专利名称：一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法
技术领域：
本发明属于蓄电池领域，具体涉及一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3 价镍转化率的方法。
背景技术：
目前，镍-金属氢化物(Ni-MH)电池是一种以储氢合金作为负极材料，以Ni (OH)2 为主要正极材料的新型二次电池，是当今绿色能源中较安全、轻便、使用寿命长的一种蓄电 池，是取代以汽油为原料动力的汽车用最佳绿色动力，除上述用途外，金属氢化镍电池还广 泛用于电动自行车，电动工具等等。Ni-MH有Co-Ni，Cd-Ni，Zn-Ni等蓄电池，其正极活性材料都是氢氧化镍，充电时形 成NiOOH，放电时变回Ni (OH)2,因此测定氢氧化镍中3价镍的含量可以分析电池充放电反 应进行的程度，研究电极反应的机理。有关3价镍含量的测定方法文献报道很少，有些文献仅仅提到用碘量法，但均没 有给出具体的分析方法，本发明通过这方面的研究旨在提供一个测定3价镍的具体分析方 法。镍-金属氢化物(Ni-MH)蓄电池生产工艺配方不同，其化学组成也不尽相同，电化学 特性也有所不同。在镍-金属氢化物(Ni-MH)蓄电池正极材料中，主要以Ni(OH)2*主，占 75%左右，此外还加一些活性物质，有泡沫镍占13%，Ni粉占3.0%，Co占2.0%，有机活性 剂占3. 0%，Co可提高Ni (OH)2的利用率，增加电化学过程中Ni2+/Ni3+间的可逆性，改善传 质和导电性能，提高析氧电位，降低电池内压。从电池电极的充放电反应式可知
权利要求
一种测定镍 金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，其特征在于包括如下步骤a、试样的的制备将镍 金属氢化物蓄电池化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，湿的极板需要烘干至恒重，将极板活性材料取样、粉碎、过筛；b、检测3价镍的质量百分含量在常温下，称取步骤a所制得的试样，加入碘量瓶中，加稀硫酸溶液，然后再加入固体碘化钾，用去离子水封口，缓慢均匀地晃动碘量瓶，放置在暗处，使至完全溶解后，吹洗瓶口和内壁，加去离子水稀释后制得测试溶液，将测试溶液分为n份，取其中m份分别转入m个锥形瓶中，其中n≥3，3≤m≤n，立即用浓度为C1的硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加适量淀粉继续滴淀至蓝色刚退去为滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下 <mrow><msup> <mi>Ni</mi> <mrow><mn>3</mn><mo>+</mo> </mrow></msup><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>C</mi> <mn>1</mn></msub><mo>×</mo><msub> <mi>V</mi> <mn>1</mn></msub><mo>×</mo><mn>58.69</mn><mo>×</mo><mi>n</mi><mo>/</mo><mn>1000</mn> </mrow> <mi>G</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo> </mrow>式中C1为标准溶液Na2S2O3的浓度mol/L V1为滴定终点时所消耗的标准溶液Na2S2O3的体积ml G为所称取的试样的质量g 58.69 为镍的分子量；c、检测2价镍的质量百分含量将步骤b中用硫代硫酸钠滴定后的溶液，加氨性缓冲溶液，调节溶液至PH＝10，加入适量的固体紫脲酸铵指示剂，用浓度为C2的EDTA标准溶液滴定，由黄色变为紫红色为滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的质量百分含量，连续测定m次，结果取平均值，计算公式如下 <mrow><msup> <mi>Ni</mi> <mrow><mn>2</mn><mo>+</mo> </mrow></msup><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac> <mrow><msub> <mi>C</mi> <mn>2</mn></msub><mo>×</mo><msub> <mi>V</mi> <mn>2</mn></msub><mo>×</mo><mn>58.69</mn><mo>×</mo><mi>n</mi><mo>/</mo><mn>1000</mn> </mrow> <mi>G</mi></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>-</mo><mn>2</mn><mo>%</mo> </mrow>式中C2为标准溶液EDTA的浓度mol/L V2为滴定终点时所消耗的标准溶液EDTA的体积ml G为所称取的试样的质量g58.69 为镍的分子量2％ 为配方中加入钴的量，用EDTA标准溶液滴定Ni2+时，Co2+也同时被滴定，并且Ni、Co的分子量相差很小，Co的分子量为58.93、Ni的分子量为58.69；d、计算3价镍的转化率通过3价镍质量百分含量与2价镍质量百分含量的比值得到3价镍的转化率转化率Ni3+％/Ni2+％×100％。
2.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤a中，金属蓄电池化成后的正极的极板活性材料需要用自来水冲洗，去 除电解液后，再用去离子水冲洗干净。
3.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤a中，湿的极板烘干温度为105 110°C，试样要烘干至恒重。
4.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤a中将极板活性材料按对角线取样，将所取试样碎至100目，全部过筛， 保证细度。
5.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤b中试样量与加入的稀硫酸之间的质量体积比为0.5 1.5 1，加入 的稀硫酸溶液的PH为1. 20-1. 28。
6.根据权利要求5所述的测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤b中加入的稀硫酸溶液的PH为1. 25。
7.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤b中所述的硫代硫酸钠标准溶液浓度为0. lmol/L。
8.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤c中所述的EDTA标准溶液为浓度为0. lmol/L。
9.根据权利要求1所述的测定镍_金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方 法，其特征在于步骤b所述的常温温度为20°C 25V。
全文摘要
本发明公开了一种测定镍-金属氢化物蓄电池正极材料中3价镍转化率的方法，该方法包括如下步骤a、将化成后的正极的极板活性材料冲洗干净后，烘干至恒重，取样、粉碎、过筛；b、室温下，称取制得的试样，加稀硫酸溶液，再加入固体碘化钾，溶解、稀释后立即用硫代硫酸钠标准溶液C1滴定，滴定终点为V1，根据C1、V1及称样量计算3价镍的百分含量；c、用EDTA标准溶液C2滴定，滴定终点为V2，根据C2、V2及称样量计算2价镍的含量；d、通过3价镍与2价镍的比值得到3价镍的转化率。该法方便，快速，准确度高，药品消耗少，环境污染�。视τ谛畹绯厣痰目焖俜治�。
文档编号G01N21/79GK101936913SQ20101023997
公开日2011年1月5日 申请日期2010年7月29日 优先权日2010年7月29日
发明者卢华 申请人:江苏双登集团有限公司
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