl.阳性检验:
将被测化妆品光谱纳入本底光谱集，计算合并后的矩阵与对羟基苯甲酸酯标准光谱的夹角，如果夹角大于0.15，判定为阴性，将该被测化妆品的光谱记入本底光谱数据库；如果夹角值小于0.1，则对羟基苯甲酸酯存在于被测化妆品中，样本呈阳性，继续步骤C2 ;如果夹角大于0.1小于0.15，则样本存疑；
C2.含量测定:
将被测化妆品光谱扣减对羟基苯甲酸酯标准光谱，得出对羟基苯甲酸酯的实际含量。本发明的进一步技术方案是:所述步骤A.被测样品处理的具体步骤如下:
称取0.5 2克被测化妆品到具塞试管中，加入甲醇5 20.0mL振荡至分散，超声波提取10 15min,转速3500 4500rps,离心5 20min,取上清液过滤,得滤液；将滤液依照滤液吸光度线性范围，定量移取滤液，用甲醇稀释定容至5 20.0mL，得稀释液。本发明的进一步技术方案是:所述的步骤B1.准备本底光谱集中，本底光谱集通过以下方法收集: 依照被测化妆品的标识配 方，测量每种标识配方成分的甲醇溶液光谱，所述的甲醇溶液光谱吸光度需处在光谱仪的线性范围，或是直接采集化妆品各组成原料的光谱，将该甲醇溶液光谱或化妆品各组成原料的光谱记录并存入本底成分光谱库，再依照化妆品类型从本底成分光谱库中按照配方标识建立包含有构成该类化妆品基础成分的本底光谱集。本发明的进一步技术方案是:所述的步骤B1.准备本底光谱集中，本底光谱集通过以下方法收集:
测定不同批号被测化妆品的光谱，获得一组非共线性光谱集，各光谱间的相关系数小于0.95，进行对羟基苯甲酸酯阳性检验；如果非共线性光谱集呈阴性，即作为本底光谱集；如果非共线性光谱集呈阳性，将对羟基苯甲酸酯的光谱分离去除直至非共线性光谱集检验呈阴性后，用作本底光谱集。本发明的再进一步技术方案是:在所述的本底光谱集中，不要求体系中其他组分的本底含量已知或与被测化妆品含量相同或相近，只要求本底光谱集的样品组成与被测化妆品相似。本发明的进一步技术方案是:所述的步骤B2.确定对羟基苯甲酸酯标准光谱中，进行多变量最小二乘回归的方法如下:
根据公式
权利要求
1.一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:包括以下步骤: A.被测样品处理:将被测化妆品用甲醇稀释，制得稀释液； B.光谱测量:B1.准备本底光谱集；B2.确定对羟基苯甲酸酯标准光谱: 定量配制系列浓度的对羟基苯甲酸酯-甲醇溶液，分别记录各溶液的浓度和190nm-650nm波长范围光谱，记入标准光谱数据库；选择225nm_350nm波长范围光谱，并按系列对羟基苯甲酸酯均以对羟基苯甲酸含量计，进行多变量最小二乘回归，得到对羟基苯甲酸酯标准光谱；B3.被测化妆品光谱测量:用光谱仪对步骤A处理后制得的稀释液进行光谱测量，得到被测化妆品光谱；C.阳性检验和含量测定: Cl.阳性检验: 将被测化妆品光谱纳入本底光谱集，计算合并后的矩阵与对羟基苯甲酸酯标准光谱的夹角，如果夹角大于0.15，判定为阴性，将该被测化妆品的光谱记入本底光谱数据库；如果夹角值小于0.1，则对羟基苯甲酸酯存在于被测化妆品中，样本呈阳性，继续步骤C2 ;如果夹角大于0.1小于0.15，则样本存疑； C2.含量测定: 将被测化妆品光谱扣减对羟基苯甲酸酯标准光谱，得出对羟基苯甲酸酯的实际含量。
2.要据权利要求1所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:所述步骤A.被测样品处理的具体步骤如下: 称取0.5 2克被测化妆品到具塞试管中，加入甲醇5 20.0mL振荡至分散，超声波提取10 15min,转速3500 4500rps,离心5 20min,取上清液过滤,得滤液；将滤液依照滤液吸光度线性范围，定量移取滤液，用甲醇稀释定容至5 20.0mL，得稀释液。
3.要据权利要求1所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:所述的步骤B1.准备本底光谱集中，本底光谱集通过以下方法收集: 依照被测化妆品的标识配方，测量每种标识配方成分的甲醇溶液光谱，所述的甲醇溶液光谱吸光度需处在光谱仪的线性范围，或是直接采集化妆品各组成原料的光谱，将该甲醇溶液光谱或化妆品各组成原料的光谱记录并存入本底成分光谱库，再依照化妆品类型从本底成分光谱库中按照配方标识建立包含有构成该类化妆品基础成分的本底光谱集。
4.要据权利要求1所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:所述的步骤B1.准备本底光谱集中，本底光谱集通过以下方法收集: 测定不同批号被测化妆品的光谱，获得一组非共线性光谱集，各光谱间的相关系数小于0.95，进行对羟基苯甲酸酯阳性检验；如果非共线性光谱集呈阴性，即作为本底光谱集；如果非共线性光谱集呈阳性，将对羟基苯甲酸酯的光谱分离去除直至非共线性光谱集检验呈阴性后，用作本底光谱集。
5.要据权利要求3或4所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:在所述的本底光谱集中，不要求体系中其他组分的本底含量已知或与被测化妆品含量相同或相近，只要求本底光谱集的样品组成与被测化妆品相似。
6.要据权利要求1所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:所述的步骤B2.确定对羟基苯甲酸酯标准光谱中，进行多变量最小二乘回归的方法如下:根据公式
7.要据权利要求1所述的一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，其特征在于:所述的步骤C2.含量测定的具体方法如下: a.依据定量精度设定扣减步长△，从被测化妆品光谱中扣除对羟基苯甲酸酯标准光谱，得到扣减光谱， 具体计算步骤为:第i次累计扣减的浓度
全文摘要
一种化妆品中对羟基苯甲酸酯的测定方法，涉及化妆品中成分组分的测定方法，包括步骤A.被测样品处理将被测化妆品制成稀释液；B.光谱测量B1.准备本底光谱集；B2.确定对羟基苯甲酸酯标准光谱；B3.被测化妆品光谱测量；C.阳性检验和含量测定C1.阳性检验计算合并后的矩阵与对羟基苯甲酸酯标准光谱的夹角，夹角大于0.15，判定为阴性，被测化妆品光谱记入本底光谱数据库；夹角值小于0.1，对羟基苯甲酸酯存在于被测化妆品中，样本呈阳性，继续；C2.含量测定将被测化妆品光谱扣减对羟基苯甲酸酯标准光谱，得出对羟基苯甲酸酯的实际含量。本发明的分析效率高、操作强度�。治龀杀镜停冉⌒院茫子谕乒阌τ�。
文档编号G01N21/31GK103115884SQ20131003283
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月29日 优先权日2013年1月29日
发明者粟晖, 姚志湘, 方凤, 陈成, 刘柳, 黄丽梅, 梁晓梅 申请人:广西工学院
专业数控铣床产品供应商
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