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专利名称：一种静压鼓泡试验中压缩气体弹性应变能的测量方法
技术领域：
本发明涉及一种采用鼓泡试验(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)与基层(substrates)之间的界面粘附强度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 种静压鼓泡试验中压缩气体弹性应变能的测量方法。
背景技术：
薄膜技术已广泛应用于许多领域，如保护性涂层、装饰性涂层以及微电子行业和 光电行业中的薄膜器件。对于保护性涂层或者装饰性涂层，即包衣薄膜-基层结构，膜-基 系统的可靠性、稳定性、寿命等需要对薄层结构的力学行为有一个更好的了解。采用剥皮试 验(peel tests)法、或者鼓泡试验(blister tests)法研究膜-基系统的界面粘附强度 (adhesion energy)，是目前国际上较为流行的做法。然而剥皮法通常难于精确的力学建模 及求解，因此具有轴对称特征的鼓泡试验法被更多地寄予了关注。
鼓泡试验(blister tests)的基本原理如图1所示。准备一块包衣薄膜-基层结 构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔，小 孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待 检测样品”。通过基层上的小孔对粘附在基层上的包衣薄膜(图1中“1”)施加荷载，使包 衣薄膜与基层分离，从而形成一个鼓泡，如图1所示。控制所施荷载的大小(即逐步增加 所施荷载)，包衣薄膜将缓慢与基层分离，鼓泡将会由小变大，最终可以获得一个半径适当 (满足试验需求)的鼓泡。因此，这样一个加载构造，可以等效为一个周边夹紧的圆薄膜 的轴对称变形问题的力学模型。世界各国的学者们，都希望通过对这些力学模型的精确求 解，研究膜-基系统的力学性能。所施加的使包衣薄膜与基层分离的荷载，可以是流体静压 (hydrostatic pressure),例如气体或液体；也可以是集中荷载(concentrated load),例 如通过一个轴(shaft)加载。前者形成静压鼓泡试验(pressurized blister tests)，如图 Ia所示；后者称之为轴载鼓泡试验(shaft-loadedblister tests)，如图Ib所示。
历史上，从静压鼓泡试验到轴载鼓泡试验，经历了这样一个缘由通过膜-基系统 基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加荷载，由于流体静压通常只能按照某一个 确定值施加，例如1牛顿每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜与基层之间的粘附强度存在 一个极限值。对研究中的膜-基系统，事先并不知道这个极限值的大致范围，因此一旦所 施加的流体静压荷载大于这个极限值，则会造成包衣薄膜与基层之间的分层失控！从而造 成精心制作的试验样品的破坏，试验失败！此外，无论是气体还是液体，一旦接触到包衣薄 膜，则有可能产生所采用的气体或液体，与包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(胶)之间 的溶解、潮湿等问题，从而改变了薄层结构的力学性质，影响着研究结果的正确性，这也是 以往采用流体静压加载方法的不如意之处。而轴载鼓泡法解决了以上这些问题，故而得以 倡导。
然而事实是，对于圆薄膜轴对称变形问题，迄今为止，只有两个精确解可以利用 一个是由德国科学家Hencky给出的，周边夹紧的圆薄膜在均布载荷作用下的精确解，这一解适用于流体静压加载构造，即静压鼓泡试验(pressurizedblister tests)；另一个 是由前苏联科学家Alekseev和中国学者孙俊贻给出的，中心带有一个刚性板的周边夹紧 圆薄膜，在中心集中力作用下的精确解，这一解适用于夹紧圆柱冲加载构造，即夹紧柱冲 鼓泡试验(clamped punch-loaded blistertests)。而对于图Ib所示的轴载鼓泡试验 (shaft-loaded blister tests)，尽管世界各国学者做了不少的努力，但所给出的解，都是 基于某些不严谨假设的粗糙解。解的精确度严重影响了所研究成果的正确性。因此，尽管 轴载鼓泡法具有一定的优势，但对其精确地力学求解，仍然存在较大的困难。
针对以往流体静压鼓泡试验技术存在的缺陷和不足之处，中国专利 201010510137. 3公开了“一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法”，在该方法中采用了 一种“流体静压鼓泡试验加载装置”，如图2所示，用一根连通管(图2中“5”)将两个带有 刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”，内半径分别为R1和R2，且R1 << R2)连接起 来，将“待检测样品”(图2中“1”和“2”)的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”) 的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭，然后向大容器(图2中“4”)中缓慢注入带有 颜色的液体，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中的空气被 压缩，产生一个作用在包衣薄膜(图2中“1”)上的空气压力(即均布荷)，精细控制液体 的注入速度和注入量，则可以达到精细加载控制的目的。该方法既实现了方便的精细加载 控制和鼓泡尺寸控制，又解决了以往流体静压加载方法中的溶解、潮湿等问题。因而，使得 采用流体静压鼓泡试验技术研究包衣薄膜与基层之间的粘附强度成为了可能。
这一研究工作的技术路线是如图2所示，所施荷载做的功，减去储存在包衣薄膜 中的弹性应变能，再减去储存在小容器压缩气体中的弹性应变能，所得差则为包衣薄膜脱 离基层所需要的断裂能，单位面积上包衣薄膜脱离基层所需要的断裂能定义为“能量释放 率”，通常用“能量释放率”作为评价包衣薄膜与基层之间粘附强度的指标。尽管对那些柔 软的包衣薄膜而言，试验过程中，储存在小容器压缩气体中的弹性应变能可能会较小(气 体被压缩的程度小)，然而，当包衣薄膜具有一定坚硬度、且包衣薄膜与基层之间的粘附力 较大时，储存在小容器压缩气体中的弹性应变能就必须予以考虑！此时，如何准确测量储 存在小容器压缩气体中的弹性应变能，则成为这项研究工作的关键技术问题。考虑到，通过 复杂的力学计算解决这一技术问题，会对测量精度带来较大的误差。发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明采用“预先试验标定”法，解决这一关键 技术问题。解决其技术问题所采用的技术方案是
准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的 基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这 样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度 尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”)，内半径分别为R1和R2，且R1 << R20用一根连通 管(图2中“5”)将两个有机玻璃容器在底部连接起来(如图2所示)。将制作好的“待 检测样品”的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”，内半径为R1)的上顶牢固粘接，使 得小容器上部空间密闭。当向大容器(图2中“4”，内半径为R2)中缓慢(减少动力效应影 响！)注入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用)时，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中被密闭的气体(空气，空间体积为V)被压缩，产生一个空气 压力(即均布荷载q)。所谓“预先试验标定”法，是指对被密闭在小容器中这一空间体积为 V的“定量”气体介质(空气)，在均布荷载q不引起包衣薄膜变形的条件下，进行“预先”做 功试验操作，以便获得这一“定量介质”关于外力对介质所做的功与气体的压力之间的“本 构关系”，即储存在介质中的弹性应变能与气体的压力之间的“本构关系”。而这一“本构关 系”，在第二次加载试验时(即随后的“正式”流体静压鼓泡试验)，将用于依据气体的压力 (即均布荷载q)确定储存在同一“定量介质”中(即被密闭在小容器中的压缩气体)的弹 性应变能Uea。这样，避免了复杂的力学计算，从而减少了测量误差、提高了测量精度。两次 加载试验在试验程序操作上的区别在于是否让包衣薄膜产生变形！
第一次加载试验(即“预先标定试验”)将膜-基系统的基层(图2中“2”)上 所开的小孔用一块坚硬的平板压紧(“压紧平板”)，使得包衣薄膜在加载过程中不发生竖 向变形，然后逐步加载，即向大容器中“分次”、且每次按O.OObrA2立方米“定量”缓慢注入液 体，每一次注入后，让两个容器中的液面达到静止状态(“静力平衡状态”)，然后，准确测得 两个容器中液面的高度Hi及hi;其中i表示第i次操作。根据能量守恒原理，对空间体积为 V的弹性介质做功，即对介质施加外力，从而改变介质的空间体积，外力对介质所做的功，应 该等于介质的弹性应变能变化量。更一般地，对于在大气压力下体积为V的弹性气体介质， 外力对介质所做的功，等于储存在介质中的弹性应变能，并且对于同一介质，外力对介质所 做的功与气体的压力之间存在一个特定的关系，即储存在介质中的弹性应变能与气体的压 力之间存在一个特定的关系，称之为“本构关系”。这一本构关系仅取决于气体介质的“弹 性”，重复做功试验操作(即对气体介质进行多次加载试验)，对于同一介质而言，这一本构 关系在理论上是不会改变的。当两个容器中的液面处于“静力平衡状态”时，依据静力平衡 条件，可求得均布荷载Qi的大小观·π对二 P(Hrhl)TrR22g ,则Cii = Pg (IVR1) 2Oli-Ili),其 中P为液体的密度、g为重力加速度、印为第i步操作大容器中液面的高度，hi为第i步操 作小容器中液面的高度，所有参量均采用国际单位。因此，只要准确测量出两个容器中的液 面之差(Hi-Ili),则可计算出均布荷载1的大小。而此时，按照能量守恒原则，小容器中压缩 空气所储存的弹性应变能应该等于两个容器中液体的重力势能变化，即
1D2ι1ιp2 _ D2uea[ =-Ρ§πΚ22(Η, +^hl)2 --PgnR21Hl=~ρ8πΚ^(2Η,。ZK1ΔZλK2
这样，我们就可以将Uea I i和Qi绘图，从而获得一条Uea关于q的曲线。这样，只要 控制每一步所注入的液体数量尽量少(提高Uea关于q的曲线的绘图精度)，并且液体的总 注入量足够大(让UM(q)曲线覆盖范围尽量大)，我们就可以“标定”出一个在精度和范围 上满足第二次加载试验所需要的Uea与q的本构关系，并且，在环境条件变化不大的情况下， 一次性标定的Uea与q的本构关系，可以作为永久性使用。
第二次加载试验(即随后的“正式”流体静压鼓泡试验)将第一次加载试验所注 入的所有液体卸掉(卸载)，并将压紧在膜-基系统基层小孔上的“压紧平板”取掉，使得 包衣薄膜在随后的“正式”加载过程中能够发生竖向变形，然后对包衣薄膜加载(即第二 次向大容器中缓慢注入液体)，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡。停止加载 (即停止液体的注入)，鼓泡将会处于一个稳定的状态(即鼓泡尺寸不再发生变化)，包衣薄膜-基层结构处于一个静力平衡状态，此时只要准确测得两个容器中液体的高度H及h， 就可以计算出小容器中压缩空气的压力，即均布荷载q = Ρ S(RyR1)2OHO，根据这个均布 荷载q值的大小，利用第一次加载试验(即“预先标定试验”)所“标定”的Uea与q的“本 构关系”，就可以计算出小容器压缩空气中所储存的弹性应变能Uea。由于第一次加载试验 (即“预先标定试验”)所“标定”的密闭在小容器中的弹性气体介质，与第二次加载试验是 同一“气体介质”，所以第一次加载试验所“标定”的Uea与q的本构关系可以用于第二次加 载试验。
由以上可以看出，本发明的有益效果是，只需要测量两个有机玻璃容器中液面的 高度H及h，从而避免了对精密测力仪器的依赖，此外，由于巧妙地利用了“预先标定”方法， 从而避免了复杂的力学求解而带来的误差，且结构简单，容易实施。


图1(a)为静压鼓泡试验(pressurized blister tests)加载构造示意图1(b)为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)加载构造示意图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜， q表示流体静压，F表示集中荷载。
图2为流体静压加载的鼓泡试验加载装置的示意图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜， 3为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为札)，4为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径 分别为ig，5为连通管，6为带有颜色的液体(水位线)，7为被压缩的空气(均布荷载q)。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细地描述。
准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的 基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样 就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。如图2所示，制作两个 带有刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”)，内半径分别为R1和R2，且R1 << & (取 R2ZiR1 > 10则可满足一般试验需要)，为方便“待检测样品”的基层与小容器(图2中“3”， 内半径为R1)上顶的牢固粘接(密闭)，要求小容器壁厚大于0. 02米，大容器(图2中“4”， 内半径为R2)壁厚为0.01米则可。用一根内径为0.01米的连通管(图2中“5”)将两个 容器在底部连接起来(如图2所示)。将制作好的“待检测样品”的基层(图2中“2”)与 小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭(也可以考虑采用其他固定办法，只要 能起到密闭作用即可)，然后将膜-基系统的基层(图1中“2”)上所开的小孔用一块坚硬 的平板压紧(“压紧平板”)，使得包衣薄膜在加载过程中不发生竖向变形。向大容器中“分 次” “定量”缓慢注入液体，每一次液体的注入量控制在0.001;ri 22立方米，当两个容器中的液 面达到静止状态后(“静力平衡状态”)，准确测得两个容器中的液面高度Hi及hi;其中i表 示第i次操作，将测量数据代入公式
qj = Pg(R2ZR1)2 (Hi
及
权利要求
1. 一种静压鼓泡试验中压缩气体弹性应变能的测量方法，其特征在于将一块包衣薄 膜-基层结构试件的基层与“流体静压鼓泡试验加载装置”上内半径为R1的小有机玻璃容 器的上顶牢固粘接，使得小有机玻璃容器上部空间密闭，将膜-基系统的基层上所开的小 孔用一块坚硬的“平板”压紧，使得包衣薄膜在加载过程中不发生竖向变形，然后向“流体静 压鼓泡试验加载装置”上内半径为民的大有机玻璃容器中“分次”、且每次按0.001;τ《立方 米“定量”缓慢注入液体，每一次注入“定量”液体后，在两个有机玻璃容器中的液面达到静 止状态后，准确测得两个有机玻璃容器中的液面高度Hi及其中i表示第i次操作，将测 量数据代入公式
全文摘要
本发明公开了一种静压鼓泡试验中压缩气体弹性应变能的测量方法将一块开有小孔的包衣薄膜-基层结构试件的基层与“流体静压鼓泡试验加载装置”上小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭，并将膜-基系统基层上的小孔用一块坚硬的“平板”压紧，然后向“流体静压鼓泡试验加载装置”上大容器中“分次”“定量”注入液体，液体将通过“流体静压鼓泡试验加载装置”上的连通管流入到小容器中，使得小容器中的气体(空气)被密闭，进而被压缩。这样，就可以测得被密闭在小容器中的气体，关于储存在压缩气体中的弹性应变能与气体的压力之间的“本构关系”。利用这一“本构关系”就可以确定出随后静压鼓泡试验中储存在压缩气体中的弹性应变能。
文档编号G01N3/10GK102033018SQ20101051703
公开日2011年4月27日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者何晓婷, 孙俊贻, 朱海桥, 许劲, 郑周练, 高晓威 申请人:重庆大学